#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2015-10-03 04:30:57 +0300 (Sat, 03 Oct 2015) $ #$Revision: 159558 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/11/2241176.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2241176 loop_ _publ_author_name 'Chandralekha, Kuppan' 'Gavaskar, Deivasigamani' 'Sureshbabu, Adukamparai Rajukrishnan' 'Lakshmi, Srinivasakannan' _publ_section_title ; Crystal structure of 5''-(4-chlorobenzylidene)-4'-(4-chlorophenyl)-1'-methyltrispiro[acenapthylene-1,2'-pyrrolidine-3',1''-cyclohexane-3'',2'''-[1,3]dioxane]-2(1H),6''-dione ; _journal_coeditor_code RZ5168 _journal_issue 11 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first o814 _journal_page_last o815 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989015018034 _journal_volume 71 _journal_year 2015 _chemical_formula_iupac 'C36 H29 Cl2 N O4' _chemical_formula_moiety 'C36 H29 Cl2 N O4' _chemical_formula_sum 'C36 H29 Cl2 N O4' _chemical_formula_weight 610.50 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0.07084 0.00959 0.00003 -0.01194 AFIX 43 H34 2 0.601316 0.112543 0.257257 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.659564 0.006416 0.361434 11.00000 0.07217 0.05667 = 0.08327 0.01556 0.00996 -0.01644 AFIX 43 H35 2 0.561731 -0.009853 0.384163 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.774208 -0.042237 0.403212 11.00000 0.10119 0.04534 = 0.06313 0.01423 -0.00216 -0.01123 AFIX 43 H36 2 0.754010 -0.088082 0.454466 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM in P-1 REM R1 = 0.0408 for 3981 Fo > 4sig(Fo) and 0.0582 for all 5104 data REM 389 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0367 1.0458 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 x, y-1, z HTAB C9 Cl1_$1 HTAB C12 O1 EQIV $2 x+1, y, z HTAB C22 O2_$2 REM Highest difference peak 0.467, deepest hole -0.334, 1-sigma level 0.040 Q1 1 0.5236 0.8612 0.0440 11.00000 0.05 0.47 Q2 1 1.2963 0.0369 0.2342 11.00000 0.05 0.29 Q3 1 1.0137 0.7274 0.2218 11.00000 0.05 0.28 Q4 1 0.8823 0.2662 0.1798 11.00000 0.05 0.23 Q5 1 1.2879 0.1140 0.1554 11.00000 0.05 0.23 Q6 1 1.0000 0.0859 0.2779 11.00000 0.05 0.20 Q7 1 0.7526 0.1404 0.2732 11.00000 0.05 0.20 Q8 1 1.1371 0.7833 0.0958 11.00000 0.05 0.19 Q9 1 1.5291 0.2632 0.5992 11.00000 0.05 0.19 Q10 1 0.8645 0.3579 0.2247 11.00000 0.05 0.18 Q11 1 0.8661 0.7855 0.2081 11.00000 0.05 0.17 Q12 1 0.8407 0.1543 0.2122 11.00000 0.05 0.17 Q13 1 0.9719 0.1655 0.1759 11.00000 0.05 0.17 Q14 1 1.5777 0.2424 0.5407 11.00000 0.05 0.17 Q15 1 1.6337 0.2860 0.5253 11.00000 0.05 0.17 Q16 1 0.9126 0.3660 0.1593 11.00000 0.05 0.17 Q17 1 0.7841 0.3456 0.1728 11.00000 0.05 0.16 Q18 1 1.5444 0.2359 0.5748 11.00000 0.05 0.16 Q19 1 0.9471 -0.0095 0.3149 11.00000 0.05 0.16 Q20 1 0.8766 0.0579 0.2714 11.00000 0.05 0.15 ; _cod_data_source_file rz5168sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2241176 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.912 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.936 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 134.08 1.89 -1 0 0 133.90 3.24 -1 0 0 114.88 3.16 1 0 0 138.27 