#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-07-11 04:51:18 +0300 (Thu, 11 Jul 2024) $ #$Revision: 293368 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/31/25/2312550.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2312550 loop_ _publ_author_name 'Asmaey, Mostafa A.' 'Kalofolias, Dimitris A.' 'Charavgi, Maria Despoina' 'Abdel-Rahim, Ismail R' 'Chrysina, Evangelia D.' 'Abatis, Dennis' _publ_section_title ; Crystal structure of the cytotoxic macrocyclic trichothecene Isororidin A. ; _journal_coeditor_code UX3006 _journal_issue 8 _journal_name_full 'Acta crystallographica. Section C, Structural chemistry' _journal_paper_doi 10.1107/S2053229624006144 _journal_volume 80 _journal_year 2024 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_iupac 'C29 H40 O9' _chemical_formula_moiety 'C29 H40 O9' _chemical_formula_sum 'C29 H40 O9' _chemical_formula_weight 532.61 _chemical_name_common ; Isororidin A ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 9.2707(4) _cell_length_b 15.2236(6) _cell_length_c 20.0806(8) _cell_measurement_reflns_used 9959 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 74.91 _cell_measurement_theta_min 4.4 _cell_volume 2834.0(2) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2021) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2021) ; _computing_data_reduction ; SORTAV (Blessing, 1995) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector 'APEX-II CCD' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII' _diffrn_measurement_method '\f or \w oscillation scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0552 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0211 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_number 101717 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 72.097 _diffrn_reflns_theta_min 3.643 _diffrn_source 'sealed x-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.758 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.754 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.673 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2021) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.248 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description Irregular _exptl_crystal_F_000 1144 _exptl_crystal_size_max 0.079 _exptl_crystal_size_mid 0.055 _exptl_crystal_size_min 0.042 _refine_diff_density_max 0.337 _refine_diff_density_min -0.220 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 2264 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons et al., 2013) ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.02(3) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.066 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 349 _refine_ls_number_reflns 5548 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.066 _refine_ls_R_factor_all 0.0422 _refine_ls_R_factor_gt 0.0407 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0618P)^2^+1.0952P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1079 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1091 _reflns_number_gt 5338 _reflns_number_total 5548 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ux3006.