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#$Date: 2015-10-03 04:38:59 +0300 (Sat, 03 Oct 2015) $
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data_2241178
loop_
_publ_author_name
'Staun, Selena L.'
'Oliver, Allen G.'
_publ_section_title
;
Crystal structure of benzene-1,3,5-tricarboxylic acid--4-pyridone (1/3)
;
_journal_coeditor_code ZL2644
_journal_issue 11
_journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E'
_journal_page_first 1283
_journal_page_last 1286
_journal_paper_doi 10.1107/S2056989015017867
_journal_volume 71
_journal_year 2015
_chemical_formula_iupac 'C9 H6 O6, 3C5 H5 N O'
_chemical_formula_moiety 'C9 H6 O6, 3(C5 H5 N O)'
_chemical_formula_sum 'C24 H21 N3 O9'
_chemical_formula_weight 495.44
_chemical_name_systematic
;
Benzene-1,3,5-tricarboxylic acid--4-pyridone (1/3)
;
_space_group_crystal_system orthorhombic
_space_group_IT_number 33
_space_group_name_Hall 'P 2c -2n'
_space_group_name_H-M_alt 'P n a 21'
_symmetry_space_group_name_Hall 'P 2c -2n'
_symmetry_space_group_name_H-M 'P n a 21'
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_audit_creation_method SHELXL-2014/7
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 90
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 4
_cell_length_a 12.699(3)
_cell_length_b 26.498(6)
_cell_length_c 6.6591(14)
_cell_measurement_reflns_used 1078
_cell_measurement_temperature 120(2)
_cell_measurement_theta_max 19.15
_cell_measurement_theta_min 3.07
_cell_volume 2240.8(9)
_computing_cell_refinement
;
SAINT (Bruker 2012)
;
_computing_data_collection
;
APEX2 (Bruker, 2012)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT (Bruker 2012)
;
_computing_molecular_graphics
;
OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) and Mercury (Macrae et al.,
2008)
;
_computing_publication_material
;
publCIF (Westrip, 2010)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2014/7 (Sheldrick, 2015)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXS97 (Sheldrick, 2008)
;
_diffrn_ambient_temperature 120(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 8.33
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII'
_diffrn_measurement_method 'combination of \w and \f-scans '
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1086
_diffrn_reflns_limit_h_max 14
_diffrn_reflns_limit_h_min -14
_diffrn_reflns_limit_k_max 29
_diffrn_reflns_limit_k_min -29
_diffrn_reflns_limit_l_max 7
_diffrn_reflns_limit_l_min -7
_diffrn_reflns_number 19034
_diffrn_reflns_theta_full 23.362
_diffrn_reflns_theta_max 23.362
_diffrn_reflns_theta_min 1.537
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.114
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.7449
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.6471
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Krause et al., 2015)
;
_exptl_crystal_colour colorless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.469
_exptl_crystal_description rod
_exptl_crystal_F_000 1032
_exptl_crystal_size_max 0.110
_exptl_crystal_size_mid 0.070
_exptl_crystal_size_min 0.050
_refine_diff_density_max 0.434
_refine_diff_density_min -0.430
_refine_ls_abs_structure_details
;
Flack x determined using 801 quotients
[(I^+^)-(I^-^)]/[(I^+^)+(I^-^)]
(Parsons et al., 2013).
