#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2015-04-10 05:48:24 +0300 (Fri, 10 Apr 2015) $ #$Revision: 135211 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/05/2240557.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2240557 loop_ _publ_author_name 'Viger-Gravel, Jasmine' 'Korobkov, Ilia' 'Bryce, David L.' _publ_section_title ; Crystal structure of tetrabutylammonium bromide--1,2-diiodo-3,4,5,6-tetrafluorobenzene--dichloromethane (2/2/1) ; _journal_issue 5 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first o286 _journal_page_last o287 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989015006593 _journal_volume 71 _journal_year 2015 _chemical_formula_iupac '2C16 H36 N +, 2Br -, 2C6 F4 I2, C1 H2 Cl2' _chemical_formula_moiety '2C16 H36 N +, 2Br -, 2C6 F4 I2, C1 H2 Cl2' _chemical_formula_sum 'C45 H74 Br2 Cl2 F8 I4 N2' _chemical_formula_weight 1533.38 _chemical_name_common ; Tetrabutylammonium bromide--\ 1,2-diiodo-3,4,5,6-tetrafluorobenzene--dichloromethane (2/2/1) ; _chemical_name_systematic 'Tetrabutylammonium bromide--1,2-diiodo-3,4,5,6-tetrafluorobenzene--dichloromethane (2/2/1)' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2013 _cell_angle_alpha 66.6680(10) _cell_angle_beta 84.6540(10) _cell_angle_gamma 80.8420(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 13.1654(3) _cell_length_b 15.0483(3) _cell_length_c 16.2559(4) _cell_measurement_reflns_used 9968 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_theta_max 28.34 _cell_measurement_theta_min 2.75 _cell_volume 2917.90(12) _computing_cell_refinement ; APEX2 and SAINT Bruker (2005) ; _computing_data_collection ; APEX2, Bruker (2005) ; _computing_data_reduction ; SAINT and XPREP Bruker (2005) ; _computing_molecular_graphics ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2013 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS03 (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0223 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 42707 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.346 _diffrn_reflns_theta_min 2.044 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.653 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5341 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2009) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.745 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1492 _exptl_crystal_size_max 0.240 _exptl_crystal_size_mid 0.240 _exptl_crystal_size_min 0.120 _refine_diff_density_max 0.985 _refine_diff_density_min -0.985 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.024 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 568 _refine_ls_number_reflns 14456 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.024 _refine_ls_R_factor_all 0.0322 _refine_ls_R_factor_gt 0.0237 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0216P)^2^+2.2414P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0533 