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2312550 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.943 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.969 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 0.00 0.01 1 0 0 0.01 0.01 -1 0 0 0.02 0.02 -1 0 0 0.06 0.02 -1 0 0 0.00 0.02 -1 0 0 0.02 0.04 2 0 0 142.64 6.52 -3 0 0 0.03 0.12 3 0 0 -0.03 0.11 -3 0 0 -0.06 0.09 -4 0 0 272.62 12.08 -5 0 0 -0.02 0.28 -5 0 0 0.05 0.06 -5 0 0 -0.08 0.08 5 0 0 -0.02 0.10 -5 0 0 -0.03 0.16 -5 0 0 0.01 0.16 -6 0 0 3.73 0.52 -6 0 0 2.43 0.55 6 0 0 2.78 0.32 -6 0 0 2.46 0.43 -6 0 0 2.88 0.28 6 0 0 3.45 0.42 -6 0 0 2.84 0.21 6 0 0 2.86 0.25 -6 0 0 2.97 0.20 6 0 0 2.89 0.31 -7 0 0 -0.01 0.14 7 0 0 0.03 0.14 -7 0 0 0.00 0.22 7 0 0 -0.01 0.19 7 0 0 0.01 0.15 -7 0 0 0.05 0.07 -7 0 0 0.09 0.09 -8 0 0 1.22 0.29 8 0 0 1.25 0.28 -8 0 0 1.19 0.26 8 0 0 1.04 0.15 8 0 0 0.89 0.27 -8 0 0 1.17 0.17 -8 0 0 1.37 0.48 8 0 0 1.17 0.36 -8 0 0 1.28 0.20 9 0 0 -0.05 0.17 -9 0 0 0.09 0.09 -9 0 0 -0.29 0.42 9 0 0 -0.03 0.22 -9 0 0 -0.05 0.13 -9 0 0 -0.01 0.09 9 0 0 0.02 0.09 9 0 0 0.09 0.19 10 0 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0.01944 0.02371 = 0.01958 -0.00093 0.00025 0.00229 AFIX 13 H11 2 0.684913 0.275005 0.480016 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.868912 0.368497 0.604678 11.00000 0.01971 0.03143 = 0.01672 0.00186 -0.00122 0.00220 C13 1 0.998315 0.417491 0.622955 11.00000 0.01965 0.04134 = 0.02575 0.00281 -0.00422 -0.00220 AFIX 23 H13A 2 0.998626 0.481667 0.614993 11.00000 -1.20000 H13B 2 1.092774 0.388245 0.616854 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.688495 0.494715 0.608540 11.00000 0.02207 0.02124 = 0.02519 -0.00341 -0.00142 -0.00046 AFIX 137 H14A 2 0.758586 0.538439 0.593183 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.691533 0.491081 0.657245 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.591501 0.512065 0.594273 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 0.592331 0.427072 0.466361 11.00000 0.02112 0.02130 = 0.02401 -0.00029 -0.00421 0.00062 AFIX 23 H15A 2 0.597356 0.410455 0.418753 11.00000 -1.20000 H15B 2 0.515051 0.391867 0.487463 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.912542 0.373102 0.298152 11.00000 0.03985 0.05030 = 0.02389 0.00433 0.00433 0.00195 AFIX 137 H16A 2 1.014581 0.389273 0.294656 11.00000 -1.50000 H16B 2 0.854565 0.413067 0.270815 11.00000 -1.50000 H16C 2 0.899321 0.312700 0.282417 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C1' 1 0.442845 0.543673 0.434897 11.00000 0.02997 0.03453 = 0.02427 0.00509 0.00101 0.00433 C2' 1 0.398296 0.637240 0.452042 11.00000 0.02762 0.02944 = 0.02891 0.00650 0.00651 0.00471 AFIX 13 H2' 2 0.485817 0.675635 0.452173 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3' 1 0.329419 0.638432 0.521774 11.00000 0.02955 0.03061 = 0.02723 0.00373 0.00544 0.00222 AFIX 13 H3' 2 0.395944 0.606240 0.552451 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4' 1 0.314863 0.732168 0.548128 11.00000 0.04306 0.02919 = 0.04983 0.00493 0.01968 -0.00015 AFIX 23 H4'A 2 0.399591 0.766598 0.533323 11.00000 -1.20000 H4'B 2 0.228023 0.759272 