#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-04-06 02:42:34 +0300 (Sat, 06 Apr 2024) $ #$Revision: 291117 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/30/2023025.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2023025 loop_ _publ_author_name 'Yıldırım, Sema Öztürk' 'Akkurt, Mehmet' 'Pehlivanlar, Ezgi' 'Çetin, Gökalp' 'Şimşek, Rahime' 'Butcher, Ray J.' 'Bhattarai, Ajaya' _publ_section_title ; Syntheses, characterizations, crystal structures and Hirshfeld surface analyses of methyl 4-[4-(di-fluorometh-oxy)phen-yl]-2,7,7-trimethyl-5-oxo-1,4,5,6,7,8-hexa-hydro-quinoline-3-carboxyl-ate, isopropyl 4-[4-(di-fluoro-meth-oxy)phen-yl]-2,6,6-trimethyl-5-oxo-1,4,5,6,7,8-hexa-hydro-quinoline-3-carboxyl-ate and tert-butyl 4-[4-(di-fluoro-meth-oxy)phen-yl]-2,6,6-trimethyl-5-oxo-1,4,5,6,7,8-hexa-hydro-quinoline-3-carboxyl-ate. ; _journal_coeditor_code JY2044 _journal_issue 'Pt 3' _journal_name_full 'Acta crystallographica. Section E, Crystallographic communications' _journal_page_first 281 _journal_page_last 288 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989024001233 _journal_volume 80 _journal_year 2024 _chemical_formula_iupac 'C21 H23 F2 N O4' _chemical_formula_moiety 'C21 H23 F2 N O4' _chemical_formula_sum 'C21 H23 F2 N O4' _chemical_formula_weight 391.40 _chemical_name_systematic 'Methyl 4-[4-(difluoromethoxy)phenyl]-2,7,7-trimethyl-5-oxo-1,4,5,6,7,8-hexahydroquinoline-3-carboxylate' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 113.801(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 19.705(3) _cell_length_b 15.389(2) _cell_length_c 14.1279(19) _cell_measurement_reflns_used 9994 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 29.19 _cell_measurement_theta_min 2.64 _cell_volume 3919.8(10) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2018) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2018) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2018) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012) ; _computing_publication_material ; PLATON (Spek, 2020) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Quest with Photon 2 detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0821 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0469 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 47858 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.282 _diffrn_reflns_theta_min 1.740 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.104 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6026 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.326 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 1648 _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.17 _refine_diff_density_max 0.583 _refine_diff_density_min -0.583 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 332 _refine_ls_number_reflns 4871 _refine_ls_number_restraints 361 _refine_ls_restrained_S_all 1.083 _refine_ls_R_factor_all 0.1111 _refine_ls_R_factor_gt 0.0726 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0430P)^2^+11.0810P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1612 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1864 _reflns_number_gt 3288 _reflns_number_total 4871 