#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2015-10-03 04:38:59 +0300 (Sat, 03 Oct 2015) $ #$Revision: 159560 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/11/2241178.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2241178 loop_ _publ_author_name 'Staun, Selena L.' 'Oliver, Allen G.' _publ_section_title ; Crystal structure of benzene-1,3,5-tricarboxylic acid--4-pyridone (1/3) ; _journal_coeditor_code ZL2644 _journal_issue 11 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first 1283 _journal_page_last 1286 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989015017867 _journal_volume 71 _journal_year 2015 _chemical_formula_iupac 'C9 H6 O6, 3C5 H5 N O' _chemical_formula_moiety 'C9 H6 O6, 3(C5 H5 N O)' _chemical_formula_sum 'C24 H21 N3 O9' _chemical_formula_weight 495.44 _chemical_name_systematic ; Benzene-1,3,5-tricarboxylic acid--4-pyridone (1/3) ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 33 _space_group_name_Hall 'P 2c -2n' _space_group_name_H-M_alt 'P n a 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2c -2n' _symmetry_space_group_name_H-M 'P n a 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.699(3) _cell_length_b 26.498(6) _cell_length_c 6.6591(14) _cell_measurement_reflns_used 1078 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_theta_max 19.15 _cell_measurement_theta_min 3.07 _cell_volume 2240.8(9) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker 2012) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2012) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker 2012) ; _computing_molecular_graphics ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) and Mercury (Macrae et al., 2008) ; _computing_publication_material ; publCIF (Westrip, 2010) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014/7 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS97 (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.33 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII' _diffrn_measurement_method 'combination of \w and \f-scans ' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1086 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 7 _diffrn_reflns_limit_l_min -7 _diffrn_reflns_number 19034 _diffrn_reflns_theta_full 23.362 _diffrn_reflns_theta_max 23.362 _diffrn_reflns_theta_min 1.537 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.114 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7449 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6471 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.469 _exptl_crystal_description rod _exptl_crystal_F_000 1032 _exptl_crystal_size_max 0.110 _exptl_crystal_size_mid 0.070 _exptl_crystal_size_min 0.050 _refine_diff_density_max 0.434 _refine_diff_density_min -0.430 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 801 quotients [(I^+^)-(I^-^)]/[(I^+^)+(I^-^)] (Parsons et al., 2013). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.1(10) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.043 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 328 _refine_ls_number_reflns 3257 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.043 _refine_ls_R_factor_all 0.1003 _refine_ls_R_factor_gt 0.0689 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1002P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1534 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1712 _reflns_number_gt 2418 _reflns_number_total 3257 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file zl2644sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_original_cell_volume 2240.9(8) _cod_database_code 2241178 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.988 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.994 _shelx_hkl_file ; 0 0 -1 -1.15 0.17 0 0 -1 -1.27 0.13 0 0 -1 -1.31 0.17 0 0 -1 -1.21 0.11 0 0 1 -1.17 0.12 0 0 1 -1.39 0.15 0 0 1 -1.30 0.13 0 0 1 -1.07 0.19 0 0 -2 985.20 21.75 0 0 -2 974.38 23.45 0 0 -2 966.98 22.58 0 0 2 970.01 22.80 0 0 2 1000.00 21.75 0 0 -3 -0.06 0.20 0 0 -3 0.22 0.29 0 0 3 0.36 0.34 0 0 3 -0.21 0.21 0 0 -4 49.93 1.56 0 0 -4 50.42 1.83 0 0 4 51.06 1.83 0 0 4 51.04 1.54 0 0 -5 -0.22 0.24 0 0 -5 -0.07 0.35 0 0 5 0.03 0.43 0 0 5 -0.10 0.27 0 0 -6 1.60 0.51 0 0 6 1.23 0.63 0 0 -7 -0.13 0.43 0 0 7 -0.42 0.50 -1 0 7 0.14 0.55 1 0 -7 0.16 0.45 -1 0 6 -0.07 0.52 1 0 -6 1.55 0.50 -1 0 5 0.38 0.46 1 0 -5 0.40 0.37 1 0 -5 0.25 0.27 -1 0 4 -0.12 0.24 -1 0 4 0.46 0.45 1 0 -4 0.17 0.25 1 0 -4 0.53 0.35 -1 0 3 -0.17 0.21 -1 0 3 0.16 0.36 1 0 -3 -0.44 0.25 1 0 -3 0.05 0.21 -1 0 2 -0.17 