0.528101 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5' 1 0.303367 0.738616 0.623432 11.00000 0.03945 0.03195 = 0.05059 -0.01094 0.01235 -0.01005 AFIX 23 H5'A 2 0.387367 0.709419 0.644329 11.00000 -1.20000 H5'B 2 0.303563 0.801101 0.637090 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6' 1 0.149534 0.697309 0.714705 11.00000 0.03063 0.02752 = 0.02416 -0.00608 -0.00194 -0.00179 AFIX 13 H6' 2 0.209471 0.744725 0.735249 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7' 1 0.189585 0.611534 0.746839 11.00000 0.02754 0.03185 = 0.02379 -0.00522 -0.00220 0.00028 AFIX 43 H7' 2 0.166965 0.605138 0.792725 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8' 1 0.253647 0.543643 0.717310 11.00000 0.02530 0.02935 = 0.02473 -0.00559 0.00077 -0.00169 AFIX 43 H8' 2 0.270664 0.545400 0.670677 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9' 1 0.297856 0.467141 0.755044 11.00000 0.02614 0.03259 = 0.02561 -0.00400 0.00566 -0.00300 AFIX 43 H9' 2 0.264277 0.463987 0.799677 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10' 1 0.380741 0.400159 0.734328 11.00000 0.02833 0.02728 = 0.02450 -0.00034 0.00476 -0.00047 AFIX 43 H10' 2 0.406954 0.356344 0.765766 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11' 1 0.433280 0.391023 0.665259 11.00000 0.02219 0.02115 = 0.02594 -0.00388 0.00236 -0.00404 C12' 1 0.187651 0.587804 0.519950 11.00000 0.03423 0.04487 = 0.03249 0.00035 0.00726 -0.00294 AFIX 137 H12A 2 0.122060 0.615490 0.487947 11.00000 -1.50000 H12B 2 0.143561 0.588379 0.564304 11.00000 -1.50000 H12C 2 0.206171 0.526987 0.506428 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13' 1 -0.009455 0.719151 0.726818 11.00000 0.03664 0.03133 = 0.02151 -0.00487 0.00116 0.00455 AFIX 13 H13' 2 -0.031032 0.711192 0.775237 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14' 1 -0.108074 0.659966 0.687007 11.00000 0.02998 0.03282 = 0.03726 -0.00137 0.00091 -0.00243 AFIX 137 H14D 2 -0.208572 0.677363 0.694432 11.00000 -1.50000 H14E 2 -0.094561 0.598944 0.701241 11.00000 -1.50000 H14F 2 -0.085000 0.665237 0.639549 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM cu_2022dk001_0m_a.res in P2(1)2(1)2(1) REM wR2 = 0.1092, GooF = S = 1.066, Restrained GooF = 1.066 for all data REM R1 = 0.0407 for 5338 Fo > 4sig(Fo) and 0.0422 for all 5548 data REM 349 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0619 1.0960 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB O7 O8_$1 HTAB O8 O2_$2 HTAB C4 O1_$3 HTAB C13 O9_$4 HTAB C7' O6_$5 REM Highest difference peak 0.337, deepest hole -0.220, 1-sigma level 0.048 Q1 1 0.3130 0.4871 0.4381 11.00000 0.05 0.34 Q2 1 0.2909 0.7801 0.5100 11.00000 0.05 0.29 Q3 1 0.7512 0.3611 0.4904 11.00000 0.05 0.29 Q4 1 0.3967 0.6557 0.5678 11.00000 0.05 0.27 Q5 1 0.7985 0.3930 0.5941 11.00000 0.05 0.26 ; _shelx_res_checksum 85079 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1 0.88908(18) 0.27189(12) 0.51273(8) 0.0240(4) Uani d 1 . . O O2 0.9025(2) 0.38349(12) 0.67471(9) 0.0272(4) Uani d 1 . . O O3 0.55743(19) 0.51939(11) 0.47181(9) 0.0247(4) Uani d 1 . . O O4 0.1743(2) 0.69785(13) 0.64506(9) 0.0308(4) Uani d 1 . . O O5 