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jy2044sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 2023025--2023027.cif.' _cod_original_cell_volume 3919.7(9) _cod_original_sg_symbol_H-M 'C 2/c' _cod_database_code 2023025 _cod_database_fobs_code 2023025 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_hkl_file ; -4 0 0 755.85 68.63 -4 0 0 833.24 68.64 4 0 0 816.72 68.64 -6 0 0 153.86 13.85 -6 0 0 151.09 13.86 -6 0 0 172.70 13.85 -6 0 0 168.03 13.86 6 0 0 163.10 13.86 -8 0 0 171.42 14.08 -8 0 0 169.26 14.10 -8 0 0 160.04 14.08 -8 0 0 153.09 14.08 8 0 0 168.42 14.10 -10 0 0 8.67 0.70 -10 0 0 7.36 0.73 -10 0 0 7.29 0.70 10 0 0 7.88 0.73 -12 0 0 48.41 4.14 -12 0 0 44.82 4.14 -12 0 0 49.25 4.17 12 0 0 49.99 4.16 -14 0 0 30.90 2.92 -14 0 0 35.03 2.92 -14 0 0 34.87 2.96 14 0 0 34.07 2.95 -16 0 0 3.34 0.39 -16 0 0 2.97 0.51 -16 0 0 3.11 0.38 16 0 0 3.45 0.48 -18 0 0 4.44 0.50 -18 0 0 4.67 0.52 -18 0 0 3.56 0.63 18 0 0 4.84 0.61 -20 0 0 3.60 0.75 -20 0 0 4.48 0.53 -22 0 0 0.35 0.44 -22 0 0 0.05 0.35 -24 0 0 0.75 0.55 -24 0 0 1.22 0.48 -23 1 0 0.97 0.45 -23 1 0 1.28 0.52 21 -1 0 0.44 0.50 -21 1 0 0.21 0.33 -21 1 0 -0.12 0.67 -21 1 0 0.17 0.34 19 -1 0 1.51 0.44 -19 1 0 0.91 0.32 -19 1 0 1.24 0.56 -19 1 0 1.10 0.29 17 -1 0 0.40 0.33 -17 1 0 -0.40 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0.680369 11.00000 0.05764 0.04186 = 0.05247 0.01684 0.00791 0.01023 N1 3 0.120233 0.425875 0.404019 11.00000 0.05050 0.04453 = 0.02491 -0.00799 0.01767 -0.01649 C1 1 0.104940 0.492746 0.455575 11.00000 0.03262 0.03623 = 0.02325 -0.00131 0.00710 -0.00978 C2 1 0.074195 0.574198 0.395243 11.00000 0.05127 0.04298 = 0.02199 0.00288 0.00080 -0.01713 AFIX 23 H2A 2 0.019785 0.568190 0.357785 11.00000 -1.20000 H2B 2 0.095506 0.581955 0.343212 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.091226 0.654933 0.464601 11.00000 0.04309 0.03937 = 0.03116 0.00563 -0.00174 -0.00794 C4 1 0.066724 0.636700 0.552149 11.00000 0.03286 0.03662 = 0.03872 0.00110 0.00470 0.00389 AFIX 23 H4A 2 0.084333 0.684614 0.603066 11.00000 -1.20000 H4B 2 0.011840 0.636679 0.523487 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.094428 0.552029 0.607591 11.00000 0.02926 0.04291 = 0.02678 0.00152 0.00937 0.00423 C6 1 0.115161 0.483209 0.555893 11.00000 0.02664 0.03511 = 0.02229 0.00058 0.00610 0.00063 C7 1 0.148788 0.401241 0.615329 11.00000 0.03140 0.03821 = 0.02657 0.00193 0.00830 0.00616 C8 1 0.144819 0.327121 0.541906 11.00000 0.02564 0.03422 = 0.03816 -0.00400 0.00813 -0.00075 C9 1 0.135590 0.342702 0.443101 11.00000 0.03479 0.04010 = 0.03871 -0.01214 0.01536 -0.01161 C10 1 0.048219 0.732594 0.400585 11.00000 0.07183 0.04132 = 0.06161 0.02001 -0.01594 -0.01305 AFIX 137 H10A 2 -0.005015 0.719741 0.371558 11.00000 -1.50000 H10B 2 0.064070 0.743656 0.344258 11.00000 -1.50000 H10C 2 0.058084 0.784075 0.444977 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C11 1 0.174427 0.675883 0.508606 11.00000 0.04735 0.04788 = 0.03534 -0.00565 0.01006 -0.01629 AFIX 137 H11A 2 0.184624 0.725991 0.555128 11.00000 -1.50000 H11B 2 0.189114 0.689477 0.451748 11.00000 -1.50000 H11C 2 0.202669 0.625559 0.547039 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C12 1 0.139876 0.277686 0.366470 11.00000 0.06073 0.05275 = 0.05573 -0.02755 0.02881 -0.01831 