;
_refine_ls_abs_structure_Flack 0.1(10)
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.043
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 328
_refine_ls_number_reflns 3257
_refine_ls_number_restraints 1
_refine_ls_restrained_S_all 1.043
_refine_ls_R_factor_all 0.1003
_refine_ls_R_factor_gt 0.0689
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1002P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1534
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1712
_reflns_number_gt 2418
_reflns_number_total 3257
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file zl2644sup1.cif
_cod_data_source_block I
_cod_original_cell_volume 2240.9(8)
_cod_database_code 2241178
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.988
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.994
_shelx_hkl_file
;
0 0 -1 -1.15 0.17
0 0 -1 -1.27 0.13
0 0 -1 -1.31 0.17
0 0 -1 -1.21 0.11
0 0 1 -1.17 0.12
0 0 1 -1.39 0.15
0 0 1 -1.30 0.13
0 0 1 -1.07 0.19
0 0 -2 985.20 21.75
0 0 -2 974.38 23.45
0 0 -2 966.98 22.58
0 0 2 970.01 22.80
0 0 2 1000.00 21.75
0 0 -3 -0.06 0.20
0 0 -3 0.22 0.29
0 0 3 0.36 0.34
0 0 3 -0.21 0.21
0 0 -4 49.93 1.56
0 0 -4 50.42 1.83
0 0 4 51.06 1.83
0 0 4 51.04 1.54
0 0 -5 -0.22 0.24
0 0 -5 -0.07 0.35
0 0 5 0.03 0.43
0 0 5 -0.10 0.27
0 0 -6 1.60 0.51
0 0 6 1.23 0.63
0 0 -7 -0.13 0.43
0 0 7 -0.42 0.50
-1 0 7 0.14 0.55
1 0 -7 0.16 0.45
-1 0 6 -0.07 0.52
1 0 -6 1.55 0.50
-1 0 5 0.38 0.46
1 0 -5 0.40 0.37
1 0 -5 0.25 0.27
-1 0 4 -0.12 0.24
-1 0 4 0.46 0.45
1 0 -4 0.17 0.25
1 0 -4 0.53 0.35
-1 0 3 -0.17 0.21
-1 0 3 0.16 0.36
1 0 -3 -0.44 0.25
1 0 -3 0.05 0.21
-1 0 2 -0.17 0.38
1 0 -2 1.53 0.25
-1 0 1 0.03 0.04
-1 0 1 0.03 0.14
-1 0 1 0.13 0.21
1 0 -1 0.01 0.19
1 0 -1 0.20 0.17
1 0 -1 0.26 0.15
-1 0 0 -0.16 0.05
-1 0 0 -0.10 0.07
-1 0 0 -0.05 0.07
-1 0 0 -0.13 0.06
1 0 0 0.01 0.07
1 0 0 -0.03 0.04
1 0 0 0.04 0.08
1 0 0 -0.05 0.07
-1 0 -1 -0.13 0.16
-1 0 -1 0.00 0.13
-1 0 -1 0.00 0.13
-1 0 -1 0.12 0.20
1 0 1 0.14 0.19
1 0 1 0.06 0.18
1 0 1 -0.12 0.14
1 0 1 0.18 0.18
1 0 2 1.46 0.32
1 0 2 0.31 0.36
-1 0 -3 0.84 0.35
1 0 3 -0.37 0.24
1 0 3 0.19 0.21
1 0 3 -0.25 0.29
-1 0 -4 0.55 0.28
-1 0 -4 0.19 0.35
1 0 4 -0.15 0.41
1 0 4 0.55 0.32
-1 0 -5 0.45 0.42
-1 0 -5 0.21 0.25
1 0 5 0.88 0.49
1 0 5 0.48 0.31
-1 0 -6 0.24 0.46
1 0 6 0.09 0.38
1 0 6 -0.01 0.48
-1 0 -7 0.51 0.44
1 0 7 0.24 0.58
-2 0 7 0.21 0.52
2 0 -7 -0.10 0.45
-2 0 6 0.82 0.58
2 0 -6 -0.36 0.37
-2 0 5 0.25 0.44
2 0 -5 0.17 0.28
2 0 -5 -0.30 0.33
-2 0 4 1.67 0.49
2 0 -4 1.17 0.39
2 0 -4 0.61 0.26
-2 0 3 1.14 0.43
2 0 -3 1.07 0.28
2 0 -3 1.00 0.34
-2 0 2 6.31 0.56
2 0 -2 5.72 0.36
2 0 -2 6.21 0.44
2 0 -2 7.04 0.54
-2 0 1 3.33 0.30
-2 0 1 2.93 0.35
-2 0 1 2.82 0.24
2 0 -1 3.15 0.30
2 0 -1 3.36 0.25
2 0 -1 3.35 0.31
-2 0 0 40.05 1.00
-2 0 0 39.48 1.09
-2 0 0 38.10 1.11
-2 0 0 41.47 1.06
2 0 0 40.64 1.10
2 0 0 40.19 1.06
2 0 0 39.22 1.12
-2 0 -1 2.98 0.35
-2 0 -1 2.86 0.25
2 0 1 2.69 0.31
2 0 1 3.83 0.33
2 0 1 3.14 0.25
-2 0 -2 7.44 0.59
2 0 2 5.98 0.46
2 0 2 6.74 0.46
2 0 2 6.80 0.52
-2 0 -3 2.33 0.45
2 0 3 0.93 0.28
2 0 3 1.16 0.36
2 0 3 0.68 0.31
-2 0 -4 0.78 0.40
2 0 4 1.14 0.33
2 0 4 0.21 0.34
2 0 4 1.25 0.32
-2 0 -5 0.57 0.45
2 0 5 0.34 0.35
2 0 5 -0.03 0.47
-2 0 -6 0.04 0.43
2 0 6 0.59 0.41
2 0 6 0.02 0.44