1.89 1 0 0 150.17 1.91 1 0 0 143.37 2.21 -2 0 0 108.78 2.58 -2 0 0 106.75 1.63 -2 0 0 104.39 1.55 -2 0 0 106.71 1.86 -2 0 0 106.33 2.26 -2 0 0 106.11 1.60 -2 0 0 107.01 1.63 -2 0 0 106.04 2.78 2 0 0 106.79 1.86 2 0 0 107.25 1.64 2 0 0 105.27 1.63 2 0 0 105.04 2.79 2 0 0 109.57 2.26 2 0 0 105.66 1.55 2 0 0 107.66 2.58 2 0 0 106.53 1.59 -3 0 0 60.43 1.64 -3 0 0 61.98 1.07 -3 0 0 58.66 1.23 -3 0 0 59.33 1.68 -3 0 0 59.45 1.46 -3 0 0 59.73 1.03 3 0 0 61.30 1.46 3 0 0 59.44 1.10 3 0 0 61.29 1.96 3 0 0 59.90 1.12 3 0 0 60.60 1.71 -4 0 0 29.72 0.49 -4 0 0 30.05 0.83 -4 0 0 28.70 0.67 -4 0 0 31.85 1.18 -4 0 0 30.20 0.71 -4 0 0 29.94 0.94 4 0 0 31.27 1.15 4 0 0 29.80 0.78 4 0 0 29.15 0.74 4 0 0 30.46 1.47 -5 0 0 0.60 0.18 -5 0 0 0.61 0.05 -5 0 0 0.45 0.14 -5 0 0 0.31 0.13 -5 0 0 0.61 0.16 5 0 0 0.69 0.20 5 0 0 0.41 0.33 5 0 0 0.57 0.29 5 0 0 0.69 0.18 -6 0 0 0.26 0.13 -6 0 0 0.32 0.12 -6 0 0 0.31 0.19 -6 0 0 0.37 0.16 -6 0 0 0.32 0.16 6 0 0 0.09 0.29 6 0 0 0.47 0.42 6 0 0 0.46 0.18 6 0 0 0.26 0.16 -7 0 0 19.04 0.70 -7 0 0 18.71 0.75 -7 0 0 18.61 0.94 -7 0 0 18.93 0.86 7 0 0 21.08 1.78 7 0 0 18.80 0.84 7 0 0 20.66 0.83 7 0 0 18.77 1.19 -8 0 0 14.80 0.64 -8 0 0 13.73 0.66 -8 0 0 13.71 0.88 -8 0 0 12.97 0.75 8 0 0 12.71 1.45 8 0 0 13.56 1.14 8 0 0 13.73 0.71 8 0 0 13.41 0.74 -9 0 0 0.34 0.30 -9 0 0 0.95 0.31 -9 0 0 0.52 0.32 -9 0 0 0.17 0.24 9 0 0 0.24 0.78 9 0 0 -0.51 0.55 9 0 0 0.92 0.37 9 0 0 0.39 0.36 -10 0 0 6.17 0.57 -10 0 0 5.25 0.62 -10 0 0 5.75 0.83 -10 0 0 6.12 0.75 10 0 0 6.01 0.71 10 0 0 3.65 0.94 10 0 0 5.38 0.65 -11 0 0 1.24 0.37 -11 0 0 0.95 0.33 -11 0 0 0.59 0.29 11 0 0 1.10 0.40 11 0 0 -0.24 0.66 11 0 0 1.28 0.41 -12 0 0 -0.04 0.40 -12 0 0 -0.12 0.35 12 0 0 -0.40 0.39 12 0 0 0.35 0.44 12 -1 0 0.14 0.44 12 -1 0 -0.09 0.40 -12 1 0 -0.35 0.37 -12 1 0 -0.19 0.25 11 -1 0 1.66 0.51 11 -1 0 0.43 0.76 11 -1 0 2.72 0.58 -11 1 0 1.91 0.47 -11 1 0 2.13 0.49 -11 1 0 2.28 0.41 10 -1 0 -0.37 0.33 10 -1 0 0.15 0.36 10 -1 0 -1.09 0.77 -10 1 0 -0.31 0.20 -10 1 0 -0.42 0.28 -10 1 0 -0.05 0.27 -10 1 0 -0.19 0.30 9 -1 0 0.01 0.30 9 -1 0 0.16 0.32 9 -1 0 -0.82 0.71 -9 1 0 -0.12 0.27 -9 1 0 -0.25 0.22 -9 1 0 -0.15 0.19 -9 1 0 -0.41 0.26 8 -1 0 4.28 0.73 8 -1 0 3.18 0.79 8 -1 0 4.29 0.52 8 -1 0 4.51 0.55 -8 1 0 5.30 0.63 -8 1 0 5.00 0.41 -8 1 0 5.13 0.52 -8 1 0 4.73 0.58 7 -1 0 7.91 0.55 7 -1 0 10.87 1.52 7 -1 0 8.02 0.53 7 -1 0 7.27 0.81 -7 1 0 10.18 0.69 -7 1 0 7.93 0.63 -7 1 0 7.49 0.45 -7 1 0 7.20 0.48 6 -1 0 15.36 0.66 6 -1 0 16.59 0.94 6 -1 0 15.47 0.63 6 -1 0 17.12 1.51 -6 1 0 15.08 0.58 -6 1 0 16.87 0.77 -6 1 0 16.82 0.75 -6 1 0 15.46 0.47 -6 1 0 16.76 0.59 5 -1 0 -0.27 0.13 5 -1 0 -0.11 0.14 5 -1 0 0.11 0.42 5 -1 0 0.35 0.22 -5 1 0 -0.14 0.13 -5 1 0 0.15 0.10 -5 1 0 0.08 0.09 -5 1 0 -0.03 0.10 -5 1 0 0.13 0.09 4 -1 0 30.57 1.42 4 -1 0 31.33 0.78 4 -1 0 29.54 0.80 4 -1 0 30.84 1.08 -4 1 0 30.84 0.94 -4 1 0 30.52 0.69 -4 1 0 31.00 0.69 -4 1 0 31.03 0.86 -4 1 0 30.10 0.73 3 -1 0 46.65 1.69 3 -1 0 46.45 1.33 3 -1 0 47.61 1.18 3 -1 0 47.03 0.96 3 -1 0 46.92 0.94 -3 1 0 46.36 1.03 -3 1 0 45.97 0.85 -3 1 0 47.48 0.94 -3 1 0 46.75 1.57 -3 1 0 46.17 1.18 -3 1 0 47.03 0.89 