AFIX 137 H12A 2 0.177848 0.234171 0.402577 11.00000 -1.50000 H12B 2 0.152879 0.307481 0.314772 11.00000 -1.50000 H12C 2 0.091700 0.248966 0.332042 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 0.154548 0.238076 0.581903 11.00000 0.02567 0.04107 = 0.04792 0.00121 0.00022 -0.00170 C14 1 0.163542 0.152371 0.725378 11.00000 0.07007 0.05082 = 0.07999 0.03117 0.00656 0.00767 AFIX 137 H14A 2 0.167604 0.158165 0.796548 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.207276 0.121931 0.725548 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.118808 0.119180 0.684523 11.00000 -1.50000 PART 1 AFIX 66 C15 1 0.226223 0.413890 0.698834 21.00000 0.03089 0.03398 = 0.02828 0.00058 0.00632 0.00960 C16 1 0.285514 0.422935 0.670091 21.00000 0.03255 0.05014 = 0.02622 -0.01017 0.00398 0.00930 AFIX 43 H16A 2 0.276995 0.423772 0.598944 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C17 1 0.357269 0.430755 0.745447 21.00000 0.03152 0.05273 = 0.03414 -0.01504 0.00237 0.01029 AFIX 43 H17A 2 0.397791 0.436936 0.725802 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C18 1 0.369734 0.429530 0.849546 21.00000 0.03959 0.03719 = 0.02946 -0.01156 -0.00839 0.01166 C19 1 0.310444 0.420486 0.878290 21.00000 0.05935 0.04271 = 0.02128 -0.00172 0.00459 0.01334 AFIX 43 H19A 2 0.318964 0.419649 0.949438 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C20 1 0.238689 0.412666 0.802936 21.00000 0.04728 0.04527 = 0.02577 0.00105 0.00868 0.01257 AFIX 43 H20A 2 0.198167 0.406484 0.822581 21.00000 -1.20000 AFIX 0 O4 4 0.440154 0.436892 0.930208 21.00000 0.05140 0.04430 = 0.03969 -0.01073 -0.02023 0.01377 C21 1 0.500644 0.414595 0.916147 21.00000 0.04736 0.07519 = 0.07590 -0.03584 -0.02073 0.02513 AFIX 13 H21A 2 0.542852 0.412128 0.985748 21.00000 -1.20000 AFIX 0 F1 5 0.515464 0.480269 0.860835 21.00000 0.03496 0.14149 = 0.07737 -0.05944 -0.00047 0.00844 F2 5 0.489954 0.332084 0.875398 21.00000 0.04107 0.06455 = 0.09309 -0.02825 -0.00063 0.01405 PART 2 AFIX 66 same .005 c15 > f2 C15A 1 0.233520 0.423239 0.682665 -21.00000 0.03890 0.03429 = 0.02154 -0.00539 0.00222 0.00689 C16A 1 0.282363 0.442342 0.636932 -21.00000 0.03095 0.03682 = 0.03437 -0.00223 0.00233 0.00379 AFIX 43 H16B 2 0.264737 0.445770 0.563751 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C17A 1 0.356996 0.456430 0.698272 -21.00000 0.03152 0.03196 = 0.03249 -0.00490 0.00603 0.00100 AFIX 43 H17B 2 0.390378 0.469487 0.667015 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C18A 1 0.382786 0.451415 0.805346 -21.00000 0.03299 0.03650 = 0.03103 -0.00367 0.00123 0.00428 C19A 1 0.333944 0.432312 0.851080 -21.00000 0.03489 0.04303 = 0.02682 -0.00008 -0.00050 -0.00309 AFIX 43 H19B 2 0.351570 0.428885 0.924261 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C20A 1 0.259310 0.418224 0.789741 -21.00000 0.03506 0.04390 = 0.03116 -0.00177 0.00720 0.00083 AFIX 43 H20B 2 0.225928 0.405167 0.820999 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 O4A 4 0.456984 0.471190 0.866588 -21.00000 0.03383 0.04140 = 0.04298 0.00436 -0.00430 0.00151 C21A 1 0.503989 0.407787 0.916393 -21.00000 0.04473 0.06035 = 0.06465 -0.01086 -0.01231 0.01264 AFIX 13 H21B 2 0.554500 0.433982 0.951241 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 