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#$Date: 2015-09-26 05:10:58 +0300 (Sat, 26 Sep 2015) $
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#
data_2241086
loop_
_publ_author_name
'Henley, Matthew J.'
'Schrader, Alex M.'
'Young, Jr, Victor G.'
'Barany, George'
_publ_section_title
;
Crystal structure of O-ethyl
N-(ethoxycarbonyl)thiocarbamate
;
_journal_issue 10
_journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E'
_journal_page_first o782
_journal_page_last o783
_journal_paper_doi 10.1107/S2056989015016989
_journal_volume 71
_journal_year 2015
_chemical_formula_iupac 'C6 H11 N O3 S'
_chemical_formula_sum 'C6 H11 N O3 S'
_chemical_formula_weight 177.22
_chemical_name_systematic
;
O-Ethyl N-(ethoxycarbonyl)thiocarbamate
;
_space_group_crystal_system triclinic
_space_group_IT_number 2
_space_group_name_Hall '-P 1'
_space_group_name_H-M_alt 'P -1'
_symmetry_space_group_name_Hall '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M 'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_audit_creation_method SHELXL-2014/6
_cell_angle_alpha 98.190(5)
_cell_angle_beta 98.571(5)
_cell_angle_gamma 102.360(5)
_cell_formula_units_Z 2
_cell_length_a 4.1782(17)
_cell_length_b 9.236(4)
_cell_length_c 11.820(5)
_cell_measurement_reflns_used 1518
_cell_measurement_temperature 173(2)
_cell_measurement_theta_max 25.08
_cell_measurement_theta_min 2.30
_cell_volume 433.3(3)
_computing_cell_refinement
;
SAINT (Bruker, 2007)
;
_computing_data_collection
;
SMART (Bruker, 2007)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT (Bruker, 2007)
;
_computing_molecular_graphics
;
Mercury (Macrae et al., 2008)
;
_computing_publication_material
;
SHELXTL (Sheldrick, 2008)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2014 (Sheldrick, 2015)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXS97 (Sheldrick, 2008)
;
_diffrn_ambient_temperature 173(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.981
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997
_diffrn_measurement_device_type 'Siemens SMART Platform CCD'
_diffrn_measurement_method 'area detector, omega scans per phi'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0365
_diffrn_reflns_limit_h_max 4
_diffrn_reflns_limit_h_min -4
_diffrn_reflns_limit_k_max 11
_diffrn_reflns_limit_k_min -10
_diffrn_reflns_limit_l_max 14
_diffrn_reflns_limit_l_min -14
_diffrn_reflns_number 4216
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_reflns_theta_max 25.085
_diffrn_reflns_theta_min 1.771
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.335