0.38 1 0 -2 1.53 0.25 -1 0 1 0.03 0.04 -1 0 1 0.03 0.14 -1 0 1 0.13 0.21 1 0 -1 0.01 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0.02484 = 0.03961 0.00143 0.00418 0.00036 AFIX 43 H10 2 1.116100 0.665387 0.850702 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O3 4 0.052876 0.568422 0.894503 11.00000 0.01777 0.02459 = 0.02269 -0.00024 0.00138 0.00369 N3 3 -0.003995 0.569674 1.492462 11.00000 0.04199 0.01879 = 0.02408 -0.00500 0.00123 0.00260 AFIX 43 H3N 2 -0.016110 0.569104 1.622556 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 -0.081183 0.556441 1.364680 11.00000 0.01192 0.02159 = 0.03610 0.00054 0.00314 0.00025 AFIX 43 H11 2 -0.147861 0.546780 1.416689 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 -0.065907 0.556593 1.163561 11.00000 0.02383 0.01732 = 0.03284 -0.00653 -0.00265 0.00304 AFIX 43 H12 2 -0.121751 0.547612 1.075624 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.033457 0.570167 1.084973 11.00000 0.02436 0.00590 = 0.02828 0.00025 0.00059 0.00488 C14 1 0.110907 0.584744 1.225931 11.00000 0.01132 0.02586 = 0.03128 -0.00015 -0.00218 0.00186 AFIX 43 H13 2 0.178009 0.595440 1.179405 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.091632 0.583799 1.424832 11.00000 0.01845 0.02434 = 0.02196 0.00063 -0.00670 0.00110 AFIX 43 H15 2 0.145274 0.593061 1.517186 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O4 4 0.626234 0.395389 0.787986 11.00000 0.01234 0.02315 = 0.06272 0.00379 0.00643 0.00516 O5 4 0.450413 0.391576 0.798299 11.00000 0.01245 0.01821 = 0.05022 0.00589 -0.00047 -0.00253 AFIX 147 H5O 2 0.462458 0.360664 0.814253 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O6 4 0.791494 0.571332 0.753072 11.00000 0.00899 0.02514 = 0.04284 -0.00336 0.00085 0.00013 O7 4 0.679230 0.634877 0.805139 11.00000 0.01254 0.02058 = 0.10576 -0.01072 0.01055 -0.00432 AFIX 147 H7O 2 0.734608 0.651294 0.827298 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O8 4 0.296363 0.615369 0.778940 11.00000 0.01577 0.01928 = 0.05279 -0.00371 0.00038 0.00091 O9 4 0.235909 0.536214 0.819534 11.00000 0.01263 0.02223 = 0.04350 0.00296 0.00611 -0.00119 AFIX 147 H9O 2 0.179428 0.551152 0.847408 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C16 1 0.528101 0.471904 0.780753 11.00000 0.01023 0.01648 = 0.02168 -0.00735 -0.00333 0.00385 C17 1 0.616395 0.502542 0.775613 11.00000 0.01031 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328 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.1003 0.0000 REM Highest difference peak 0.434, deepest hole -0.430, 1-sigma level 0.087 Q1 1 1.0446 0.5676 0.6919 11.00000 0.05 0.43 Q2 1 0.1839 0.2906 0.5880 11.00000 0.05 0.38 Q3 1 0.4542 0.3931 1.0030 11.00000 0.05 0.38 Q4 1 0.1985 0.2892 1.0785 11.00000 0.05 0.37 Q5 1 0.3049 0.6166 1.0083 11.00000 0.05 0.35 Q6 1 0.4581 0.3903 0.5749 11.00000 0.05 0.35 Q7 1 0.4378 0.2976 1.0988 11.00000 0.05 0.34 Q8 1 0.4531 0.2871 0.6632 11.00000 0.05 0.31 Q9 1 0.6418 0.3966 1.0407 11.00000 0.05 0.31 Q10 1 0.9219 0.5583 0.7653 11.00000 0.05 0.31 Q11 1 0.6833 0.6319 0.9875 11.00000 0.05 0.31 Q12 1 0.3788 0.6032 0.9898 11.00000 0.05 0.31 Q13 1 0.3164 0.2289 0.6134 11.00000 0.05 0.30 Q14 1 0.3210 0.3672 0.9472 11.00000 0.05 0.30 Q15 1 0.5428 0.6047 0.6119 11.00000 0.05 0.29 Q16 1 0.7245 0.3883 0.6276 11.00000 0.05 0.29 Q17 1 0.6089 0.5077 1.0259 11.00000 0.05 0.29 Q18 1 0.3411 0.2792 1.2159 11.00000 0.05 0.29 Q19 1 0.9398 0.5510 0.7092 11.00000 0.05 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0.020(2) Uani d 1 C C14 0.1109(6) 0.5847(3) 1.2259(13) 0.023(2) Uani d 1 H H13 0.1780 0.5954 1.1794 0.027 Uiso calc 1 C C15 0.0916(7) 0.5838(3) 1.4248(13) 0.022(2) Uani d 1 H H15 0.1453 0.5931 1.5172 0.026 Uiso calc 1 O O4 0.6262(4) 0.39539(18) 0.7880(11) 0.0327(16) Uani d 1 O O5 0.4504(3) 0.39158(18) 0.7983(10) 0.0270(14) Uani d 1 H H5O 0.4625 0.3607 0.8143 0.040 Uiso calc 1 O O6 0.7915(4) 0.57133(19) 0.7531(10) 0.0257(14) Uani d 1 O O7 0.6792(4) 0.63488(19) 0.8051(13) 0.046(2) Uani d 1 H H7O 0.7346 0.6513 0.8273 0.069 Uiso calc 1 O O8 0.2964(4) 0.61537(19) 0.7789(11) 0.0293(14) Uani d 1 O O9 0.2359(4) 0.53621(19) 0.8195(9) 0.0261(15) Uani d 1 H H9O 0.1794 0.5512 0.8474 0.039 Uiso calc 1 C C16 0.5281(5) 0.4719(3) 0.7808(14) 0.0161(17) Uani d 1 C C17 0.6164(5) 0.5025(3) 0.7756(13) 0.0196(19) Uani d 1 H H17 0.6845 0.4878 0.7736 0.023 Uiso calc 1 C C18 0.6062(5) 0.5544(3) 0.7733(13) 0.0163(17) Uani d 1 C C19 0.5061(6) 0.5761(3) 0.7777(14) 0.0200(18) Uani d 1 H H19 0.4990 0.6118 0.7774 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