-2 0 -7 -0.07 0.50
2 0 7 -0.19 0.58
-3 0 7 1.14 0.61
3 0 -7 0.32 0.42
-3 0 6 -0.19 0.48
3 0 -6 -0.18 0.36
-3 0 5 -0.73 0.37
3 0 -5 -0.08 0.27
3 0 -5 -0.11 0.32
-3 0 4 0.30 0.36
3 0 -4 -0.08 0.26
3 0 -4 -0.07 0.23
-3 0 3 -0.34 0.32
3 0 -3 -0.13 0.24
3 0 -3 -0.19 0.22
-3 0 2 -0.60 0.28
3 0 -2 0.34 0.26
3 0 -2 -0.17 0.21
3 0 -2 0.11 0.19
-3 0 1 0.03 0.20
-3 0 1 -0.02 0.25
3 0 -1 0.05 0.21
3 0 -1 -0.09 0.22
3 0 -1 0.15 0.23
-3 0 0 -0.17 0.22
-3 0 0 -0.04 0.16
3 0 0 -0.28 0.21
3 0 0 0.06 0.16
3 0 0 -0.06 0.24
-3 0 -1 -0.07 0.26
3 0 1 -0.05 0.14
3 0 1 0.09 0.27
3 0 1 0.32 0.24
3 0 1 0.01 0.13
-3 0 -2 0.24 0.29
3 0 2 0.26 0.29
3 0 2 0.21 0.24
3 0 2 -0.19 0.21
-3 0 -3 0.19 0.33
3 0 3 -0.37 0.25
3 0 3 -0.53 0.18
3 0 3 0.26 0.28
-3 0 -4 0.20 0.38
3 0 4 -0.04 0.30
3 0 4 -0.31 0.22
3 0 4 -0.11 0.32
-3 0 -5 -0.24 0.38
3 0 5 0.44 0.37
3 0 5 0.17 0.30
3 0 5 0.76 0.46
-3 0 -6 -0.38 0.43
3 0 6 0.22 0.41
3 0 6 0.23 0.49
-3 0 -7 0.16 0.55
3 0 7 0.35 0.58
-4 0 7 0.60 0.59
4 0 -7 0.29 0.44
-4 0 6 2.96 0.71
4 0 -6 1.42 0.48
-4 0 5 1.68 0.59
4 0 -5 1.28 0.39
4 0 -5 0.84 0.40
-4 0 4 3.33 0.60
4 0 -4 3.62 0.52
4 0 -4 3.56 0.48
4 0 -4 4.38 0.38
-4 0 3 0.92 0.38
4 0 -3 0.73 0.29
4 0 -3 0.51 0.31
4 0 -3 1.21 0.24
-4 0 2 2.11 0.43
4 0 -2 2.03 0.29
4 0 -2 2.33 0.37
4 0 -2 2.01 0.36
-4 0 1 1.28 0.32
4 0 -1 1.67 0.32
4 0 -1 1.21 0.28
4 0 -1 1.61 0.33
-4 0 0 0.08 0.17
-4 0 0 0.66 0.28
4 0 0 0.05 0.24
4 0 0 0.13 0.28
4 0 0 0.26 0.18
-4 0 -1 1.74 0.37
4 0 1 2.12 0.36
4 0 1 1.70 0.36
-4 0 -2 1.80 0.40
4 0 2 2.10 0.42
4 0 2 2.31 0.38
4 0 2 2.30 0.30
-4 0 -3 0.82 0.40
4 0 3 1.38 0.34
4 0 3 1.12 0.37
4 0 3 0.93 0.29
-4 0 -4 3.92 0.62
4 0 4 4.09 0.52
4 0 4 3.90 0.52
4 0 4 3.09 0.53
-4 0 -5 1.08 0.53
4 0 5 2.05 0.46
4 0 5 0.94 0.48
4 0 5 1.98 0.51
-4 0 -6 2.08 0.64
4 0 6 2.60 0.55
4 0 6 2.89 0.65
4 0 6 2.22 0.56
-4 0 -7 -0.41 0.47
4 0 7 0.73 0.61
-5 0 6 -0.22 0.54
5 0 -6 0.11 0.39
-5 0 5 0.40 0.53
5 0 -5 0.48 0.38
5 0 -5 0.41 0.36
-5 0 4 0.12 0.44
5 0 -4 -0.12 0.23
5 0 -4 -0.09 0.27
5 0 -4 0.16 0.32
-5 0 3 0.35 0.39
5 0 -3 0.42 0.23
5 0 -3 0.15 0.28
5 0 -3 0.17 0.28
-5 0 2 0.04 0.33
5 0 -2 0.24 0.27
5 0 -2 -0.12 0.26
5 0 -2 0.23 0.24
-5 0 1 -0.12 0.27
5 0 -1 0.05 0.27
5 0 -1 0.08 0.26
5 0 -1 0.08 0.26
-5 0 0 0.42 0.19
-5 0 0 0.34 0.28
5 0 0 -0.05 0.26
5 0 0 0.01 0.19
5 0 0 0.12 0.26
-5 0 -1 0.08 0.29
5 0 1 0.05 0.31
5 0 1 -0.02 0.26
-5 0 -2 -0.03 0.33
5 0 2 0.02 0.18
5 0 2 0.41 0.19
5 0 2 0.35 0.28
5 0 2 0.27 0.29
-5 0 -3 -0.19 0.34
5 0 3 0.43 0.28
5 0 3 -0.24 0.29
5 0 3 0.60 0.26
-5 0 -4 0.14 0.39
5 0 4 0.11 0.34
5 0 4 0.50 0.31
5 0 4 0.35 0.30
-5 0 -5 -0.22 0.43
5 0 5 -0.17 0.31
5 0 5 0.63 0.41
5 0 5 0.39 0.41
-5 0 -6 -0.05 0.51
5 0 6 0.14 0.42
5 0 6 0.09 0.37
5 0 6 -0.26 0.47
-6 0 6 0.03 0.57
6 0 -6 0.15 0.38
-6 0 5 2.01 0.68
6 0 -5 3.60 0.56
6 0 -5 2.74 0.56
-6 0 4 3.02 0.65
6 0 -4 3.04 0.53
6 0 -4 4.16 0.57
-6 0 3 11.03 0.84
6 0 -3 11.56 0.78
6 0 -3 9.96 0.74
6 0 -3 10.80 0.56
-6 0 2 9.68 0.77
6 0 -2 8.33 0.66
6 0 -2 10.59 0.70
6 0 -2 9.64 0.56
-6 0 1 18.31 0.82
6 0 -1 19.07 0.92
6 0 -1 17.95 0.80
6 0 -1 18.88 0.96
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C7 1 0.925308 0.770014 0.890657 11.00000 0.02282 0.01410 =
0.03708 0.00596 0.00107 0.00063
AFIX 43