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.9835
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.8505
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Bruker, 2001)
;
_exptl_crystal_colour colorless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.358
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_description 'thin plates'
_exptl_crystal_F_000 188
_exptl_crystal_size_max 0.500
_exptl_crystal_size_mid 0.100
_exptl_crystal_size_min 0.050
_refine_diff_density_max 0.247
_refine_diff_density_min -0.245
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.072
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 102
_refine_ls_number_reflns 1518
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 1.072
_refine_ls_R_factor_all 0.0604
_refine_ls_R_factor_gt 0.0401
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0343P)^2^+0.1490P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0801
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0872
_reflns_number_gt 1194
_reflns_number_total 1518
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file ld2135sup1.cif
_cod_data_source_block I
_cod_database_code 2241086
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.851
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.983
_shelx_hkl_file
;
-1 0 0 29.18 0.86
1 0 0 30.01 0.85
1 0 0 30.07 0.75
1 0 0 28.56 0.89
-2 0 0 25.08 0.69
-2 0 0 25.29 0.96
2 0 0 25.28 0.98
2 0 0 24.47 0.88
-3 0 0 6.12 0.60
-3 0 0 5.27 0.37
3 0 0 5.75 0.61
-4 0 0 -0.31 0.48
4 0 0 0.08 0.47
4 -1 0 3.18 0.68
-4 1 0 2.16 0.56
3 -1 0 49.95 1.75
3 -1 0 49.78 1.72
-3 1 0 51.00 1.30
-3 1 0 49.43 1.69
2 -1 0 1.93 0.33
2 -1 0 2.85 0.36
-2 1 0 2.23 0.29
-2 1 0 2.58 0.21
1 -1 0 39.37 1.15
1 -1 0 38.43 1.07
-1 1 0 36.63 1.00
-1 1 0 37.97 0.86
0 -1 0 151.21 3.79
0 -1 0 154.55 3.40
0 1 0 152.06 3.62
0 1 0 151.60 3.11
-1 -1 0 1.66 0.18
-1 -1 0 1.88 0.20
1 1 0 1.80 0.16
1 1 0 1.75 0.20
-2 -1 0 164.72 4.00
-2 -1 0 162.67 4.05
2 1 0 170.78 4.19
2 1 0 156.24 3.54
-3 -1 0 2.34 0.32
-3 -1 0 2.67 0.53
3 1 0 2.20 0.53
-4 -1 0 3.97 0.72
4 1 0 3.55 0.64
4 -2 0 -0.20 0.48
-4 2 0 -0.17 0.47
3 -2 0 2.74 0.49
3 -2 0 2.74 0.62
-3 2 0 2.48 0.39
-3 2 0 2.85 0.28
2 -2 0 35.79 1.21
2 -2 0 35.90 1.36
-2 2 0 35.57 1.12
-2 2 0 35.94 0.92
1 -2 0 1000.00 22.69
1 -2 0 923.64 21.62
-1 2 0 978.97 18.95
-1 2 0 962.67 20.33
0 -2 0 16.08 0.49
0 -2 0 16.61 0.69
0 2 0 16.39 0.48
0 2 0 15.57 0.43
-1 -2 0 5.56 0.37
-1 -2 0 4.82 0.34
1 2 0 5.47 0.32
1 2 0 4.48 0.25
-2 -2 0 11.79 0.68
-2 -2 0 12.16 0.57
2 2 0 11.54 0.52
2 2 0 12.67 0.70
-3 -2 0 0.12 0.39
3 2 0 -0.26 0.38
-4 -2 0 0.32 0.49
4 2 0 0.57 0.56
