#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-12-24 07:53:53 +0200 (Thu, 24 Dec 2020) $ #$Revision: 260145 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/22/2022299.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022299 loop_ _publ_author_name 'Sugiyama, Haruki' 'Uekusa, Hidehiro' _publ_section_title ; Two-step crystal--crystal phase transformation of N-salicylidene-p-aminobenzoic acid by gas--solid reaction with aqua--ammonia vapour ; _journal_coeditor_code DG3013 _journal_issue 1 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first 56 _journal_page_last 60 _journal_paper_doi 10.1107/S2053229620016411 _journal_volume 77 _journal_year 2021 _chemical_formula_iupac 'N1 H4 +, C14 H10 N1 O3 -' _chemical_formula_moiety 'H4 N1 +, C14 H10 N1 O3 -' _chemical_formula_sum 'C14 H14 N2 O3' _chemical_formula_weight 258.27 _chemical_name_systematic ; Azanium 4-{[(2-hydroxyphenyl)methylidene]amino}benzoate ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary iterative _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.07.31 svn.rc2a77460 for OlexSys, GUI svn.r6145) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.105(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 43.803(4) _cell_length_b 4.6835(5) _cell_length_c 12.2643(10) _cell_measurement_reflns_used 7721 _cell_measurement_temperature 93(2) _cell_measurement_theta_max 27.46 _cell_measurement_theta_min 3.34 _cell_volume 2501.8(4) _computing_cell_refinement ; PROCESS-AUTO (Rigaku, 1998) ; _computing_data_collection ; PROCESS-AUTO (Rigaku, 1998) ; _computing_data_reduction ; PROCESS-AUTO (Rigaku, 1998) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 (Farrugia, 2012) ; _computing_publication_material ; SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2014 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 93(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP area detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0397 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0324 _diffrn_reflns_limit_h_max 56 _diffrn_reflns_limit_h_min -55 _diffrn_reflns_limit_k_max 6 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 12492 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.471 _diffrn_reflns_theta_min 3.341 _diffrn_source 'rotating anode X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.098 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.983 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.691 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (ABSCOR; Rigaku, 1998) ; _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.371 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1088 _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.18 _refine_diff_density_max 0.449 _refine_diff_density_min -0.335 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.077 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 188 _refine_ls_number_reflns 2833 _refine_ls_number_restraints 21 _refine_ls_restrained_S_all 1.074 _refine_ls_R_factor_all 0.0745 _refine_ls_R_factor_gt 