0.55825(19) 0.34501(11) 0.66449(8) 0.0220(4) Uani d 1 . . O O6 0.3838(2) 0.49608(15) 0.39552(11) 0.0424(5) Uani d 1 . . O O7 0.2988(2) 0.66973(14) 0.40501(10) 0.0397(5) Uani d 1 . . H H7 0.337967 0.671580 0.367303 0.060 Uiso calc 1 . . O O8 -0.0389(2) 0.80771(13) 0.70903(10) 0.0361(5) Uani d 1 . . H H8 0.003475 0.841615 0.735599 0.054 Uiso calc 1 . . O O9 0.37443(19) 0.41830(12) 0.61579(9) 0.0269(4) Uani d 1 . . C C2 0.8665(3) 0.27417(17) 0.58343(12) 0.0239(5) Uani d 1 . . H H2 0.941895 0.239374 0.607361 0.029 Uiso calc 1 . . C C3 0.7140(3) 0.24545(15) 0.60435(12) 0.0237(5) Uani d 1 . . H H3A 0.714192 0.222712 0.650543 0.028 Uiso calc 1 . . H H3B 0.677134 0.199050 0.574293 0.028 Uiso calc 1 . . C C4 0.6207(3) 0.32912(15) 0.59909(11) 0.0198(5) Uani d 1 . . H H4 0.543332 0.321485 0.564896 0.024 Uiso calc 1 . . C C5 0.7257(2) 0.40513(16) 0.57878(12) 0.0189(5) Uani d 1 . . C C6 0.7370(3) 0.40627(15) 0.50005(11) 0.0194(5) Uani d 1 . . C C7 0.8563(3) 0.46869(17) 0.47578(13) 0.0255(5) Uani d 1 . . H H7A 0.835163 0.528884 0.491673 0.031 Uiso calc 1 . . H H7B 0.949524 0.450303 0.495403 0.031 Uiso calc 1 . . C C8 0.8701(3) 0.46984(18) 0.39997(13) 0.0301(6) Uani d 1 . . H H8A 0.790742 0.505592 0.381129 0.036 Uiso calc 1 . . H H8B 0.962284 0.498322 0.387684 0.036 Uiso calc 1 . . C C9 0.8652(3) 0.37965(19) 0.36967(12) 0.0280(6) Uani d 1 . . C C10 0.8205(3) 0.31031(17) 0.40345(12) 0.0250(5) Uani d 1 . . H H10 0.818015 0.255442 0.380946 0.030 Uiso calc 1 . . C C11 0.7731(3) 0.31230(16) 0.47532(11) 0.0209(5) Uani d 1 . . H H11 0.684913 0.275005 0.480016 0.025 Uiso calc 1 . . C C12 0.8689(3) 0.36850(17) 0.60468(12) 0.0226(5) Uani d 1 . . C C13 0.9983(3) 0.4175(2) 0.62296(13) 0.0289(6) Uani d 1 . . H H13A 0.998626 0.481667 0.614993 0.035 Uiso calc 1 . . H H13B 1.092774 0.388245 0.616854 0.035 Uiso calc 1 . . C C14 0.6885(3) 0.49472(15) 0.60854(13) 0.0228(5) Uani d 1 . . H H14A 0.758586 0.538439 0.593183 0.034 Uiso calc 1 . . H H14B 0.691533 0.491081 0.657245 0.034 Uiso calc 1 . . H H14C 0.591501 0.512065 0.594273 0.034 Uiso calc 1 . . C C15 0.5923(3) 0.42707(16) 0.46636(12) 0.0221(5) Uani d 1 . . H H15A 0.597356 0.410455 0.418753 0.027 Uiso calc 1 . . H H15B 0.515051 0.391867 0.487463 0.027 Uiso calc 1 . . C C16 0.9125(3) 0.3731(2) 0.29815(14) 0.0380(7) Uani d 1 . . H H16A 1.014581 0.389273 0.294656 0.057 Uiso calc 1 . . H H16B 0.854565 0.413067 0.270815 0.057 Uiso calc 1 . . H H16C 0.899321 0.312700 0.282417 0.057 Uiso calc 1 . . C C1' 0.4428(3) 0.54367(19) 0.43490(13) 0.0296(6) Uani d 1 . . C C2' 0.3983(3) 0.63724(18) 0.45204(13) 0.0287(6) Uani d 1 . . H H2' 0.485817 0.675635 0.452173 0.034 Uiso calc 1 . . C C3' 0.3294(3) 0.63843(18) 0.52177(14) 0.0291(6) Uani d 1 . . H H3' 0.395944 0.606240 0.552451 0.035 Uiso calc 1 . . C C4' 0.3149(4) 0.7322(2) 0.54813(16) 0.0407(7) Uani d 1 . . H H4'A 0.399591 0.766598 0.533323 0.049 Uiso calc 1 . . H H4'B 0.228023 0.759272 0.528101 0.049 Uiso calc 1 . . C C5' 0.3034(4) 0.7386(2) 0.62343(17) 0.0407(7) Uani d 1 . . H H5'A 0.387367 0.709419 0.644329 0.049 Uiso calc 1 . . H H5'B 0.303563 0.801101 0.637090 0.049 Uiso calc 1 . . C C6' 0.1495(3) 0.69731(18) 