4 -3 0 8.34 0.84
-4 3 0 8.97 0.48
-4 3 0 8.61 0.77
3 -3 0 8.36 0.68
3 -3 0 8.73 0.89
-3 3 0 9.35 0.44
-3 3 0 8.99 0.60
2 -3 0 0.68 0.38
2 -3 0 0.37 0.24
-2 3 0 0.79 0.20
-2 3 0 0.81 0.16
1 -3 0 67.08 2.13
1 -3 0 66.76 1.80
-1 3 0 65.72 1.47
-1 3 0 69.92 1.60
0 -3 0 41.28 1.47
0 -3 0 41.92 1.11
0 3 0 42.42 1.10
0 3 0 41.71 1.01
-1 -3 0 146.64 3.92
-1 -3 0 147.17 3.58
1 3 0 149.98 3.17
1 3 0 150.47 3.66
-2 -3 0 11.88 0.72
-2 -3 0 11.98 0.67
2 3 0 12.41 0.74
2 3 0 13.00 0.57
-3 -3 0 6.11 0.69
3 3 0 8.49 0.78
-4 -3 0 2.31 0.60
4 3 0 1.85 0.68
4 -4 0 0.66 0.58
-4 4 0 0.40 0.28
-4 4 0 0.13 0.44
3 -4 0 23.83 1.12
3 -4 0 24.60 1.43
-3 4 0 24.74 0.98
-3 4 0 25.01 0.80
2 -4 0 98.59 2.76
2 -4 0 102.28 3.20
-2 4 0 104.05 2.25
-2 4 0 102.23 2.48
1 -4 0 17.34 0.69
1 -4 0 17.54 1.01
-1 4 0 17.34 0.54
-1 4 0 17.57 0.55
0 -4 0 2.50 0.25
0 -4 0 1.84 0.44
0 4 0 2.57 0.22
0 4 0 2.29 0.22
-1 -4 0 4.12 0.40
-1 -4 0 5.29 0.59
1 4 0 4.58 0.38
1 4 0 4.46 0.32
-2 -4 0 1.62 0.40
-2 -4 0 1.99 0.44
2 4 0 1.26 0.37
2 4 0 1.59 0.35
-3 -4 0 -0.19 0.48
3 4 0 -0.22 0.47
-4 -4 0 4.93 0.88
4 4 0 3.87 0.92
4 -5 0 3.82 1.09
4 -5 0 3.41 0.89
-4 5 0 3.82 0.67
-4 5 0 3.95 0.40
3 -5 0 0.54 0.64
3 -5 0 0.36 0.47
-3 5 0 0.56 0.19
-3 5 0 -0.23 0.28
2 -5 0 7.72 0.88
2 -5 0 7.67 0.61
-2 5 0 7.43 0.36
-2 5 0 7.21 0.41
1 -5 0 40.12 1.78
-1 5 0 41.84 1.11
-1 5 0 41.69 1.11
0 -5 0 13.51 0.60
0 -5 0 14.00 1.02
0 5 0 14.00 0.55
0 5 0 13.67 0.54
-1 -5 0 11.03 0.93
-1 -5 0 11.44 0.70
1 5 0 12.18 0.54
1 5 0 11.71 0.62
-2 -5 0 3.63 0.53
2 5 0 3.40 0.52
2 5 0 3.25 0.41
-3 -5 0 4.18 0.64
3 5 0 3.26 0.69
4 -6 0 4.05 1.17
-4 6 0 6.99 0.46
3 -6 0 13.68 1.26
3 -6 0 13.09 1.00
-3 6 0 13.14 0.57
2 -6 0 4.12 0.58
2 -6 0 3.21 0.89
-2 6 0 4.24 0.32
-2 6 0 3.34 0.34
1 -6 0 0.07 0.20
1 -6 0 0.46 0.55
-1 6 0 0.12 0.20
-1 6 0 0.29 0.16
0 -6 0 0.38 0.26
0 -6 0 0.79 0.54
0 6 0 0.13 0.20
0 6 0 0.13 0.16
-1 -6 0 9.02 1.04
-1 -6 0 7.57 0.63
1 6 0 5.90 0.53
1 6 0 6.58 0.46
-2 -6 0 0.31 0.42
2 6 0 -0.27 0.33
2 6 0 -0.18 0.44
-3 -6 0 9.72 0.91
3 6 0 9.18 0.94
-4 7 0 0.13 0.31
3 -7 0 0.14 0.85
-3 7 0 -0.12 0.24
2 -7 0 10.80 1.16
-2 7 0 10.41 0.53
1 -7 0 2.68 0.79
1 -7 0 2.21 0.37
-1 7 0 2.10 0.31
0 -7 0 1.22 0.33
0 -7 0 1.51 0.72
0 7 0 2.41 0.36
0 7 0 1.42 0.35
-1 -7 0 2.09 0.74
-1 -7 0 0.99 0.43
1 7 0 1.10 0.36
1 7 0 0.68 0.29
-2 -7 0 -0.02 0.55
2 7 0 -0.02 0.38
2 7 0 0.71 0.49
4 -8 0 2.10 1.36
-4 8 0 4.12 0.48
3 -8 0 0.70 0.96
-3 8 0 0.39 0.25
2 -8 0 0.97 0.73
-2 8 0 0.95 0.30
1 -8 0 0.14 0.76
-1 8 0 0.57 0.24
0 -8 0 1.73 0.79
0 -8 0 1.77 0.48
0 8 0 1.70 0.38
-1 -8 0 1.29 0.51
-1 -8 0 0.18 0.87
1 8 0 2.43 0.44