0.0571 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0954P)^2^+0.0572P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1398 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1547 _reflns_number_gt 2027 _reflns_number_total 2833 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file dg3013sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2022299 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.979 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.983 _shelx_hkl_file ; 0 0 2 1398.35 44.41 0 0 2 1261.51 38.78 0 0 -2 1348.18 42.69 0 0 3 0.19 0.30 0 0 3 -0.07 0.31 0 0 -3 -0.04 0.30 0 0 4 73.03 2.67 0 0 4 72.06 1.87 0 0 -4 69.06 2.54 0 0 5 0.08 0.30 0 0 5 0.01 0.32 0 0 5 0.09 0.29 0 0 -5 -0.05 0.31 0 0 6 84.96 2.22 0 0 6 86.26 2.40 0 0 6 85.86 2.21 0 0 7 0.41 0.55 0 0 7 -0.01 0.29 0 0 7 0.08 0.16 0 0 8 78.42 1.99 0 0 8 80.22 2.09 0 0 8 77.12 2.22 0 0 9 0.39 0.32 0 0 9 -0.09 0.24 0 0 9 -0.11 0.26 0 0 10 33.77 1.96 0 0 10 32.88 1.16 0 0 10 33.38 1.11 0 0 11 1.02 0.32 0 0 11 -0.45 0.31 0 0 11 0.07 0.44 0 0 12 0.57 0.49 0 0 12 -0.03 0.33 0 0 12 0.18 0.31 0 0 13 0.40 0.31 0 0 13 0.45 0.88 0 0 13 0.10 0.31 0 0 14 10.19 1.68 0 0 15 0.16 0.53 0 2 0 1.85 1.00 0 -2 0 2.46 1.09 0 2 1 13.97 0.92 0 -2 1 13.78 0.88 0 -2 -1 15.17 0.96 0 2 -1 15.14 1.43 0 -2 2 50.15 2.22 0 2 2 51.59 2.42 0 -2 -2 51.56 1.74 0 2 -2 50.64 1.55 0 2 3 2.52 1.00 0 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0.0745 for all 2833 data REM 188 parameters refined using 21 restraints END WGHT 0.0954 0.0572 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB O1 N1 EQIV $1 -x+1, -y, -z+1 HTAB N2 O2_$1 EQIV $2 x, y+1, z HTAB N2 O3_$2 HTAB N2 O3 EQIV $3 x, -y, z+1/2 HTAB N2 O2_$3 EQIV $4 x, -y+2, z+1/2 HTAB C7 O1_$4 REM Highest difference peak 0.449, deepest hole -0.335, 1-sigma level 0.106 Q1 1 0.4672 -0.1917 0.3368 11.00000 0.05 0.45 Q2 1 0.4287 0.1534 0.3412 11.00000 0.05 0.44 Q3 1 0.4372 -0.0014 0.3611 11.00000 0.05 0.40 Q4 1 0.4176 0.1230 0.3675 11.00000 0.05 0.40 Q5 1 0.3050 1.1741 0.0720 11.00000 0.05 0.39 Q6 1 0.4051 0.2227 0.2018 11.00000 0.05 0.38 Q7 1 0.3998 0.3716 0.3898 11.00000 0.05 0.37 Q8 1 0.2785 1.3927 0.1700 11.00000 0.05 0.37 Q9 1 0.3251 1.1197 0.1819 11.00000 0.05 0.36 Q10 1 0.3351 0.9845 0.2402 11.00000 0.05 0.36 Q11 1 0.3905 0.5002 0.3250 11.00000 0.05 0.35 Q12 1 0.3915 0.2697 0.3735 11.00000 0.05 0.35 Q13 1 0.4131 0.3023 0.2134 11.00000 0.05 0.34 Q14 1 0.4685 -0.1798 0.5270 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H H1 0.350659 0.872357 0.071872 0.089 Uiso calc 1 . . N N1 0.36111(3) 0.6992(3) 0.20736(10) 0.0348(3) Uani d 1 . . C C1 0.31999(4) 1.1125(4) 0.09993(13) 0.0421(4) Uani d 1 . . O O2 0.46366(2) -0.2646(3) 0.32356(8) 0.0414(3) Uani d 1 . . N N2 0.47499(3) 0.3778(3) 0.60490(10) 0.0363(3) Uani d 1 . . H H2A 0.4959(3) 0.370(3) 0.6224(11) 0.039(5) Uiso d 1 . . H H2B 0.4692(3) 0.542(3) 0.5687(12) 0.047(5) Uiso d 1 . . H H2C 0.4684(4) 0.220(3) 0.5627(13) 0.064(6) Uiso d 1 . . H H2D 0.4656(3) 0.366(4) 0.6691(11) 0.053(5) Uiso d 1 . . C C2 0.29844(5) 