#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2015-05-24 05:52:55 +0300 (Sun, 24 May 2015) $ #$Revision: 137308 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/07/2240775.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2240775 loop_ _publ_author_name 'Luo, Jun' 'Zhang, Xin-Rong' 'Qiu, Li-Juan' 'Yang, Feng' 'Liu, Bao-Shu' _publ_section_title ; Crystal structures of (1,4,7,10-tetraazacyclododecane-\k^4^N)bis(tricyanomethanido-\kN)nickel and (1,4,7,10-tetraazacyclododecane-\k^4^N)(tricyanomethanido-\kN)copper tricyanomethanide ; _journal_coeditor_code SJ5461 _journal_issue 6 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first 693 _journal_page_last 697 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989015009524 _journal_volume 71 _journal_year 2015 _chemical_formula_iupac '[Ni (C4 N3)2 (C8 H20 N4)]' _chemical_formula_moiety 'C16 H20 N10 Ni' _chemical_formula_sum 'C16 H20 N10 Ni' _chemical_formula_weight 411.13 _chemical_name_systematic (1,4,7,10-Tetraazacyclododecane-\k^4^N)bis(tricyanomethanido-\kN)nickel _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 104.828(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 10.6300(12) _cell_length_b 11.0150(12) _cell_length_c 17.1771(18) _cell_measurement_reflns_used 3344 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 27.84 _cell_measurement_theta_min 2.45 _cell_volume 1944.3(4) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2010) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2010) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2010) ; _computing_molecular_graphics ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2013 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS97 (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0318 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 12264 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.910 _diffrn_reflns_theta_min 1.982 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.021 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.746 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.670 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Sheldrick, 1996) ; _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_density_diffrn 1.405 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 856 _exptl_crystal_size_max 0.060 _exptl_crystal_size_mid 0.050 _exptl_crystal_size_min 0.040 _refine_diff_density_max 1.053 _refine_diff_density_min -0.666 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 259 _refine_ls_number_reflns 4611 _refine_ls_number_restraints 12 _refine_ls_restrained_S_all 1.048 _refine_ls_R_factor_all 0.0754 _refine_ls_R_factor_gt 0.0525 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0532P)^2^+3.2428P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1243 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1360 _reflns_number_gt 3460 _reflns_number_total 4611 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _cod_data_source_file sj5461sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2240775 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.941 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.960 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 166.23 4.31 2 0 0 1000.00 25.74 3 0 0 123.22 3.10 3 0 0 122.26 3.25 4 0 0 24.28 0.82 5 0 0 120.27 3.25 5 0 0 119.03 3.10 6 0 0 146.02 3.95 6 0 0 145.09 3.78 7 0 0 15.79 0.86 7 0 0 14.78 0.78 8 0 0 52.50 1.79 8 0 0 51.58 1.70 9 0 0 49.96 1.66 9 0 0 49.95 1.81 10 0 0 0.25 0.54 10 0 0 0.65 0.62 11 0 0 42.29 1.61 11 0 0 43.25 1.72 12 0 0 1.16 0.59 13 0 0 8.16 0.91 0 -1 0 0.31 0.06 0 -1 0 0.50 0.05 0 1 0 0.36 0.06 -1 -1 0 406.40 10.34 -1 1 0 392.56 9.84 1 1 0 408.02 10.34 2 -1 0 0.61 0.20 2 1 0 0.38 0.19 2 1 0 0.34 0.18 3 -1 0 113.71 3.04 3 1 0 113.61 3.01 3 1 0 115.01 2.89 4 -1 0 120.66 3.21 4 1 0 118.27 3.18 5 -1 0 57.11 1.69 5 1 0 58.47 1.63 5 1 0 56.65 1.68 6 -1 0 27.28 1.05 6 1 0 27.89 0.99 6 1 0 28.88 1.04 7 -1 0 124.40 3.41 7 -1 0 119.86 3.25 7 1 0 120.07 3.38 7 1 0 121.69 3.26 8 -1 0 -0.09 0.44 8 -1 0 -0.88 0.52 8 1 0 1.17 0.55 8 1 0 -0.12 0.44 9 -1 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1 C C15 0.7916(4) 0.6567(3) 0.4323(2) 0.0387(8) Uani d 1 C C16 0.6636(4) 0.5171(5) 0.4895(2) 0.0639(14) Uani d 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ni1 0.0232(2) 0.0426(2) 0.02079(19) 0.00588(18) 0.00552(14) 0.00459(17) N1 0.0218(13) 0.0488(17) 0.0330(15) -0.0004(12) 0.0069(11) 0.0090(13) N2 0.0386(17) 0.0516(19) 0.0366(16) 0.0118(15) -0.0017(13) -0.0061(14) N3 0.054(2) 0.062(2) 0.0366(17) 0.0311(18) 0.0001(15) 0.0008(15) N4 0.0309(15) 0.0434(17) 0.0468(17) 0.0001(13) 0.0152(13) 0.0001(14) C1 0.0335(18) 0.053(2) 0.063(2) -0.0105(18) 0.0080(17) 0.011(2) C2 0.044(2) 0.045(2) 0.068(3) -0.0018(19) -0.001(2) 0.002(2) C3 0.057(3) 0.075(3) 0.046(2) 0.022(2) -0.013(2) -0.016(2) C4 0.062(3) 0.064(3) 0.040(2) -0.017(2) -0.0205(19) 0.0129(19) C5 0.076(3) 0.044(2) 0.078(3) -0.003(2) -0.028(3) 0.016(2) C6 0.062(3) 0.049(2) 0.065(3) 0.022(2) 0.036(2) 0.020(2) C7 0.0416(19) 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112.3(3) n N4 C6 H6A 109.1 n C5 C6 H6A 109.1 n N4 C6 H6B 109.1 n C5 C6 H6B 109.1 n H6A C6 H6B 107.9 n N4 C7 C8 110.7(3) n N4 C7 H7A 109.5 n C8 C7 H7A 109.5 n N4 C7 H7B 109.5 n C8 C7 H7B 109.5 n H7A C7 H7B 108.1 n N1 C8 C7 106.9(3) n N1 C8 H8A 110.3 n C7 C8 H8A 110.3 n N1 C8 H8B 110.3 n C7 C8 H8B 110.3 n H8A C8 H8B 108.6 n C10 N5 Ni1 153.1(3) n C12 C9 C10 120.5(3) n C12 C9 C11 120.0(3) n C10 C9 C11 119.4(3) n N5 C10 C9 179.3(4) n N6 C11 C9 179.3(4) n N7 C12 C9 179.7(5) n C14 N8 Ni1 166.7(3) n C16 C13 C14 119.9(3) n C16 C13 C15 120.2(3) n C14 C13 C15 119.7(3) n N8 C14 C13 177.8(4) n N9 C15 C13 178.7(4) n N10 C16 C13 178.5(7) n loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ni1 N1 2.051(3) y Ni1 N8 2.062(3) y Ni1 N3 2.080(3) y Ni1 N5 2.101(3) y Ni1 N2 2.125(3) y Ni1 N4 2.134(3) y N1 C8 1.467(5) n N1 C1 1.470(5) n N1 H1 0.90(2) n N2 C2 1.482(6) n N2 C3 1.486(5) n N2 H2 0.91(2) n N3 C5 1.366(6) n N3 C4 1.425(6) n N3 H3 0.95(2) n N4 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