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0569 _reflns_number_gt 12211 _reflns_number_total 14456 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _[local]_cod_data_source_file gw2150sup1.cf _[local]_cod_data_source_block I _cod_database_code 2240557 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.474 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.668 _shelx_hkl_file ; -2 0 0 71.09 1.82 -3 0 0 70.76 1.78 -4 0 0 384.85 9.43 -4 0 0 363.74 9.20 -4 0 0 374.44 8.77 4 0 0 368.70 9.22 -5 0 0 26.61 0.66 -5 0 0 24.46 0.66 -5 0 0 25.42 0.63 5 0 0 24.38 0.68 -6 0 0 19.26 0.51 -6 0 0 19.81 0.54 -6 0 0 20.50 0.53 6 0 0 19.48 0.56 -7 0 0 254.78 6.03 -7 0 0 256.83 6.33 -7 0 0 258.67 6.51 7 0 0 261.76 6.40 -8 0 0 11.90 0.36 -8 0 0 12.15 0.40 -8 0 0 12.76 0.36 8 0 0 12.33 0.41 -9 0 0 0.74 0.13 -9 0 0 0.63 0.10 9 0 0 0.75 0.13 -10 0 0 0.20 0.10 -10 0 0 0.13 0.12 10 0 0 0.27 0.12 -11 0 0 77.87 1.94 -11 0 0 79.45 2.05 11 0 0 80.57 2.10 -12 0 0 0.82 0.18 -12 0 0 0.50 0.13 12 0 0 0.37 0.18 -13 0 0 0.01 0.17 13 0 0 -0.33 0.14 -14 0 0 1.35 0.23 14 0 0 1.23 0.24 -15 0 0 3.19 0.37 15 0 0 3.53 0.35 -16 0 0 3.84 0.41 16 0 0 2.93 0.34 -17 0 0 2.25 0.32 17 0 0 1.96 0.33 17 -1 0 4.20 0.42 -17 1 0 4.76 0.51 16 -1 0 6.45 0.49 -16 1 0 6.42 0.47 15 -1 0 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d 1 C C12 0.5173(2) 0.07841(17) 0.38746(16) 0.0385(5) Uani d 1 C C13 0.94820(19) 0.21590(16) 0.56604(16) 0.0336(5) Uani d 1 H H13A 1.0118 0.1833 0.5469 0.040 Uiso calc 1 H H13B 0.8937 0.1738 0.5766 0.040 Uiso calc 1 C C14 0.9674(2) 0.22143(17) 0.65406(17) 0.0369(5) Uani d 1 H H14A 0.9033 0.2498 0.6766 0.044 Uiso calc 1 H H14B 1.0207 0.2644 0.6449 0.044 Uiso calc 1 C C15 1.0030(2) 0.11948(17) 0.72286(17) 0.0389(5) Uani d 1 H H15A 0.9492 0.0770 0.7321 0.047 Uiso calc 1 H H15B 1.0663 0.0910 0.6995 0.047 Uiso calc 1 C C16 1.0244(2) 0.1222(2) 0.81190(19) 0.0517(7) Uani d 1 H H16A 1.0463 0.0557 0.8546 0.077 Uiso calc 1 H H16B 0.9617 0.1500 0.8354 0.077 Uiso calc 1 H H16C 1.0791 0.1626 0.8033 0.077 Uiso calc 1 C C17 0.81947(19) 0.36712(16) 0.51409(16) 0.0339(5) Uani d 1 H H17A 0.8322 0.3769 0.5688 0.041 Uiso calc 1 H H17B 0.8065 0.4325 0.4653 0.041 Uiso calc 1 C C18 0.7229(2) 0.31889(19) 0.53080(19) 0.0430(6) Uani d 1 H H18A 0.7310 0.2568 0.5842 0.052 Uiso calc 1 H H18B 0.7115 0.3038 0.4786 0.052 Uiso calc 1 C C19 0.6312(2) 0.3865(2) 0.5458(2) 0.0548(7) Uani d 1 H H19A 0.6358 0.3885 0.6054 0.066 Uiso calc 1 H H19B 0.6347 0.4533 0.5002 0.066 Uiso calc 1 C C20 0.5300(2) 0.3569(2) 0.5408(3) 0.0623(8) Uani d 1 H H20A 0.4745 0.4035 0.5510 0.093 Uiso calc 1 H H20B 0.5251 0.2915 0.5867 0.093 Uiso calc 1 H H20C 0.5240 0.3564 0.4814 0.093 Uiso calc 1 C C21 0.99919(19) 0.38009(17) 0.46600(16) 0.0351(5) Uani d 1 H H21A 0.9698 0.4457 0.4245 0.042 Uiso calc 1 H H21B 1.0157 0.3861 0.5216 0.042 Uiso calc 1 C C22 1.0985(2) 0.34942(19) 0.42390(18) 0.0403(6) Uani d 1 H H22A 1.1265 0.2818 0.4621 0.048 Uiso calc 1 H H22B 