H7 2 0.877855 0.797576 0.902265 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C8 1 0.885917 0.720794 0.861858 11.00000 0.01067 0.02782 =
0.02638 0.00219 -0.00634 -0.00472
C9 1 0.961818 0.681534 0.849346 11.00000 0.01987 0.01383 =
0.04374 0.00126 0.00156 -0.00294
AFIX 43
H9 2 0.939249 0.647601 0.832984 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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0.03961 0.00143 0.00418 0.00036
AFIX 43
H10 2 1.116100 0.665387 0.850702 11.00000 -1.20000
AFIX 0
O3 4 0.052876 0.568422 0.894503 11.00000 0.01777 0.02459 =
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AFIX 43
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AFIX 43
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AFIX 43
H12 2 -0.121751 0.547612 1.075624 11.00000 -1.20000
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C13 1 0.033457 0.570167 1.084973 11.00000 0.02436 0.00590 =
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AFIX 43
H13 2 0.178009 0.595440 1.179405 11.00000 -1.20000
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AFIX 43
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AFIX 147
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AFIX 0
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AFIX 147
H9O 2 0.179428 0.551152 0.847408 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C16 1 0.528101 0.471904 0.780753 11.00000 0.01023 0.01648 =
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AFIX 43
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AFIX 43
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AFIX 0
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AFIX 43
H21 2 0.366735 0.472453 0.790313 11.00000 -1.20000
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0.02334 0.00217 0.00245 -0.00061
HKLF 4
REM selena12 in Pna2(1)
REM R1 = 0.0689 for 2418 Fo > 4sig(Fo) and 0.1003 for all 3257 data
REM 328 parameters refined using 1 restraints
END
WGHT 0.1003 0.0000
REM Highest difference peak 0.434, deepest hole -0.430, 1-sigma level 0.087
Q1 1 1.0446 0.5676 0.6919 11.00000 0.05 0.43
Q2 1 0.1839 0.2906 0.5880 11.00000 0.05 0.38
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loop_
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_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
C5 N1 C1 120.3(7)
C5 N1 H1N 119.8
C1 N1 H1N 119.8
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N1 C1 H1 119.5
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C5 C4 H4 120.3
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C10 N2 H2N 120.0
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C6 C7 H7 119.8
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C13 C12 H12 120.2
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C15 C14 H13 119.3
C13 C14 H13 119.3
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C18 C17 H17 119.7
C16 C17 H17 119.7
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C18 C19 H19 119.8
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O4 C22 C16 123.4(7)
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loop_
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_geom_bond_atom_site_label_2
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_geom_torsion
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_cod_database_fobs_code 2241178