0.71470(13) 0.0274(5) Uani d 1 . . H H6' 0.209471 0.744725 0.735249 0.033 Uiso calc 1 . . C C7' 0.1896(3) 0.61153(17) 0.74684(13) 0.0277(5) Uani d 1 . . H H7' 0.166965 0.605138 0.792725 0.033 Uiso calc 1 . . C C8' 0.2536(3) 0.54364(17) 0.71731(13) 0.0265(5) Uani d 1 . . H H8' 0.270664 0.545400 0.670677 0.032 Uiso calc 1 . . C C9' 0.2979(3) 0.46714(17) 0.75504(13) 0.0281(5) Uani d 1 . . H H9' 0.264277 0.463987 0.799677 0.034 Uiso calc 1 . . C C10' 0.3807(3) 0.40016(17) 0.73433(12) 0.0267(5) Uani d 1 . . H H10' 0.406954 0.356344 0.765766 0.032 Uiso calc 1 . . C C11' 0.4333(3) 0.39102(15) 0.66526(12) 0.0231(5) Uani d 1 . . C C12' 0.1877(3) 0.5878(2) 0.51995(15) 0.0372(6) Uani d 1 . . H H12A 0.122060 0.615490 0.487947 0.056 Uiso calc 1 . . H H12B 0.143561 0.588379 0.564304 0.056 Uiso calc 1 . . H H12C 0.206171 0.526987 0.506428 0.056 Uiso calc 1 . . C C13' -0.0095(3) 0.71915(18) 0.72682(13) 0.0298(6) Uani d 1 . . H H13' -0.031032 0.711192 0.775237 0.036 Uiso calc 1 . . C C14' -0.1081(3) 0.65997(19) 0.68701(15) 0.0334(6) Uani d 1 . . H H14D -0.208572 0.677363 0.694432 0.050 Uiso calc 1 . . H H14E -0.094561 0.598944 0.701241 0.050 Uiso calc 1 . . H H14F -0.085000 0.665237 0.639549 0.050 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0212(8) 0.0305(9) 0.0202(8) 0.0080(7) 0.0008(7) 0.0009(7) O2 0.0247(9) 0.0368(10) 0.0201(8) -0.0014(8) -0.0056(7) 0.0005(7) O3 0.0238(8) 0.0235(8) 0.0268(9) 0.0042(7) -0.0031(7) 0.0025(7) O4 0.0297(10) 0.0358(10) 0.0268(9) -0.0051(8) 0.0036(8) -0.0023(8) O5 0.0215(8) 0.0251(8) 0.0194(8) 0.0011(7) 0.0014(7) -0.0021(7) O6 0.0451(12) 0.0461(12) 0.0359(11) 0.0143(10) -0.0180(10) -0.0071(9) O7 0.0404(11) 0.0464(12) 0.0324(10) 0.0195(10) 0.0088(9) 0.0164(9) O8 0.0454(12) 0.0303(9) 0.0326(10) 0.0084(9) -0.0132(9) -0.0085(8) O9 0.0213(8) 0.0327(9) 0.0268(9) 0.0046(7) -0.0003(8) -0.0053(8) C2 0.0220(12) 0.0292(13) 0.0205(11) 0.0070(10) -0.0013(9) 0.0027(10) C3 0.0282(12) 0.0215(12) 0.0216(11) 0.0034(10) 0.0038(10) 0.0021(9) C4 0.0208(11) 0.0216(11) 0.0171(11) 0.0007(9) 0.0011(9) -0.0025(8) C5 0.0165(10) 0.0210(11) 0.0192(11) 0.0011(9) -0.0027(9) -0.0016(9) C6 0.0180(11) 0.0217(11) 0.0184(11) -0.0007(9) -0.0013(9) -0.0004(9) C7 0.0232(12) 0.0268(12) 0.0265(13) -0.0043(10) -0.0015(10) 0.0020(10) C8 0.0286(13) 0.0345(14) 0.0272(13) -0.0061(11) 0.0013(11) 0.0074(11) C9 0.0228(12) 0.0406(15) 0.0206(12) 0.0018(11) -0.0005(10) 0.0004(10) C10 0.0237(12) 0.0300(12) 0.0212(12) 0.0055(11) -0.0008(10) -0.0033(10) C11 0.0194(11) 0.0237(11) 0.0196(11) 0.0023(9) 0.0002(9) -0.0009(9) C12 0.0197(11) 0.0314(13) 0.0167(11) 0.0022(10) -0.0012(9) 0.0019(9) C13 0.0196(11) 0.0413(15) 0.0258(12) -0.0022(11) -0.0042(10) 0.0028(11) C14 0.0221(11) 0.0212(11) 0.0252(12) -0.0005(9) -0.0014(10) -0.0034(9) C15 0.0211(12) 0.0213(11) 0.0240(12) 0.0006(9) -0.0042(9) -0.0003(9) C16 0.0398(17) 0.0503(17) 0.0239(13) 0.0020(14) 0.0043(12) 0.0043(12) C1' 0.0300(13) 0.0345(14) 0.0243(13) 0.0043(12) 0.0010(11) 0.0051(11) C2' 0.0276(13) 0.0294(13) 0.0289(13) 0.0047(11) 0.0065(10) 0.0065(10) C3' 0.0295(13) 0.0306(13) 0.0272(13) 0.0022(11) 0.0054(11) 0.0037(10) C4' 0.0431(17) 0.0292(14) 0.0498(18) -0.0002(14) 