F1A 5 0.503385 0.358096 0.834795 -21.00000 0.03263 0.07962 = 0.03818 -0.01965 0.01101 0.01337 F2A 5 0.484852 0.373123 0.991498 -21.00000 0.05533 0.11014 = 0.06170 0.04623 0.02086 0.00546 PART 0 H1N 2 0.116272 0.436647 0.339188 11.00000 0.06184 H7 2 0.120810 0.385693 0.655379 11.00000 0.03176 HKLF 4 REM (I) in C2/c REM wR2 = 0.1864, GooF = S = 1.045, Restrained GooF = 1.083 for all data REM R1 = 0.0726 for 3288 Fo > 4sig(Fo) and 0.1111 for all 4871 data REM 332 parameters refined using 361 restraints END WGHT 0.0431 11.0736 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C12 O2 HTAB C12 F2_$2 HTAB C12 F1A_$2 HTAB C14 O4A_$3 HTAB C17 F1 HTAB C17 F1_$4 HTAB C21 O2_$5 HTAB C21A O2_$5 HTAB N1 O1_$1 REM Highest difference peak 0.583, deepest hole -0.583, 1-sigma level 0.056 Q1 1 0.5181 0.5165 0.8387 11.00000 0.05 0.58 Q2 1 0.1582 0.1848 0.6836 11.00000 0.05 0.31 Q3 1 0.1398 0.1650 0.5829 11.00000 0.05 0.30 Q4 1 0.1196 0.5382 0.5769 11.00000 0.05 0.27 Q5 1 0.4304 0.4211 0.9589 11.00000 0.05 0.27 Q6 1 0.1572 0.2827 0.5560 11.00000 0.05 0.24 Q7 1 0.1323 0.4886 0.5144 11.00000 0.05 0.23 Q8 1 0.1003 0.5401 0.4397 11.00000 0.05 0.23 Q9 1 0.1626 0.3445 0.5003 11.00000 0.05 0.22 Q10 1 0.1304 0.4441 0.5841 11.00000 0.05 0.21 Q11 1 0.1842 0.2417 0.6573 11.00000 0.05 0.21 Q12 1 0.1815 0.2797 0.3600 11.00000 0.05 0.21 Q13 1 0.0851 0.5985 0.5861 11.00000 0.05 0.20 Q14 1 0.0717 0.6212 0.4188 11.00000 0.05 0.20 Q15 1 0.0859 0.4840 0.6986 11.00000 0.05 0.19 Q16 1 0.1458 0.3480 0.5958 11.00000 0.05 0.19 Q17 1 0.0744 0.6986 0.4514 11.00000 0.05 0.19 Q18 1 0.1505 0.2662 0.7218 11.00000 0.05 0.19 Q19 1 0.1328 0.5362 0.7323 11.00000 0.05 0.18 Q20 1 0.0863 0.6534 0.5209 11.00000 0.05 0.17 ; _shelx_res_checksum 80743 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1 0.09716(12) 0.54160(14) 0.69583(14) 0.0510(5) Uani d 1 . . O O2 0.15731(12) 0.17128(13) 0.53819(18) 0.0594(6) Uani d 1 . . O O3 0.15902(12) 0.23777(13) 0.68037(16) 0.0553(6) Uani d 1 . . N N1 0.12023(13) 0.42587(15) 0.40402(16) 0.0392(5) Uani d 1 . . C C1 0.10494(13) 0.49275(16) 0.45557(17) 0.0320(5) Uani d 1 . . C C2 0.07419(16) 0.57420(17) 0.39524(18) 0.0432(7) Uani d 1 . . H H2A 0.019785 0.568190 0.357785 0.052 Uiso calc 1 . . H H2B 0.095506 0.581955 0.343212 0.052 Uiso calc 1 . . C C3 0.09123(15) 0.65493(18) 0.4646(2) 0.0432(7) Uani d 1 . . C C4 0.06672(14) 0.63670(17) 0.5521(2) 0.0392(6) Uani d 1 . . H H4A 0.084333 0.684614 0.603066 0.047 Uiso calc 1 . . H H4B 0.011840 0.636679 0.523487 0.047 Uiso calc 1 . . C C5 0.09443(13) 0.55203(17) 0.60759(18) 0.0336(5) Uani d 1 . . C C6 0.11516(12) 0.48321(15) 0.55589(16) 0.0292(5) Uani d 1 . . C C7 0.14879(14) 0.40124(16) 0.61533(18) 0.0332(5) Uani d 1 . . C C8 0.14482(13) 0.32712(16) 0.54191(19) 0.0342(5) Uani d 1 . . C C9 0.13559(14) 0.34270(17) 0.4431(2) 0.0377(6) Uani d 1 . . C C10 0.0482(2) 0.7326(2) 0.4006(3) 0.0720(12) Uani d 1 . . H H10A -0.005015 0.719741 0.371558 0.108 Uiso calc 1 . . H H10B 0.064070 0.743656 0.344258 0.108 Uiso calc 1 . . H H10C 0.058084 0.784075 0.444977 0.108 Uiso calc 1 . . C C11 0.17443(16) 0.67588(19) 0.5086(2) 0.0457(7) Uani d 1 . . H H11A 0.184624 0.725991 0.555128 0.068 Uiso calc 1 . . H H11B 0.189114 0.689477 0.451748 0.068 Uiso calc 1 . . H H11C 