2 -1 0 32.25 0.61 2 -1 0 32.59 1.05 2 -1 0 32.21 0.59 2 -1 0 32.94 0.81 2 -1 0 31.88 0.66 2 -1 0 31.71 0.66 2 -1 0 31.02 1.12 2 -1 0 32.45 0.71 2 -1 0 31.44 0.64 -2 1 0 32.21 0.81 -2 1 0 33.20 1.14 -2 1 0 32.04 0.61 -2 1 0 32.46 0.72 -2 1 0 32.78 0.65 -2 1 0 32.26 0.59 -2 1 0 31.85 0.64 -2 1 0 32.19 1.05 -2 1 0 32.87 0.67 1 -1 0 5.56 0.19 1 -1 0 5.53 0.31 1 -1 0 5.26 0.17 1 -1 0 5.56 0.17 1 -1 0 5.50 0.30 1 -1 0 5.37 0.18 1 -1 0 5.39 0.15 1 -1 0 5.26 0.16 -1 1 0 5.55 0.18 -1 1 0 5.72 0.30 -1 1 0 5.67 0.30 -1 1 0 5.15 0.16 -1 1 0 5.20 0.15 -1 1 0 5.44 0.17 -1 1 0 5.29 0.18 0 -1 0 44.22 0.66 0 1 0 46.24 0.67 0 1 0 45.22 1.12 -1 -1 0 82.40 1.19 -1 -1 0 79.09 1.18 -1 -1 0 79.64 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0.193516 0.102725 11.00000 -1.20000 H8B 2 0.694961 0.290127 0.036469 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.826449 0.034614 0.069821 11.00000 0.06091 0.04582 = 0.06054 -0.01127 -0.01447 -0.00313 AFIX 137 H9A 2 0.922185 -0.010089 0.071675 11.00000 -1.50000 H9B 2 0.798335 0.031760 0.013013 11.00000 -1.50000 H9C 2 0.752389 -0.006625 0.109004 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C10 1 0.892097 0.186356 0.174856 11.00000 0.03652 0.03551 = 0.04089 -0.00042 -0.00582 -0.00175 C11 1 0.858004 0.338060 0.187478 11.00000 0.03444 0.03560 = 0.03570 0.00124 -0.00348 -0.00332 C12 1 0.967921 0.421998 0.129248 11.00000 0.03870 0.04063 = 0.03533 0.00482 -0.00235 -0.00266 AFIX 23 H12A 2 1.042663 0.365600 0.097305 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.913053 0.470543 0.088594 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 1.045797 0.515517 0.179750 11.00000 0.03697 0.03912 = 0.04092 0.00362 0.00351 -0.00649 C17 1 0.940917 0.720629 0.177592 11.00000 0.08785 0.04033 = 0.09031 0.01418 0.01055 -0.00137 AFIX 23 H14A 2 0.929143 0.794018 0.215578 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.860282 0.725580 0.141581 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 1.086481 0.720079 0.125832 11.00000 0.08796 0.04887 = 0.09916 0.02040 0.01674 -0.01134 AFIX 23 H15A 2 1.075495 0.752082 0.068459 11.00000 -1.20000 H15B 2 1.153877 0.775150 0.150815 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 1.128734 0.443599 0.245863 11.00000 0.03622 0.04840 = 0.03980 0.00142 -0.00411 -0.00991 AFIX 23 H16A 2 1.197010 0.377159 0.218811 11.00000 -1.20000 H16B 2 1.186675 0.503334 0.273913 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 1.013950 0.382376 0.310222 11.00000 0.03439 0.03238 = 0.03735 -0.00369 -0.00216 -0.00253 C16 1 0.863137 0.366721 0.281664 11.00000 0.03564 0.02997 = 0.03887 0.00391 -0.00195 -0.00367 C23 1 1.417076 0.337141 0.519925 11.00000 0.05115 0.03516 = 0.04696 0.00541 -0.01587 -0.00384 C20 1 1.166379 0.346107 0.433467 11.00000 0.04244 0.03261 = 0.03529 0.00210 -0.00487 -0.00317 C25 1 1.154652 0.368037 0.520610 11.00000 0.04936 0.04163 = 0.03730 -0.00007 -0.00099 0.00564 AFIX 43 H21 2 1.060399 0.385447 0.550314 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 1.279118 0.364652 0.564163 11.00000 0.06554 0.04187 = 0.03411 -0.00221 -0.01020 0.00330 AFIX 43 H22 2 1.269681 0.380711 