1.3094(4) 0.05473(15) 0.0547(5) Uani d 1 . . H H2 0.296930 1.350124 -0.021536 0.066 Uiso calc 1 . . O O3 0.45629(2) -0.1223(2) 0.49153(8) 0.0401(3) Uani d 1 . . C C3 0.27932(4) 1.4450(4) 0.12011(17) 0.0558(5) Uani d 1 . . H H3 0.264726 1.579287 0.088420 0.067 Uiso calc 1 . . C C4 0.28102(4) 1.3891(4) 0.23101(16) 0.0502(5) Uani d 1 . . H H4 0.267821 1.485278 0.275530 0.060 Uiso calc 1 . . C C5 0.30203(4) 1.1927(4) 0.27662(14) 0.0433(4) Uani d 1 . . H H5 0.303148 1.154023 0.352976 0.052 Uiso calc 1 . . C C6 0.32176(3) 1.0490(3) 0.21266(12) 0.0346(4) Uani d 1 . . C C8 0.38202(3) 0.4944(3) 0.25718(11) 0.0311(3) Uani d 1 . . C C7 0.34333(3) 0.8413(3) 0.26321(12) 0.0348(4) Uani d 1 . . H H7 0.344285 0.809871 0.340024 0.042 Uiso calc 1 . . C C9 0.38484(3) 0.4217(4) 0.36864(12) 0.0387(4) Uani d 1 . . H H9 0.371874 0.509249 0.416275 0.046 Uiso calc 1 . . C C10 0.40646(4) 0.2225(4) 0.40959(11) 0.0362(4) Uani d 1 . . H H10 0.408183 0.175282 0.485327 0.043 Uiso calc 1 . . C C11 0.42570(3) 0.0903(3) 0.34178(11) 0.0298(3) Uani d 1 . . C C12 0.42230(3) 0.1584(3) 0.23080(11) 0.0340(4) Uani d 1 . . H H12 0.434880 0.066843 0.182842 0.041 Uiso calc 1 . . C C13 0.40085(3) 0.3573(3) 0.18942(11) 0.0348(4) Uani d 1 . . H H13 0.398954 0.401179 0.113368 0.042 Uiso calc 1 . . C C14 0.45010(3) -0.1157(3) 0.38823(11) 0.0304(3) Uani d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0726(9) 0.0676(10) 0.0380(6) 0.0255(7) 0.0054(6) 0.0070(6) N1 0.0386(7) 0.0298(7) 0.0349(6) 0.0029(5) -0.0016(5) 0.0031(5) C1 0.0461(9) 0.0387(10) 0.0399(8) 0.0022(7) -0.0037(7) 0.0021(7) O2 0.0417(6) 0.0449(7) 0.0367(5) 0.0124(5) -0.0003(5) -0.0053(5) N2 0.0415(8) 0.0335(8) 0.0333(6) 0.0047(6) 0.0007(6) 0.0025(5) C2 0.0609(11) 0.0490(12) 0.0507(10) 0.0096(9) -0.0101(9) 0.0120(8) O3 0.0523(7) 0.0355(7) 0.0307(5) 0.0086(5) -0.0041(5) 0.0019(4) C3 0.0455(10) 0.0415(11) 0.0763(13) 0.0112(8) -0.0128(9) 0.0075(9) C4 0.0402(9) 0.0405(11) 0.0696(12) 0.0053(7) 0.0041(8) -0.0018(8) C5 0.0421(9) 0.0386(10) 0.0493(9) 0.0020(7) 0.0055(7) 0.0032(7) C6 0.0335(8) 0.0279(8) 0.0411(8) -0.0020(6) -0.0024(6) 0.0023(6) C8 0.0313(7) 0.0269(8) 0.0339(7) -0.0013(6) -0.0012(5) 0.0018(5) C7 0.0378(8) 0.0320(9) 0.0339(7) -0.0012(6) -0.0001(6) 0.0032(6) C9 0.0429(9) 0.0417(10) 0.0318(7) 0.0097(7) 0.0051(6) 0.0019(6) C10 0.0418(8) 0.0402(9) 0.0266(7) 0.0063(7) 0.0030(6) 0.0039(6) C11 0.0326(7) 0.0258(8) 0.0304(7) -0.0021(6) 0.0000(5) 0.0008(5) C12 0.0386(8) 0.0327(9) 0.0308(7) 0.0025(6) 0.0043(6) 0.0006(6) C13 0.0433(8) 0.0342(9) 0.0266(7) 0.0013(7) 0.0015(6) 0.0042(6) C14 0.0341(7) 0.0257(8) 0.0309(7) -0.0001(6) 0.0006(6) 0.0011(5) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C1 O1 H1 . . 109.5 ? C7 N1 C8 . . 121.57(12) ? O1 C1 C2 . . 119.21(15) ? O1 C1 C6 . . 121.12(15) ? C2 C1 C6 . . 119.68(15) ? H2A N2 H2B . . 111.7(12) ? H2A N2 H2C . . 110.0(12) ? H2A N2 H2D . . 108.6(11) ? H2B N2 H2C . . 110.2(12) ? H2B N2 H2D . . 109.6(12) ? H2C N2 H2D . . 106.6(12) ? C1 C2 H2 . . 119.9 ? C3 C2 C1 . . 120.20(16) ? C3 C2 H2 . . 119.9 ? C2 C3 H3 . . 