1.0851 0.3508 0.3644 0.048 Uiso calc 1 C C23 1.1766(2) 0.4183(2) 0.41343(18) 0.0458(6) Uani d 1 H H23A 1.1958 0.4106 0.4736 0.055 Uiso calc 1 H H23B 1.1446 0.4865 0.3822 0.055 Uiso calc 1 C C24 1.2730(3) 0.3988(3) 0.3611(3) 0.0737(10) Uani d 1 H H24A 1.3207 0.4447 0.3559 0.111 Uiso calc 1 H H24B 1.2546 0.4074 0.3011 0.111 Uiso calc 1 H H24C 1.3060 0.3318 0.3925 0.111 Uiso calc 1 C C25 0.89861(19) 0.28809(17) 0.41017(15) 0.0336(5) Uani d 1 H H25A 0.9643 0.2562 0.3934 0.040 Uiso calc 1 H H25B 0.8488 0.2402 0.4293 0.040 Uiso calc 1 C C26 0.8586(2) 0.37464(19) 0.32801(17) 0.0445(6) Uani d 1 H H26A 0.9047 0.4255 0.3113 0.053 Uiso calc 1 H H26B 0.7894 0.4028 0.3422 0.053 Uiso calc 1 C C27 0.8526(3) 0.3456(2) 0.24908(19) 0.0537(7) Uani d 1 H H27A 0.8369 0.4056 0.1948 0.064 Uiso calc 1 H H27B 0.9209 0.3127 0.2386 0.064 Uiso calc 1 C C28 0.7739(4) 0.2797(3) 0.2609(2) 0.0872(14) Uani d 1 H H28A 0.7751 0.2644 0.2075 0.131 Uiso calc 1 H H28B 0.7054 0.3123 0.2693 0.131 Uiso calc 1 H H28C 0.7895 0.2191 0.3136 0.131 Uiso calc 1 C C29 0.6285(2) 0.8347(2) -0.04838(18) 0.0444(6) Uani d 1 H H29A 0.5544 0.8540 -0.0384 0.053 Uiso calc 1 H H29B 0.6514 0.8860 -0.1043 0.053 Uiso calc 1 C C30 0.6398(2) 0.7404(2) -0.06305(18) 0.0450(6) Uani d 1 H H30A 0.6202 0.6872 -0.0072 0.054 Uiso calc 1 H H30B 0.7124 0.7228 -0.0790 0.054 Uiso calc 1 C C31 0.5710(2) 0.7528(2) -0.13814(19) 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H43B 0.4572 0.6863 0.2549 0.079 Uiso calc 1 C C44 0.5493(4) 0.5770(3) 0.2329(3) 0.1005(15) Uani d 1 H H44A 0.5379 0.5288 0.2936 0.151 Uiso calc 1 H H44B 0.6207 0.5647 0.2129 0.151 Uiso calc 1 H H44C 0.5026 0.5717 0.1920 0.151 Uiso calc 1 C C45 0.8462(3) 0.9249(3) 0.6717(3) 0.0774(11) Uani d 1 H H45A 0.8378 0.9523 0.7185 0.093 Uiso calc 1 H H45B 0.7938 0.9625 0.6264 0.093 Uiso calc 1 Cl Cl1 0.96601(9) 0.93975(8) 0.62159(9) 0.0951(4) Uani d 1 Cl Cl2 0.82419(9) 0.80409(9) 0.71994(8) 0.0888(3) Uani d 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 I1 0.03980(9) 0.05145(10) 0.05094(10) -0.01695(7) 0.00179(7) -0.02342(8) I2 0.03671(8) 0.03464(8) 0.03288(8) -0.00851(6) 0.00126(6) -0.01166(6) I3 0.03450(8) 0.03702(8) 0.04262(9) -0.00278(6) -0.00354(6) -0.01896(7) I4 0.03396(8) 0.03321(7) 0.03537(8) -0.00373(6) -0.00246(6) -0.01365(6) Br1 0.04762(15) 0.04415(14) 0.05824(17) 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N1 C25 C26 C27 174.5(2) C25 C26 C27 C28 67.3(4) C33 N2 C29 C30 61.0(3) C41 N2 C29 C30 -56.7(3) C37 N2 C29 C30 -178.1(2) N2 C29 C30 C31 176.1(2) C29 C30 C31 C32 179.5(3) C29 N2 C33 C34 58.5(3) C41 N2 C33 C34 -180.0(2) C37 N2 C33 C34 -58.8(3) N2 C33 C34 C35 175.8(3) C33 C34 C35 C36 67.8(4) C33 N2 C37 C38 -50.4(3) C29 N2 C37 C38 -171.4(2) C41 N2 C37 C38 67.1(3) N2 C37 C38 C39 -169.2(2) C37 C38 C39 C40 -171.8(3) C33 N2 C41 C42 -176.2(3) C29 N2 C41 C42 -54.9(3) C37 N2 C41 C42 62.7(3) N2 C41 C42 C43 180.0(3) C41 C42 C43 C44 -69.2(4) _cod_database_fobs_code 2240557