-2 -8 0 4.07 0.88
3 -9 0 1.28 1.14
-3 9 0 3.36 0.49
2 -9 0 2.33 0.94
-2 9 0 2.59 0.46
1 -9 0 2.15 0.97
0 -9 0 1.21 0.92
0 9 0 0.94 0.35
-1 -9 0 1.39 0.94
1 9 0 1.22 0.41
2 -10 0 -0.75 1.04
-2 10 0 0.87 0.33
1 -10 0 0.25 1.07
0 -10 0 1.65 1.07
0 10 0 2.03 0.44
0 -10 1 2.70 1.17
-1 10 -1 12.03 0.74
1 -10 1 9.33 1.58
2 -10 1 -0.14 1.07
3 -10 1 -0.93 1.26
1 9 -1 5.47 0.60
-1 -9 1 4.92 0.78
-1 -9 1 6.11 1.37
0 9 -1 6.44 0.57
0 -9 1 5.55 1.28
-1 9 -1 10.97 0.66
1 -9 1 12.42 1.41
-2 9 -1 4.36 0.49
2 -9 1 5.56 1.27
-3 9 -1 5.81 0.57
3 -9 1 8.62 1.51
2 8 -1 1.86 0.47
-2 -8 1 2.74 0.70
1 8 -1 8.38 0.61
-1 -8 1 8.19 1.23
-1 -8 1 7.59 0.77
0 8 -1 6.85 0.50
0 -8 1 6.68 1.20
0 -8 1 7.20 0.63
1 -8 1 -0.05 0.66
-2 8 -1 0.67 0.30
2 -8 1 -0.52 0.81
-3 8 -1 1.55 0.37
3 -8 1 1.84 0.87
-4 8 -1 0.25 0.37
4 -8 1 -0.50 1.19
2 7 -1 11.92 0.71
2 7 -1 10.28 0.84
-2 -7 1 11.04 0.96
1 7 -1 2.88 0.43
-1 -7 1 2.08 0.55
-1 -7 1 4.53 0.98
0 7 -1 11.71 0.61
0 -7 1 12.04 0.69
0 -7 1 12.24 1.17
-1 7 -1 15.38 0.65
1 -7 1 13.22 1.23
1 -7 1 12.69 0.66
-2 7 -1 6.84 0.50
-2 7 -1 8.49 0.48
2 -7 1 5.49 0.95
-3 7 -1 0.14 0.24
-4 7 -1 1.70 0.41
4 -7 1 2.45 1.05
3 6 -1 1.05 0.62
-3 -6 1 0.86 0.65
2 6 -1 8.30 0.78
2 6 -1 9.71 0.61
-2 -6 1 8.86 0.80
1 6 -1 6.40 0.48
1 6 -1 5.08 0.44
-1 -6 1 4.92 0.86
-1 -6 1 5.49 0.56
0 6 -1 5.07 0.37
0 6 -1 4.27 0.36
0 -6 1 4.00 0.84
0 -6 1 5.04 0.42
-1 6 -1 7.36 0.36
-1 6 -1 7.72 0.46
-1 6 -1 7.65 0.41
1 -6 1 7.38 0.89
-2 6 -1 3.51 0.34
-2 6 -1 4.07 0.33
2 -6 1 3.36 0.56
2 -6 1 2.52 0.68
-3 6 -1 5.20 0.35
-3 6 -1 3.39 0.46
3 -6 1 4.07 0.96
-4 6 -1 4.46 0.42
4 -6 1 6.22 1.35
3 5 -1 6.24 0.85
-3 -5 1 7.04 0.77
2 5 -1 2.56 0.49
2 5 -1 1.92 0.37
-2 -5 1 2.17 0.52
1 5 -1 8.07 0.46
1 5 -1 7.90 0.51
-1 -5 1 9.65 0.87
-1 -5 1 9.00 0.61
0 5 -1 7.59 0.37
0 5 -1 8.02 0.40
0 -5 1 8.39 0.73
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-1 5 -1 11.06 0.49
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1 6 -2 58.11 1.62
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-2 -7 4 13.39 0.94
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LATT 1
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UNIT 12 22 2 6 2
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REM the temperature is very likely -100 deg. C even though there are
REM contradictions in related files.
L.S. 8
BOND $H
FMAP 2
PLAN 5
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AFIX 23
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AFIX 137
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AFIX 0
HKLF 4
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