0.202669 0.625559 0.547039 0.068 Uiso calc 1 . . C C12 0.13988(19) 0.2777(2) 0.3665(2) 0.0547(8) Uani d 1 . . H H12A 0.177848 0.234171 0.402577 0.082 Uiso calc 1 . . H H12B 0.152879 0.307481 0.314772 0.082 Uiso calc 1 . . H H12C 0.091700 0.248966 0.332042 0.082 Uiso calc 1 . . C C13 0.15455(14) 0.23808(18) 0.5819(2) 0.0429(6) Uani d 1 . . C C14 0.1635(2) 0.1524(2) 0.7254(3) 0.0746(11) Uani d 1 . . H H14A 0.167604 0.158165 0.796548 0.112 Uiso calc 1 . . H H14B 0.207276 0.121931 0.725548 0.112 Uiso calc 1 . . H H14C 0.118808 0.119180 0.684523 0.112 Uiso calc 1 . . C C15 0.22622(13) 0.4139(4) 0.6988(2) 0.0329(10) Uani d 0.647(3) A 1 C C16 0.28551(17) 0.4229(3) 0.67009(18) 0.0388(11) Uani d 0.647(3) A 1 H H16A 0.276995 0.423772 0.598944 0.047 Uiso calc 0.647(3) A 1 C C17 0.35727(14) 0.4308(2) 0.7454(3) 0.0430(10) Uani d 0.647(3) A 1 H H17A 0.397791 0.436936 0.725802 0.052 Uiso calc 0.647(3) A 1 C C18 0.36973(14) 0.4295(2) 0.8495(2) 0.0426(11) Uani d 0.647(3) A 1 C C19 0.31044(19) 0.4205(3) 0.87829(18) 0.0449(11) Uani d 0.647(3) A 1 H H19A 0.318964 0.419649 0.949438 0.054 Uiso calc 0.647(3) A 1 C C20 0.23869(16) 0.4127(3) 0.8029(3) 0.0414(11) Uani d 0.647(3) A 1 H H20A 0.198167 0.406484 0.822581 0.050 Uiso calc 0.647(3) A 1 O O4 0.44015(17) 0.4369(2) 0.9302(2) 0.0575(10) Uani d 0.647(3) A 1 C C21 0.5006(3) 0.4146(5) 0.9161(5) 0.081(2) Uani d 0.647(3) A 1 H H21A 0.542852 0.412128 0.985748 0.097 Uiso calc 0.647(3) A 1 F F1 0.51546(16) 0.4803(3) 0.8608(3) 0.0920(13) Uani d 0.647(3) A 1 F F2 0.4900(2) 0.3321(2) 0.8754(4) 0.0751(13) Uani d 0.647(3) A 1 C C15A 0.2335(2) 0.4232(7) 0.6827(5) 0.0348(18) Uani d 0.353(3) A 2 C C16A 0.2824(3) 0.4423(5) 0.6369(4) 0.0375(18) Uani d 0.353(3) A 2 H H16B 0.264737 0.445770 0.563751 0.045 Uiso calc 0.353(3) A 2 C C17A 0.3570(3) 0.4564(4) 0.6983(4) 0.0342(15) Uani d 0.353(3) A 2 H H17B 0.390378 0.469487 0.667015 0.041 Uiso calc 0.353(3) A 2 C C18A 0.3828(2) 0.4514(4) 0.8053(4) 0.0373(15) Uani d 0.353(3) A 2 C C19A 0.3339(3) 0.4323(5) 0.8511(4) 0.0391(16) Uani d 0.353(3) A 2 H H19B 0.351570 0.428885 0.924261 0.047 Uiso calc 0.353(3) A 2 C C20A 0.2593(3) 0.4182(6) 0.7897(5) 0.0387(17) Uani d 0.353(3) A 2 H H20B 0.225928 0.405167 0.820999 0.046 Uiso calc 0.353(3) A 2 O O4A 0.4570(2) 0.4712(3) 0.8666(4) 0.0458(14) Uani d 0.353(3) A 2 C C21A 0.5040(4) 0.4078(6) 0.9164(6) 0.068(3) Uani d 0.353(3) A 2 H H21B 0.554500 0.433982 0.951241 0.081 Uiso calc 0.353(3) A 2 F F1A 0.5034(3) 0.3581(5) 0.8348(4) 0.0512(16) Uani d 0.353(3) A 2 F F2A 0.4849(3) 0.3731(4) 0.9915(4) 0.0766(19) Uani d 0.353(3) A 2 H H1N 0.1163(19) 0.437(2) 0.339(3) 0.062(10) Uiso d 1 . . H H7 0.1208(15) 0.3857(17) 0.655(2) 0.032(7) Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0691(14) 0.0580(13) 0.0330(10) 0.0189(10) 0.0279(10) 0.0037(9) O2 0.0485(12) 0.0372(11) 0.0726(15) -0.0057(9) 0.0037(11) -0.0120(10) O3 0.0576(13) 0.0419(11) 0.0525(12) 0.0102(9) 0.0079(10) 0.0168(9) N1 0.0505(13) 0.0445(12) 0.0249(10) -0.0165(10) 0.0177(9) -0.0080(9) C1 0.0326(12) 0.0362(12) 0.0232(11) -0.0098(10) 0.0071(9) -0.0013(9) C2 0.0513(16) 0.0430(14) 0.0220(11) -0.0171(12) 0.0008(11) 0.0029(10) C3 0.0431(15) 0.0394(14) 0.0312(13) -0.0079(11) -0.0017(11) 0.0056(10) C4 0.0329(13) 0.0366(13) 0.0387(13) 0.0039(10) 