119.5 ? C2 C3 C4 . . 121.00(17) ? C4 C3 H3 . . 119.5 ? C3 C4 H4 . . 120.3 ? C5 C4 C3 . . 119.41(16) ? C5 C4 H4 . . 120.3 ? C4 C5 H5 . . 119.4 ? C4 C5 C6 . . 121.28(16) ? C6 C5 H5 . . 119.4 ? C1 C6 C7 . . 121.81(14) ? C5 C6 C1 . . 118.42(14) ? C5 C6 C7 . . 119.78(14) ? C9 C8 N1 . . 124.78(13) ? C13 C8 N1 . . 116.88(12) ? C13 C8 C9 . . 118.34(13) ? N1 C7 C6 . . 121.83(14) ? N1 C7 H7 . . 119.1 ? C6 C7 H7 . . 119.1 ? C8 C9 H9 . . 119.9 ? C10 C9 C8 . . 120.22(13) ? C10 C9 H9 . . 119.9 ? C9 C10 H10 . . 119.4 ? C9 C10 C11 . . 121.16(12) ? C11 C10 H10 . . 119.4 ? C10 C11 C14 . . 120.64(12) ? C12 C11 C10 . . 118.34(13) ? C12 C11 C14 . . 121.00(12) ? C11 C12 H12 . . 119.6 ? C13 C12 C11 . . 120.82(13) ? C13 C12 H12 . . 119.6 ? C8 C13 H13 . . 119.5 ? C12 C13 C8 . . 121.07(12) ? C12 C13 H13 . . 119.5 ? O2 C14 O3 . . 123.64(13) ? O2 C14 C11 . . 118.85(12) ? O3 C14 C11 . . 117.48(12) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 H1 . 0.8400 ? O1 C1 . 1.351(2) ? N1 C8 . 1.4188(19) ? N1 C7 . 1.2773(19) ? C1 C2 . 1.392(2) ? C1 C6 . 1.408(2) ? O2 C14 . 1.2524(17) ? N2 H2A . 0.917(12) ? N2 H2B . 0.912(12) ? N2 H2C . 0.929(13) ? N2 H2D . 0.927(12) ? C2 H2 . 0.9500 ? C2 C3 . 1.375(3) ? O3 C14 . 1.2674(16) ? C3 H3 . 0.9500 ? C3 C4 . 1.379(3) ? C4 H4 . 0.9500 ? C4 C5 . 1.377(2) ? C5 H5 . 0.9500 ? C5 C6 . 1.400(2) ? C6 C7 . 1.449(2) ? C8 C9 . 1.401(2) ? C8 C13 . 1.389(2) ? C7 H7 . 0.9500 ? C9 H9 . 0.9500 ? C9 C10 . 1.385(2) ? C10 H10 . 0.9500 ? C10 C11 . 1.3905(19) ? C11 C12 . 1.3904(19) ? C11 C14 . 1.506(2) ? C12 H12 . 0.9500 ? C12 C13 . 1.381(2) ? C13 H13 . 0.9500 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag O1 H1 N1 . 0.84 1.86 2.6071(17) 147.0 yes N2 H2A O2 5_656 0.917(12) 1.891(12) 2.7874(17) 165.2(14) yes N2 H2B O3 1_565 0.912(12) 1.889(12) 2.8007(17) 178.5(16) yes N2 H2C O3 . 0.929(13) 1.876(13) 2.8014(18) 173.6(16) yes N2 H2D O2 6_556 0.927(12) 1.964(13) 2.8288(16) 154.4(14) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag O1 C1 C2 C3 . . . . -179.15(17) ? O1 C1 C6 C5 . . . . 178.82(16) ? O1 C1 C6 C7 . . . . -1.1(3) ? N1 C8 C9 C10 . . . . -178.72(15) ? N1 C8 C13 C12 . . . . 178.88(14) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -0.1(3) ? C1 C6 C7 N1 . . . . -2.2(2) ? C2 C1 C6 C5 . . . . -1.5(2) ? C2 C1 C6 C7 . . . . 178.66(16) ? C2 C3 C4 C5 . . . . -0.5(3) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 0.2(3) ? C4 C5 C6 C1 . . . . 0.8(2) ? C4 C5 C6 C7 . . . . -179.28(16) ? C5 C6 C7 N1 . . . . 177.88(15) ? C6 C1 C2 C3 . . . . 1.1(3) ? C8 N1 C7 C6 . . . . -179.50(13) ? C8 C9 C10 C11 . . . . -0.1(2) ? C7 N1 C8 C9 . . . . 1.8(2) ? C7 N1 C8 C13 . . . . -178.35(14) ? C9 C8 C13 C12 . . . . -1.3(2) ? C9 C10 C11 C12 . . . . -1.4(2) ? C9 C10 C11 C14 . . . . 177.15(14) ? C10 C11 C12 C13 . . . . 1.5(2) ? C10 C11 C14 O2 . . . . 168.74(14) ? C10 C11 C14 O3 . . . . -13.1(2) ? C11 C12 C13 C8 . . . . -0.2(2) ? C12 C11 C14 O2 . . . . -12.8(2) ? C12 C11 C14 O3 . . . . 165.32(14) ? C13 C8 C9 C10 . . . . 1.5(2) ? C14 C11 C12 C13 . . . . -176.96(14) ? _cod_database_fobs_code 2022299