0.622396 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 1.030874 0.347999 0.390596 11.00000 0.03759 0.03753 = 0.03594 -0.00162 0.00139 -0.00139 AFIX 43 H23 2 0.944693 0.321653 0.423866 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 1.433392 0.312857 0.434330 11.00000 0.04064 0.05509 = 0.04439 0.00459 -0.00187 -0.00273 AFIX 43 H24 2 1.527755 0.292920 0.405503 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 1.308333 0.318335 0.391509 11.00000 0.04405 0.05698 = 0.03293 -0.00143 -0.00367 -0.00141 AFIX 43 H25 2 1.319195 0.303086 0.333151 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 1.062229 0.145273 0.171532 11.00000 0.04250 0.03941 = 0.05191 -0.00940 -0.00509 0.00082 C27 1 1.084147 0.071994 0.250475 11.00000 0.05235 0.03440 = 0.05596 -0.00915 -0.01486 0.00634 C28 1 1.210509 0.022593 0.282749 11.00000 0.06312 0.05152 = 0.08130 -0.01174 -0.02679 0.01292 AFIX 43 H28 2 1.305810 0.035701 0.254706 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 1.190184 -0.048641 0.359908 11.00000 0.09131 0.06115 = 0.09149 0.00504 -0.04619 0.01784 AFIX 43 H29 2 1.274684 -0.081541 0.383413 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 1.053502 -0.071527 0.401517 11.00000 0.11009 0.05172 = 0.07169 0.01134 -0.03650 0.00412 AFIX 43 H30 2 1.046375 -0.119839 0.452273 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.921626 -0.023506 0.369373 11.00000 0.08460 0.03448 = 0.05576 0.00419 -0.01754 -0.00171 C32 1 0.943091 0.049972 0.293164 11.00000 0.05998 0.02759 = 0.05030 -0.00408 -0.01541 0.00054 C33 1 0.825144 0.105784 0.251438 11.00000 0.04835 0.03150 = 0.04671 -0.00020 -0.00599 -0.00382 C34 1 0.682451 0.081151 0.284456 11.00000 0.05188 0.04567 = 0.07084 0.00959 0.00003 -0.01194 AFIX 43 H34 2 0.601316 0.112543 0.257257 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.659564 0.006416 0.361434 11.00000 0.07217 0.05667 = 0.08327 0.01556 0.00996 -0.01644 AFIX 43 H35 2 0.561731 -0.009853 0.384163 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.774208 -0.042237 0.403212 11.00000 0.10119 0.04534 = 0.06313 0.01423 -0.00216 -0.01123 AFIX 43 H36 2 0.754010 -0.088082 0.454466 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM in P-1 REM R1 = 0.0408 for 3981 Fo > 4sig(Fo) and 0.0582 for all 5104 data REM 389 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0367 1.0458 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 x, y-1, z HTAB C9 Cl1_$1 HTAB C12 O1 EQIV $2 x+1, y, z HTAB C22 O2_$2 REM Highest difference peak 0.467, deepest hole -0.334, 1-sigma level 0.040 Q1 1 0.5236 0.8612 0.0440 11.00000 0.05 0.47 Q2 1 1.2963 0.0369 0.2342 11.00000 0.05 0.29 Q3 1 1.0137 0.7274 0.2218 11.00000 0.05 0.28 Q4 1 0.8823 0.2662 0.1798 11.00000 0.05 0.23 Q5 1 1.2879 0.1140 0.1554 11.00000 0.05 0.23 Q6 1 1.0000 0.0859 0.2779 11.00000 0.05 0.20 Q7 1 0.7526 0.1404 0.2732 11.00000 0.05 0.20 Q8 1 1.1371 0.7833 0.0958 11.00000 0.05 0.19 Q9 1 1.5291 0.2632 0.5992 11.00000 0.05 0.19 Q10 1 0.8645 0.3579 0.2247 11.00000 0.05 0.18 Q11 1 0.8661 0.7855 0.2081 11.00000 0.05 0.17 Q12 1 0.8407 0.1543 0.2122 11.00000 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