0.0197(15) 0.0049(13) C5' 0.0394(16) 0.0319(15) 0.0506(18) -0.0101(13) 0.0124(14) -0.0109(13) C6' 0.0306(13) 0.0275(12) 0.0242(12) -0.0018(11) -0.0019(10) -0.0061(10) C7' 0.0275(13) 0.0318(13) 0.0238(12) 0.0003(11) -0.0022(10) -0.0052(10) C8' 0.0253(12) 0.0294(13) 0.0247(12) -0.0017(10) 0.0008(10) -0.0056(10) C9' 0.0261(12) 0.0326(13) 0.0256(12) -0.0030(11) 0.0057(10) -0.0040(11) C10' 0.0283(12) 0.0273(12) 0.0245(12) -0.0005(11) 0.0048(10) -0.0003(10) C11' 0.0222(12) 0.0211(11) 0.0259(12) -0.0040(10) 0.0024(10) -0.0039(10) C12' 0.0342(15) 0.0449(16) 0.0325(14) -0.0029(14) 0.0073(12) 0.0003(12) C13' 0.0366(14) 0.0313(14) 0.0215(12) 0.0046(12) 0.0012(11) -0.0049(10) C14' 0.0300(14) 0.0328(14) 0.0373(15) -0.0024(12) 0.0009(11) -0.0014(11) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C2 O1 C11 . . 113.23(17) ? C12 O2 C13 . . 59.98(16) ? C1' O3 C15 . . 113.7(2) ? C5' O4 C6' . . 116.2(2) ? C11' O5 C4 . . 115.90(18) ? C2' O7 H7 . . 109.5 ? C13' O8 H8 . . 109.5 ? O1 C2 C12 . . 107.62(19) ? O1 C2 C3 . . 113.4(2) ? C12 C2 C3 . . 102.03(19) ? O1 C2 H2 . . 111.1 ? C12 C2 H2 . . 111.1 ? C3 C2 H2 . . 111.1 ? C2 C3 C4 . . 105.16(19) ? C2 C3 H3A . . 110.7 ? C4 C3 H3A . . 110.7 ? C2 C3 H3B . . 110.7 ? C4 C3 H3B . . 110.7 ? H3A C3 H3B . . 108.8 ? O5 C4 C3 . . 107.36(18) ? O5 C4 C5 . . 111.07(18) ? C3 C4 C5 . . 106.24(19) ? O5 C4 H4 . . 110.7 ? C3 C4 H4 . . 110.7 ? C5 C4 H4 . . 110.7 ? C14 C5 C12 . . 112.8(2) ? C14 C5 C4 . . 114.66(19) ? C12 C5 C4 . . 100.44(19) ? C14 C5 C6 . . 113.28(19) ? C12 C5 C6 . . 106.61(18) ? C4 C5 C6 . . 107.99(18) ? C15 C6 C7 . . 111.19(19) ? C15 C6 C11 . . 103.77(18) ? C7 C6 C11 . . 108.23(19) ? C15 C6 C5 . . 112.62(19) ? C7 C6 C5 . . 111.73(19) ? C11 C6 C5 . . 108.88(18) ? C8 C7 C6 . . 112.5(2) ? C8 C7 H7A . . 109.1 ? C6 C7 H7A . . 109.1 ? C8 C7 H7B . . 109.1 ? C6 C7 H7B . . 109.1 ? H7A C7 H7B . . 107.8 ? C9 C8 C7 . . 113.0(2) ? C9 C8 H8A . . 109.0 ? C7 C8 H8A . . 109.0 ? C9 C8 H8B . . 109.0 ? C7 C8 H8B . . 109.0 ? H8A C8 H8B . . 107.8 ? C10 C9 C8 . . 122.1(2) ? C10 C9 C16 . . 121.9(3) ? C8 C9 C16 . . 116.0(2) ? C9 C10 C11 . . 124.5(2) ? C9 C10 H10 . . 117.8 ? C11 C10 H10 . . 117.8 ? O1 C11 C10 . . 105.75(18) ? O1 C11 C6 . . 112.71(18) ? C10 C11 C6 . . 112.8(2) ? O1 C11 H11 . . 108.5 ? C10 C11 H11 . . 108.5 ? C6 C11 H11 . . 108.5 ? O2 C12 C13 . . 60.13(16) ? O2 C12 C2 . . 115.3(2) ? C13 C12 C2 . . 125.0(2) ? O2 C12 C5 . . 117.1(2) ? C13 C12 C5 . . 127.7(2) ? C2 C12 C5 . . 103.9(2) ? C12 C13 O2 . . 59.90(15) ? C12 C13 H13A . . 117.8 ? O2 C13 H13A . . 117.8 ? C12 C13 H13B . . 117.8 ? O2 C13 H13B . . 117.8 ? H13A C13 H13B . . 114.9 ? C5 C14 H14A . . 109.5 ? C5 C14 H14B . . 109.5 ? H14A C14 H14B . . 109.5 ? C5 C14 H14C . . 109.5 ? H14A C14 H14C . . 109.5 ? H14B C14 H14C . . 109.5 ? O3 C15 C6 . . 111.26(19) ? O3 C15 H15A . . 109.4 ? C6 C15 H15A . . 109.4 ? O3 C15 H15B . . 109.4 ? C6 C15 H15B . . 109.4 ? H15A C15 H15B . . 108.0 ? C9 C16 H16A . . 109.5 ? C9 C16 H16B . . 109.5 ? H16A C16 H16B . . 109.5 ? C9 C16 H16C . . 109.5 ? H16A C16 H16C . . 109.5 ? H16B C16 H16C . . 109.5 ? O6 C1' O3 . . 123.7(3) ? O6 C1' C2' . . 126.0(3) ? O3 C1' C2' . . 