0.0047(10) 0.0011(11) C5 0.0293(12) 0.0429(14) 0.0268(11) 0.0042(10) 0.0094(9) 0.0015(10) C6 0.0266(11) 0.0351(12) 0.0223(10) 0.0006(9) 0.0061(9) 0.0006(9) C7 0.0314(12) 0.0382(13) 0.0266(11) 0.0062(10) 0.0083(10) 0.0019(10) C8 0.0256(11) 0.0342(12) 0.0382(13) -0.0008(9) 0.0081(10) -0.0040(10) C9 0.0348(13) 0.0401(14) 0.0387(13) -0.0116(11) 0.0154(11) -0.0121(11) C10 0.072(2) 0.0413(17) 0.062(2) -0.0130(15) -0.0159(17) 0.0200(15) C11 0.0473(16) 0.0479(16) 0.0353(13) -0.0163(13) 0.0101(12) -0.0057(12) C12 0.0607(19) 0.0528(18) 0.0557(18) -0.0183(15) 0.0288(15) -0.0275(15) C13 0.0257(12) 0.0411(15) 0.0479(15) -0.0017(10) 0.0002(11) 0.0012(12) C14 0.070(2) 0.051(2) 0.080(2) 0.0077(17) 0.0066(19) 0.0312(18) C15 0.0309(19) 0.034(2) 0.028(2) 0.0096(16) 0.0063(15) 0.0006(17) C16 0.0326(19) 0.050(3) 0.0262(19) 0.0093(18) 0.0040(16) -0.0102(19) C17 0.0315(19) 0.053(2) 0.034(2) 0.0103(17) 0.0024(17) -0.0150(19) C18 0.040(2) 0.037(2) 0.0295(19) 0.0117(18) -0.0084(18) -0.0116(16) C19 0.059(3) 0.043(2) 0.0213(18) 0.013(2) 0.0046(17) -0.0017(16) C20 0.047(2) 0.045(2) 0.0258(18) 0.013(2) 0.0087(17) 0.0010(16) O4 0.0514(17) 0.0443(17) 0.0397(16) 0.0138(14) -0.0202(13) -0.0107(13) C21 0.047(3) 0.075(3) 0.076(3) 0.025(3) -0.021(3) -0.036(3) F1 0.0350(16) 0.141(3) 0.077(2) 0.0084(18) -0.0005(15) -0.059(2) F2 0.0411(19) 0.065(2) 0.093(3) 0.0140(15) -0.0006(19) -0.028(2) C15A 0.039(3) 0.034(3) 0.022(3) 0.007(3) 0.002(3) -0.005(3) C16A 0.031(3) 0.037(4) 0.034(3) 0.004(3) 0.002(3) -0.002(3) C17A 0.032(3) 0.032(3) 0.032(3) 0.001(2) 0.006(3) -0.005(3) C18A 0.033(3) 0.036(3) 0.031(3) 0.004(2) 0.001(2) -0.004(3) C19A 0.035(3) 0.043(3) 0.027(3) -0.003(3) -0.001(3) 0.000(3) C20A 0.035(3) 0.044(3) 0.031(3) 0.001(3) 0.007(3) -0.002(3) O4A 0.034(2) 0.041(3) 0.043(3) 0.002(2) -0.004(2) 0.004(2) C21A 0.045(4) 0.060(4) 0.065(5) 0.013(4) -0.012(4) -0.011(4) F1A 0.033(3) 0.080(4) 0.038(3) 0.013(3) 0.011(2) -0.020(3) F2A 0.055(3) 0.110(5) 0.062(3) 0.005(3) 0.021(3) 0.046(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C13 O3 C14 . . 114.9(3) ? C1 N1 C9 . . 123.2(2) ? C1 N1 H1N . . 117(2) ? C9 N1 H1N . . 119(2) ? C6 C1 N1 . . 120.3(2) ? C6 C1 C2 . . 122.7(2) ? N1 C1 C2 . . 116.9(2) ? C1 C2 C3 . . 112.34(19) ? C1 C2 H2A . . 109.1 ? C3 C2 H2A . . 109.1 ? C1 C2 H2B . . 109.1 ? C3 C2 H2B . . 109.1 ? H2A C2 H2B . . 107.9 ? C4 C3 C10 . . 110.0(3) ? C4 C3 C2 . . 108.1(2) ? C10 C3 C2 . . 109.2(2) ? C4 C3 C11 . . 110.3(2) ? C10 C3 C11 . . 108.7(2) ? C2 C3 C11 . . 110.6(3) ? C5 C4 C3 . . 114.5(2) ? C5 C4 H4A . . 108.6 ? C3 C4 H4A . . 108.6 ? C5 C4 H4B . . 108.6 ? C3 C4 H4B . . 108.6 ? H4A C4 H4B . . 107.6 ? O1 C5 C6 . . 120.8(2) ? O1 C5 C4 . . 119.8(2) ? C6 C5 C4 . . 119.5(2) ? C1 C6 C5 . . 119.9(2) ? C1 C6 C7 . . 121.2(2) ? C5 C6 C7 . . 118.9(2) ? C6 C7 C15 . . 113.7(3) ? C6 C7 C8 . . 110.86(19) ? C15 C7 C8 . . 112.6(3) ? C6 C7 C15A . . 105.9(4) ? C8 C7 C15A . . 108.7(4) ? C6 C7 H7 . . 107.8(15) ? C15 C7 H7 . . 102.1(15) ? C8 C7 H7 . . 109.2(15) ? C15A C7 H7 . . 114.3(16) ? C9 C8 C13 . . 120.4(2) ? C9 C8 C7 . . 121.2(2) ? C13 C8 C7 . . 118.4(2) ? C8 C9 N1 . . 119.6(2) ? C8 C9 C12 . . 127.0(3) ? N1 C9 C12 . . 113.4(2) ? C3 C10 H10A . . 109.5 ? C3 C10 H10B . . 109.5 ? H10A C10 H10B . . 109.5 ? C3 C10 H10C . . 