#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-24 08:09:53 +0200 (Sun, 24 Nov 2019) $ #$Revision: 237245 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/08/80/4088072.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4088072 loop_ _publ_author_name 'Belli, Roman G.' 'Burton, Krista M. E.' 'Rufh, Stephanie A.' 'McDonald, Robert' 'Rosenberg, Lisa' _publ_section_title ; Inner- and Outer-Sphere Roles of Ruthenium Phosphido Complexes in the Hydrophosphination of Alkenes ; _journal_issue 23 _journal_name_full Organometallics _journal_page_first 5637 _journal_paper_doi 10.1021/acs.organomet.5b00835 _journal_volume 34 _journal_year 2015 _chemical_formula_moiety 'C46 H38 N P2 Ru, C24 B F20' _chemical_formula_sum 'C70 H38 B F20 N P2 Ru' _chemical_formula_weight 1446.83 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 100.0631(5) _cell_angle_beta 105.0829(5) _cell_angle_gamma 94.3895(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 13.0253(5) _cell_length_b 13.4007(5) _cell_length_c 18.4817(7) _cell_measurement_reflns_used 9720 _cell_measurement_temperature 193(2) _cell_measurement_theta_max 25.99 _cell_measurement_theta_min 2.26 _cell_volume 3041.5(2) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'DIRDIF-2008 (Beurskens et al., 2008)' _diffrn_ambient_temperature 193(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.962 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0198 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0321 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.962 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_number 27382 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.962 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.380 _diffrn_reflns_theta_min 1.165 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.417 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9823 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9063 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'SADABS 2014/5' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.580 _exptl_crystal_description fragment _exptl_crystal_F_000 1448 _exptl_crystal_size_max 0.373 _exptl_crystal_size_mid 0.220 _exptl_crystal_size_min 0.211 _refine_diff_density_max 0.895 _refine_diff_density_min -0.742 _refine_diff_density_rms 0.057 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.050 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 860 _refine_ls_number_reflns 14662 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.050 _refine_ls_R_factor_all 0.0443 _refine_ls_R_factor_gt 0.0360 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0408P)^2^+1.1250P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0862 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0920 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 12370 _reflns_number_total 14662 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file om5b00835_si_001.cif _cod_data_source_block 7 _cod_database_code 4088072 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.860 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.917 _shelx_res_file ; vic1525.res created by SHELXL-2014/7 TITL vic1525 in P-1 CELL 0.71073 13.0253 13.4007 18.4817 100.0631 105.0829 94.3895 ZERR 2.00 0.0005 0.0005 0.0007 0.0005 0.0005 0.0005 LATT 1 SFAC C H B N F P RU UNIT 140 76 2 2 40 4 2 TEMP -80 SIZE 0.211 0.22 0.373 L.S. 4 ACTA CONF 2.35 MPLA 5 C1 C2 C3 C3A C7A RU MPLA 3 C1 C2 C3 RU MPLA 4 C1 C3 C3A C7A RU MPLA 6 C3A > C7A RU WGHT 0.040800 1.125000 FVAR 0.12129 RU 7 0.303354 0.123973 0.356242 11.00000 0.02646 0.02821 = 0.02823 0.00843 0.00511 0.00519 P1 6 0.314700 0.299053 0.364647 11.00000 0.03590 0.02945 = 0.03279 0.00828 0.00901 0.00806 H1P 2 0.385974 0.342034 0.335032 11.00000 0.03508 P2 6 0.419587 0.105784 0.282249 11.00000 0.02647 0.02629 = 0.02999 0.00637 0.00572 0.00572 N 4 0.178722 0.100482 0.259932 11.00000 0.02906 0.03423 = 0.03514 