110.3(2) ? O7 C2' C1' . . 110.7(2) ? O7 C2' C3' . . 109.5(2) ? C1' C2' C3' . . 109.2(2) ? O7 C2' H2' . . 109.1 ? C1' C2' H2' . . 109.1 ? C3' C2' H2' . . 109.1 ? C12' C3' C4' . . 113.9(2) ? C12' C3' C2' . . 109.3(2) ? C4' C3' C2' . . 111.3(2) ? C12' C3' H3' . . 107.4 ? C4' C3' H3' . . 107.4 ? C2' C3' H3' . . 107.4 ? C5' C4' C3' . . 114.3(2) ? C5' C4' H4'A . . 108.7 ? C3' C4' H4'A . . 108.7 ? C5' C4' H4'B . . 108.7 ? C3' C4' H4'B . . 108.7 ? H4'A C4' H4'B . . 107.6 ? O4 C5' C4' . . 109.7(3) ? O4 C5' H5'A . . 109.7 ? C4' C5' H5'A . . 109.7 ? O4 C5' H5'B . . 109.7 ? C4' C5' H5'B . . 109.7 ? H5'A C5' H5'B . . 108.2 ? O4 C6' C7' . . 112.9(2) ? O4 C6' C13' . . 108.2(2) ? C7' C6' C13' . . 111.0(2) ? O4 C6' H6' . . 108.2 ? C7' C6' H6' . . 108.2 ? C13' C6' H6' . . 108.2 ? C8' C7' C6' . . 126.4(3) ? C8' C7' H7' . . 116.8 ? C6' C7' H7' . . 116.8 ? C7' C8' C9' . . 121.2(2) ? C7' C8' H8' . . 119.4 ? C9' C8' H8' . . 119.4 ? C10' C9' C8' . . 127.6(2) ? C10' C9' H9' . . 116.2 ? C8' C9' H9' . . 116.2 ? C9' C10' C11' . . 123.5(2) ? C9' C10' H10' . . 118.3 ? C11' C10' H10' . . 118.3 ? O9 C11' O5 . . 123.7(2) ? O9 C11' C10' . . 126.3(2) ? O5 C11' C10' . . 110.0(2) ? C3' C12' H12A . . 109.5 ? C3' C12' H12B . . 109.5 ? H12A C12' H12B . . 109.5 ? C3' C12' H12C . . 109.5 ? H12A C12' H12C . . 109.5 ? H12B C12' H12C . . 109.5 ? O8 C13' C14' . . 108.4(2) ? O8 C13' C6' . . 110.6(2) ? C14' C13' C6' . . 111.6(2) ? O8 C13' H13' . . 108.7 ? C14' C13' H13' . . 108.7 ? C6' C13' H13' . . 108.7 ? C13' C14' H14D . . 109.5 ? C13' C14' H14E . . 109.5 ? H14D C14' H14E . . 109.5 ? C13' C14' H14F . . 109.5 ? H14D C14' H14F . . 109.5 ? H14E C14' H14F . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C2 . 1.436(3) ? O1 C11 . 1.449(3) ? O2 C12 . 1.458(3) ? O2 C13 . 1.462(3) ? O3 C1' . 1.347(3) ? O3 C15 . 1.446(3) ? O4 C5' . 1.416(4) ? O4 C6' . 1.417(3) ? O5 C11' . 1.354(3) ? O5 C4 . 1.456(3) ? O6 C1' . 1.204(4) ? O7 C2' . 1.409(3) ? O7 H7 . 0.8400 ? O8 C13' . 1.421(3) ? O8 H8 . 0.8400 ? O9 C11' . 1.207(3) ? C2 C12 . 1.498(4) ? C2 C3 . 1.538(3) ? C2 H2 . 1.0000 ? C3 C4 . 1.543(3) ? C3 H3A . 0.9900 ? C3 H3B . 0.9900 ? C4 C5 . 1.566(3) ? C4 H4 . 1.0000 ? C5 C14 . 1.528(3) ? C5 C12 . 1.531(3) ? C5 C6 . 1.584(3) ? C6 C15 . 1.535(3) ? C6 C7 . 1.538(3) ? C6 C11 . 1.551(3) ? C7 C8 . 1.528(4) ? C7 H7A . 0.9900 ? C7 H7B . 0.9900 ? C8 C9 . 1.502(4) ? C8 H8A . 0.9900 ? C8 H8B . 0.9900 ? C9 C10 . 1.321(4) ? C9 C16 . 1.505(4) ? C10 C11 . 1.509(3) ? C10 H10 . 0.9500 ? C11 H11 . 1.0000 ? C12 C13 . 1.460(4) ? C13 H13A . 0.9900 ? C13 H13B . 0.9900 ? C14 H14A . 0.9800 ? C14 H14B . 0.9800 ? C14 H14C . 0.9800 ? C15 H15A . 0.9900 ? C15 H15B . 0.9900 ? C16 H16A . 0.9800 ? C16 H16B . 0.9800 ? C16 H16C . 0.9800 ? C1' C2' . 1.523(4) ? C2' C3' . 1.539(4) ? C2' H2' . 1.0000 ? C3' C12' . 1.524(4) ? C3' C4' . 1.528(4) ? C3' H3' . 1.0000 ? C4' C5' . 1.519(4) ? C4' H4'A . 0.9900 ? C4' H4'B . 0.9900 ? C5' H5'A . 0.9900 ? C5' H5'B . 0.9900 ? C6' C7' . 1.503(4) ? C6' C13' . 1.530(4) ? C6' H6' . 1.0000 ? C7' C8' . 1.331(4) ? C7' H7' . 0.9500 ? C8' C9' . 1.449(4) ? C8' H8' . 0.9500 ? C9' C10' . 1.343(4) ? C9' H9' . 0.9500 ? C10' C11' . 1.477(3) ? C10' H10' . 