109.5 ? H10A C10 H10C . . 109.5 ? H10B C10 H10C . . 109.5 ? C3 C11 H11A . . 109.5 ? C3 C11 H11B . . 109.5 ? H11A C11 H11B . . 109.5 ? C3 C11 H11C . . 109.5 ? H11A C11 H11C . . 109.5 ? H11B C11 H11C . . 109.5 ? C9 C12 H12A . . 109.5 ? C9 C12 H12B . . 109.5 ? H12A C12 H12B . . 109.5 ? C9 C12 H12C . . 109.5 ? H12A C12 H12C . . 109.5 ? H12B C12 H12C . . 109.5 ? O2 C13 O3 . . 121.4(3) ? O2 C13 C8 . . 128.5(3) ? O3 C13 C8 . . 110.0(2) ? O3 C14 H14A . . 109.5 ? O3 C14 H14B . . 109.5 ? H14A C14 H14B . . 109.5 ? O3 C14 H14C . . 109.5 ? H14A C14 H14C . . 109.5 ? H14B C14 H14C . . 109.5 ? C16 C15 C20 . . 120.0 ? C16 C15 C7 . . 119.0(2) ? C20 C15 C7 . . 120.9(2) ? C15 C16 C17 . . 120.0 ? C15 C16 H16A . . 120.0 ? C17 C16 H16A . . 120.0 ? C16 C17 C18 . . 120.0 ? C16 C17 H17A . . 120.0 ? C18 C17 H17A . . 120.0 ? C19 C18 C17 . . 120.0 ? C19 C18 O4 . . 116.4(3) ? C17 C18 O4 . . 123.6(3) ? C18 C19 C20 . . 120.0 ? C18 C19 H19A . . 120.0 ? C20 C19 H19A . . 120.0 ? C19 C20 C15 . . 120.0 ? C19 C20 H20A . . 120.0 ? C15 C20 H20A . . 120.0 ? C21 O4 C18 . . 120.7(3) ? O4 C21 F2 . . 107.8(6) ? O4 C21 F1 . . 107.6(5) ? F2 C21 F1 . . 118.1(5) ? O4 C21 H21A . . 107.6 ? F2 C21 H21A . . 107.6 ? F1 C21 H21A . . 107.6 ? C16A C15A C20A . . 120.0 ? C16A C15A C7 . . 121.6(4) ? C20A C15A C7 . . 118.3(4) ? C17A C16A C15A . . 120.0 ? C17A C16A H16B . . 120.0 ? C15A C16A H16B . . 120.0 ? C16A C17A C18A . . 120.0 ? C16A C17A H17B . . 120.0 ? C18A C17A H17B . . 120.0 ? C19A C18A C17A . . 120.0 ? C19A C18A O4A . . 120.3(4) ? C17A C18A O4A . . 119.5(4) ? C18A C19A C20A . . 120.0 ? C18A C19A H19B . . 120.0 ? C20A C19A H19B . . 120.0 ? C19A C20A C15A . . 120.0 ? C19A C20A H20B . . 120.0 ? C15A C20A H20B . . 120.0 ? C21A O4A C18A . . 119.8(5) ? O4A C21A F2A . . 110.1(7) ? O4A C21A F1A . . 101.2(6) ? F2A C21A F1A . . 121.3(7) ? O4A C21A H21B . . 107.8 ? F2A C21A H21B . . 107.8 ? F1A C21A H21B . . 107.8 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C5 . 1.236(3) ? O2 C13 . 1.212(3) ? O3 C13 . 1.358(4) ? O3 C14 . 1.447(4) ? N1 C1 . 1.363(3) ? N1 C9 . 1.378(3) ? N1 H1N . 0.90(3) ? C1 C6 . 1.357(3) ? C1 C2 . 1.499(3) ? C2 C3 . 1.533(4) ? C2 H2A . 0.9900 ? C2 H2B . 0.9900 ? C3 C4 . 1.524(4) ? C3 C10 . 1.532(4) ? C3 C11 . 1.535(4) ? C4 C5 . 1.505(3) ? C4 H4A . 0.9900 ? C4 H4B . 0.9900 ? C5 C6 . 1.436(3) ? C6 C7 . 1.512(3) ? C7 C15 . 1.518(3) ? C7 C8 . 1.522(3) ? C7 C15A . 1.589(4) ? C7 H7 . 0.97(3) ? C8 C9 . 1.354(4) ? C8 C13 . 1.465(4) ? C9 C12 . 1.501(4) ? C10 H10A . 0.9800 ? C10 H10B . 0.9800 ? C10 H10C . 0.9800 ? C11 H11A . 0.9800 ? C11 H11B . 0.9800 ? C11 H11C . 0.9800 ? C12 H12A . 0.9800 ? C12 H12B . 0.9800 ? C12 H12C . 0.9800 ? C14 H14A . 0.9800 ? C14 H14B . 0.9800 ? C14 H14C . 0.9800 ? C15 C16 . 1.3900 ? C15 C20 . 1.3900 ? C16 C17 . 1.3900 ? C16 H16A . 0.9500 ? C17 C18 . 1.3900 ? C17 H17A . 0.9500 ? C18 C19 . 1.3900 ? C18 O4 . 1.400(3) ? C19 C20 . 1.3900 ? C19 H19A . 0.9500 ? C20 H20A . 0.9500 ? O4 C21 . 1.330(6) ? C21 F2 . 1.375(7) ? C21 F1 . 1.379(8) ? C21 H21A . 1.0000 ? C15A C16A . 1.3900 ? C15A C20A . 1.3900 ? C16A C17A . 1.3900 ? C16A H16B . 0.9500 ? C17A C18A . 1.3900 ? C17A H17B . 0.9500 ? C18A C19A . 1.3900 ? C18A O4A . 1.399(4) ? C19A C20A . 1.3900 ? C19A H19B . 0.9500 ? C20A H20B . 0.9500 ? O4A C21A . 