#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-11-24 07:14:34 +0200 (Tue, 24 Nov 2020) $ #$Revision: 259230 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/10/87/2108733.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2108733 loop_ _publ_author_name 'Andrusenko, Iryna' 'Potticary, Jason' 'Hall, Simon R.' 'Gemmi, Mauro' _publ_section_title ; A new olanzapine cocrystal obtained from volatile deep eutectic solvents and determined by 3D electron diffraction ; _journal_coeditor_code JE5035SUP1 _journal_issue 6 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section B' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2052520620012779 _journal_volume 76 _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C23 H26 N4 O S' _chemical_formula_weight 406.55 _chemical_name_systematic 'C17 H20 N4 S, C6 H6 O' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_type_scat_source 'Doyle & Turner (1968)' _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 96.683(4) _cell_angle_beta 95.288(3) _cell_angle_gamma 104.474(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 9.4054(8) _cell_length_b 10.4228(11) _cell_length_c 11.9607(8) _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_volume 1118.59(17) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SIR2014 (Burla et al., 2015)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_detector 'single-electron detector MEDIPIX' _diffrn_detector_type 'ASI Timepix' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.542 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.542 _diffrn_measurement_device 'transmission electron microscope' _diffrn_measurement_device_type 'Zeiss Libra 120' _diffrn_measurement_method 'stepwise precession-assisted 3D electron diffration' _diffrn_radiation_type electron _diffrn_radiation_wavelength 0.0335 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1511 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1608 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.542 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.542 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_number 2485 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.542 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.542 _diffrn_reflns_theta_full 0.960 _diffrn_reflns_theta_max 0.960 _diffrn_reflns_theta_min 0.081 _diffrn_source '120 kV electron microscope' _diffrn_source_type 'LaB6 gun' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.000 _exptl_crystal_density_diffrn 1.207 _exptl_crystal_description nanocrystal _exptl_crystal_F_000 170 _refine_diff_density_max 0.200 _refine_diff_density_min -0.215 _refine_diff_density_rms 0.060 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 3.016 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 93 _refine_ls_number_reflns 1269 _refine_ls_number_restraints 50 _refine_ls_restrained_S_all 2.984 _refine_ls_R_factor_all 0.3896 _refine_ls_R_factor_gt 0.3140 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.5996 _refine_ls_wR_factor_ref 0.6255 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 720 _reflns_number_total 1269 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file je5035sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_original_cell_volume 1118.58(17) _cod_database_code 2108733 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; REM REM Shelx file produced by Sir2014 on Mon Jan 27 2020 at 16:55:24 REM Structure name: 20_02_SA REM TITL olanzapine shelx.res created by SHELXL-2018/3 at 18:56:34 on 15-Jun-2020 CELL 0.03350 9.405374 10.422825 11.960668 96.6831 95.2884 104.4740 ZERR 2 0.000839 0.001062 