0.9500 ? C12' H12A . 0.9800 ? C12' H12B . 0.9800 ? C12' H12C . 0.9800 ? C13' C14' . 1.512(4) ? C13' H13' . 1.0000 ? C14' H14D . 0.9800 ? C14' H14E . 0.9800 ? 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C2 C3 C4 O5 . . . . -121.9(2) ? C2 C3 C4 C5 . . . . -3.0(2) ? O5 C4 C5 C14 . . . . -29.1(3) ? C3 C4 C5 C14 . . . . -145.6(2) ? O5 C4 C5 C12 . . . . 92.1(2) ? C3 C4 C5 C12 . . . . -24.3(2) ? O5 C4 C5 C6 . . . . -156.44(18) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 87.1(2) ? C14 C5 C6 C15 . . . . -64.8(3) ? C12 C5 C6 C15 . . . . 170.5(2) ? C4 C5 C6 C15 . . . . 63.3(2) ? C14 C5 C6 C7 . . . . 61.2(3) ? C12 C5 C6 C7 . . . . -63.5(2) ? C4 C5 C6 C7 . . . . -170.71(19) ? C14 C5 C6 C11 . . . . -179.32(19) ? C12 C5 C6 C11 . . . . 56.0(2) ? C4 C5 C6 C11 . . . . -51.2(2) ? C15 C6 C7 C8 . . . . -53.9(3) ? C11 C6 C7 C8 . . . . 59.4(3) ? C5 C6 C7 C8 . . . . 179.3(2) ? C6 C7 C8 C9 . . . . -44.4(3) ? C7 C8 C9 C10 . . . . 14.6(4) ? C7 C8 C9 C16 . . . . -166.1(2) ? C8 C9 C10 C11 . . . . -1.4(4) ? C16 C9 C10 C11 . . . . 179.3(2) ? C2 O1 C11 C10 . . . . 175.6(2) ? C2 O1 C11 C6 . . . . 51.9(3) ? C9 C10 C11 O1 . . . . -106.0(3) ? C9 C10 C11 C6 . . . . 17.6(3) ? C15 C6 C11 O1 . . . . -166.89(18) ? C7 C6 C11 O1 . . . . 74.9(2) ? C5 C6 C11 O1 . . . . -46.7(2) ? C15 C6 C11 C10 . . . . 73.4(2) ? C7 C6 C11 C10 . . . . -44.8(3) ? C5 C6 C11 C10 . . . . -166.4(2) ? C13 O2 C12 C2 . . . . 117.4(3) ? C13 O2 C12 C5 . . . . -119.9(3) ? O1 C2 C12 O2 . . . . -157.67(19) ? C3 C2 C12 O2 . . . . 82.7(2) ? O1 C2 C12 C13 . . . . -87.6(3) ? C3 C2 C12 C13 . . . . 152.8(2) ? O1 C2 C12 C5 . . . . 72.8(2) ? C3 C2 C12 C5 . . . . -46.8(2) ? C14 C5 C12 O2 . . . . 38.1(3) ? C4 C5 C12 O2 . . . . -84.4(2) ? C6 C5 C12 O2 . . . . 163.10(19) ? C14 C5 C12 C13 . . . . -33.7(3) ? C4 C5 C12 C13 . . . . -156.3(2) ? C6 C5 C12 C13 . . . . 91.2(3) ? C14 C5 C12 C2 . . . . 166.5(2) ? C4 C5 C12 C2 . . . . 44.0(2) ? C6 C5 C12 C2 . . . . -68.5(2) ? C2 C12 C13 O2 . . . . -101.5(3) ? C5 C12 C13 O2 . . . . 102.7(3) ? C1' O3 C15 C6 . . . . 170.8(2) ? C7 C6 C15 O3 . . . . -51.0(3) ? C11 C6 C15 O3 . . . . -167.16(18) ? C5 C6 C15 O3 . . . . 75.3(2) ? C15 O3 C1' O6 . . . . -7.6(4) ? C15 O3 C1' C2' . . . . 170.7(2) ? O6 C1' C2' O7 . . . . -13.8(4) ? O3 C1' C2' O7 . . . . 168.0(2) ? O6 C1' C2' C3' . . . . 106.9(3) ? O3 C1' C2' C3' . . . . -71.3(3) ? O7 C2' C3' C12' . . . . 54.8(3) ? C1' C2' C3' C12' . . . . -66.6(3) ? O7 C2' C3' C4' . . . . -71.8(3) ? C1' C2' C3' C4' . . . . 166.8(3) ? C12' C3' C4' C5' . . . . 78.2(4) ? C2' C3' C4' C5' . . . . -157.8(3) ? C6' O4 C5' C4' . . . . 179.0(2) ? C3' C4' C5' O4 . . . . -64.7(4) ? C5' O4 C6' C7' . . . . -99.2(3) ? C5' O4 C6' C13' . . . . 137.6(2) ? O4 C6' C7' C8' . . . . 5.8(4) ? C13' C6' C7' C8' . . . . 127.4(3) ? C6' C7' C8' C9' . . . . 174.7(2) ? C7' C8' C9' C10' . . . . -169.7(3) ? C8' C9' C10' C11' . . . . -4.7(4) ? C4 O5 C11' O9 . . . . -0.1(3) ? C4 O5 C11' C10' . . . . 178.57(19) ? C9' C10' C11' O9 . . . . -28.5(4) ? C9' C10' C11' O5 . . . . 152.8(2) ? O4 C6' C13' O8 . . . . -68.1(3) ? C7' C6' C13' O8 . . . . 167.6(2) ? O4 C6' C13' C14' . . . . 52.7(3) ? C7' C6' C13' C14' . . . . -71.6(3) ?