1.334(7) ? C21A F2A . 1.370(7) ? C21A F1A . 1.379(9) ? C21A H21B . 1.0000 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag N1 H1N O1 6_565 0.90(3) 1.93(4) 2.834(3) 174(3) yes C12 H12A O2 . 0.98 2.32 2.831(4) 111.3 yes C12 H12C F2 8_455 0.98 2.63 3.449(5) 140.7 yes C12 H12C F1A 8_455 0.98 2.41 3.291(7) 149.6 yes C14 H14C O4A 4_546 0.98 2.66 3.551(6) 151.6 yes C17 H17A F1 . 0.95 2.43 2.975(4) 116.5 yes C17 H17A F1 2_656 0.95 2.56 3.488(4) 165.4 yes C21 H21A O2 8_556 1.00 2.44 3.155(5) 128.3 yes C21A H21B O2 8_556 1.00 2.50 3.062(7) 115.4 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C9 N1 C1 C6 . . . . 10.0(4) ? C9 N1 C1 C2 . . . . -167.7(2) ? C6 C1 C2 C3 . . . . 28.0(4) ? N1 C1 C2 C3 . . . . -154.2(2) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -51.7(3) ? C1 C2 C3 C10 . . . . -171.3(3) ? C1 C2 C3 C11 . . . . 69.1(3) ? C10 C3 C4 C5 . . . . 169.0(2) ? C2 C3 C4 C5 . . . . 49.9(3) ? C11 C3 C4 C5 . . . . -71.1(3) ? C3 C4 C5 O1 . . . . 158.9(2) ? C3 C4 C5 C6 . . . . -23.1(3) ? N1 C1 C6 C5 . . . . -176.0(2) ? C2 C1 C6 C5 . . . . 1.6(4) ? N1 C1 C6 C7 . . . . 4.5(4) ? C2 C1 C6 C7 . . . . -177.9(2) ? O1 C5 C6 C1 . . . . 173.5(2) ? C4 C5 C6 C1 . . . . -4.5(3) ? O1 C5 C6 C7 . . . . -7.0(4) ? C4 C5 C6 C7 . . . . 175.0(2) ? C1 C6 C7 C15 . . . . 110.1(3) ? C5 C6 C7 C15 . . . . -69.4(3) ? C1 C6 C7 C8 . . . . -18.1(3) ? C5 C6 C7 C8 . . . . 162.4(2) ? C1 C6 C7 C15A . . . . 99.6(4) ? C5 C6 C7 C15A . . . . -79.9(4) ? C6 C7 C8 C9 . . . . 20.0(3) ? C15 C7 C8 C9 . . . . -108.7(3) ? C15A C7 C8 C9 . . . . -96.0(4) ? C6 C7 C8 C13 . . . . -162.7(2) ? C15 C7 C8 C13 . . . . 68.6(3) ? C15A C7 C8 C13 . . . . 81.3(4) ? C13 C8 C9 N1 . . . . 174.5(2) ? C7 C8 C9 N1 . . . . -8.2(4) ? C13 C8 C9 C12 . . . . -5.2(4) ? C7 C8 C9 C12 . . . . 172.0(2) ? C1 N1 C9 C8 . . . . -8.1(4) ? C1 N1 C9 C12 . . . . 171.7(2) ? C14 O3 C13 O2 . . . . -2.9(4) ? C14 O3 C13 C8 . . . . 175.9(2) ? C9 C8 C13 O2 . . . . 1.7(4) ? C7 C8 C13 O2 . . . . -175.6(3) ? C9 C8 C13 O3 . . . . -177.0(2) ? C7 C8 C13 O3 . . . . 5.7(3) ? C6 C7 C15 C16 . . . . -74.8(3) ? C8 C7 C15 C16 . . . . 52.4(4) ? C6 C7 C15 C20 . . . . 108.0(3) ? C8 C7 C15 C20 . . . . -124.8(3) ? C20 C15 C16 C17 . . . . 0.0 ? C7 C15 C16 C17 . . . . -177.2(4) ? C15 C16 C17 C18 . . . . 0.0 ? C16 C17 C18 C19 . . . . 0.0 ? C16 C17 C18 O4 . . . . 179.9(4) ? C17 C18 C19 C20 . . . . 0.0 ? O4 C18 C19 C20 . . . . -179.9(3) ? C18 C19 C20 C15 . . . . 0.0 ? C16 C15 C20 C19 . . . . 0.0 ? C7 C15 C20 C19 . . . . 177.1(4) ? C19 C18 O4 C21 . . . . 155.4(5) ? C17 C18 O4 C21 . . . . -24.5(6) ? C18 O4 C21 F2 . . . . -51.8(7) ? C18 O4 C21 F1 . . . . 76.6(6) ? C6 C7 C15A C16A . . . . -64.9(6) ? C8 C7 C15A C16A . . . . 54.3(6) ? C6 C7 C15A C20A . . . . 118.7(4) ? C8 C7 C15A C20A . . . . -122.1(4) ? C20A C15A C16A C17A . . . . 0.0 ? C7 C15A C16A C17A . . . . -176.4(8) ? C15A C16A C17A C18A . . . . 0.0 ? C16A C17A C18A C19A . . . . 0.0 ? C16A C17A C18A O4A . . . . -175.9(6) ? C17A C18A C19A C20A . . . . 0.0 ? O4A C18A C19A C20A . . . . 175.9(6) ? C18A C19A C20A C15A . . . . 0.0 ? C16A C15A C20A C19A . . . . 0.0 ? C7 C15A C20A C19A . . . . 176.5(8) ? C19A C18A O4A C21A . . . . 75.5(8) ? C17A C18A O4A C21A . . . . -108.6(7) ? C18A O4A C21A F2A . . . . -66.7(9) ? C18A O4A C21A F1A . . . . 62.8(8) ?