0.000823 0.0043 0.0026 0.0032 LATT 1 REM ------ Electron scattering factors ------ REM SFAC Species a(1) b(1) a(2) b(2) a(3) b(3) = REM a(4) b(4) c f' f'' mu cov_radius weight SFAC C 0.73070 36.99510 1.19510 11.29660 0.45630 2.81390 = 0.12470 0.34560 0.00000 0.000 0.000 0.000 0.770 12.011 SFAC N 0.57170 28.84650 1.04250 9.05420 0.46470 2.42130 = 0.13110 0.31670 0.00000 0.000 0.000 0.000 0.750 14.007 SFAC O 0.45480 23.78030 0.91730 7.62200 0.47190 2.14400 = 0.13840 0.29590 0.00000 0.000 0.000 0.000 0.730 15.999 SFAC S 1.65910 36.65000 2.38630 11.48810 0.78990 2.46860 = 0.32080 0.34030 0.00000 0.000 0.000 0.000 1.020 32.065 SFAC H 0.37540 15.49460 0.14080 4.12610 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C28 C 0.0430(18) 0.678(2) 0.6516(13) 0.040(9) Uiso 1 1 d DG . . . . H28 H 0.056364 0.592155 0.647314 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C -0.0607(18) 0.705(2) 0.5739(12) 0.079(13) Uiso 1 1 d G . . . . H29 H -0.116750 0.637944 0.517560 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C210 C -0.0807(16) 0.834(3) 0.5803(12) 0.056(10) Uiso 1 1 d G . . . . H210 H -0.150047 0.852002 0.528286 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C211 C 0.0031(18) 0.934(2) 0.6645(14) 0.057(11) Uiso 1 1 d DG . . . . H211 H -0.010230 1.020272 0.668766 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C212 C 0.1068(15) 0.907(2) 0.7422(10) 0.047(10) Uiso 1 1 d DG . . . . C213 C 0.1268(13) 0.779(2) 0.7358(10) 0.038(9) Uiso 1 1 d DG . . . . N214 N 0.188(2) 1.009(3) 0.8242(13) 0.040(8) Uiso 1 1 d D . . . . C215 C 0.197(2) 0.999(2) 0.9298(15) 0.046(10) Uiso 1 1 d D . . . . N216 N 0.2339(18) 0.749(3) 0.8160(13) 0.045(8) Uiso 1 1 d D . . . . H216 H 0.312779 0.727362 0.799732 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C217 C 0.1895(12) 0.761(3) 0.9253(14) 0.080(13) Uiso 1 1 d D . . . . C218 C 0.1702(14) 0.8772(19) 0.982(2) 0.102(16) Uiso 1 1 d D . . . . C219 C 0.1245(16) 0.855(3) 1.0909(17) 0.071(12) Uiso 1 1 d D . . . . H219 H 0.106521 0.923232 1.140675 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C220 C 0.1092(16) 0.732(3) 1.1168(16) 0.046(10) Uiso 1 1 d D . . . . S221 S 0.1521(15) 0.6308(18) 1.0048(12) 0.066(6) Uiso 1 1 d D . . . . C222 C 0.064(2) 0.672(3) 1.2210(17) 0.112(18) Uiso 1 1 d D . . . . H22A H 0.064438 0.579625 1.211579 0.168 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.132568 0.719698 1.285903 0.168 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H -0.033571 0.679606 1.231961 0.168 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C13 C12 C17 120.0 . . ? C13 C12 O11 119.6(11) . . ? C17 C12 O11 120.4(11) . . ? C14 C13 C12 120.0 . . ? C13 C14 C15 120.0 . . ? 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C219 C220 C222 131.2(18) . . ? C219 C220 S221 109.6(18) . . ? C222 C220 S221 119.2(16) . . ? C220 S221 C217 92.2(13) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O11 C12 1.494(12) . ? C12 C13 1.3900 . ? C12 C17 1.3900 . ? C13 C14 1.3900 . ? C14 C15 1.3900 . ? C15 C16 1.3900 . ? C16 C17 1.3900 . ? C21 N22 1.496(18) . ? N22 C23 1.496(19) . ? N22 C27 1.504(19) . ? C23 C24 1.488(19) . ? C24 N25 1.464(18) . ? N25 C215 1.410(15) . ? N25 C26 1.476(18) . ? C26 C27 1.477(18) . ? C28 C29 1.3900 . ? C28 C213 1.3900 . ? C29 C210 1.3900 . ? C210 C211 1.3900 . ? C211 C212 1.3900 . ? C212 N214 1.372(16) . ? C212 C213 1.3900 . ? C213 N216 1.442(17) . ? N214 C215 1.275(16) . ? C215 C218 1.459(16) . ? N216 C217 1.410(17) . ? C217 C218 1.376(17) . ? C217 S221 1.733(18) . ? C218 C219 1.432(17) . ? C219 C220 1.336(18) . ? C220 C222 1.504(16) . ? C220 S221 1.745(17) . ? _cod_database_fobs_code 2108733