0.01053 0.00953 0.00724 C1 1 0.381810 0.125057 0.476431 11.00000 0.04086 0.04467 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0.04338 = 0.03783 0.00994 0.00860 0.02388 AFIX 43 H26 2 0.269716 0.444145 0.264175 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.352380 0.380586 0.460496 11.00000 0.04713 0.02727 = 0.03704 0.00578 0.01317 0.00154 C32 1 0.453090 0.378587 0.510187 11.00000 0.04929 0.03588 = 0.03946 0.00987 0.00900 0.00019 AFIX 43 H32 2 0.501453 0.336908 0.493225 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.483294 0.436615 0.583871 11.00000 0.06271 0.04234 = 0.03949 0.00860 0.00469 -0.00978 AFIX 43 H33 2 0.551926 0.434255 0.617087 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.414213 0.497728 0.609176 11.00000 0.08386 0.04573 = 0.03867 0.00214 0.02027 -0.00870 AFIX 43 H34 2 0.434525 0.536512 0.660036 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.314993 0.502371 0.560121 11.00000 0.07790 0.03958 = 0.05461 -0.00048 0.03063 0.00356 AFIX 43 H35 2 0.267732 0.545333 0.577244 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.284043 0.444531 0.485912 11.00000 0.05639 0.03686 = 0.04714 0.00793 0.01814 0.00647 AFIX 43 H36 2 0.216115 0.448669 0.452492 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 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0.200181 0.393006 11.00000 0.03477 0.03448 = 0.05306 -0.00027 0.00277 0.00753 AFIX 43 H52 2 0.564775 0.258241 0.392464 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.701835 0.207249 0.444683 11.00000 0.03558 0.04704 = 0.05236 -0.00379 0.00036 0.00070 AFIX 43 H53 2 0.732675 0.269890 0.479315 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.756284 0.122938 0.445782 11.00000 0.02692 0.05873 = 0.04159 0.01081 0.00334 0.00773 AFIX 43 H54 2 0.824362 0.127413 0.481721 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.712545 0.032438 0.395130 11.00000 0.03510 0.04657 = 0.04348 0.01649 0.01153 0.01710 AFIX 43 H55 2 0.750833 -0.025105 0.395839 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.612068 0.024912 0.342694 11.00000 0.03317 0.03390 = 0.03433 0.00781 0.00970 0.00734 AFIX 43 H56 2 0.582062 -0.037704 0.307784 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.436749 0.199218 0.223299 11.00000 0.03867 0.02976 = 0.03492 0.00621 0.01215 0.00690 C62 1 0.346741 0.230747 0.178483 11.00000 0.04471 0.05490 = 0.04173 0.01933 0.01280 0.01110 AFIX 43 H62 2 0.277755 0.208198 0.182294 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.355787 0.294288 0.128493 11.00000 0.06630 0.06299 = 0.04661 0.02838 0.01732 0.02526 AFIX 43 H63 2 0.293281 0.314148 0.097703 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.455362 0.328799 0.123315 11.00000 0.08481 0.04010 = 0.05304 0.02007 0.02925 0.01313 AFIX 43 H64 2 0.461613 0.372938 0.089243 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.545596 0.299517 0.167308 11.00000 0.06313 0.05133 = 0.07362 0.02436 0.03147 0.00231 AFIX 43 H65 2 0.614294 0.323188 0.163568 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.536536 0.235152 0.217413 11.00000 0.04461 0.04448 = 0.05810 0.01924 0.01489 0.00319 AFIX 43 H66 2 0.599384 0.215537 0.247978 11.00000 -1.20000 AFIX 0 F72 5 0.435931 0.429388 0.925550 11.00000 0.03900 0.04927 = 0.03617 -0.00514 -0.00215 0.00416 F73 5 0.625318 0.457211 0.899829 11.00000 0.03102 0.05191 = 0.07107 0.00563 -0.00724 -0.00168 F74 5 0.658093 0.366635 0.765528 11.00000 0.03932 0.06835 = 0.08882 0.03389 0.02728 0.01135 F75 5 0.496704 0.234518 0.659889 11.00000 0.06417 0.06460 = 0.04766 0.01437 0.02883 0.02042 F76 5 0.304507 0.205875 0.683899 11.00000 0.04478 0.04565 = 0.03184 -0.00235 0.00465 0.00364 F82 5 0.145893 0.246082 0.946748 11.00000 0.05538 0.04122 = 0.05179 0.01494 0.02422 0.01115 F83 5 0.094854 0.384021 1.046967 11.00000 0.05959 0.07857 = 0.04583 0.01322 0.02503 0.02171 F84 5 0.125801 0.587038 1.044718 11.00000 0.06205 0.06306 = 0.05219 -0.01393 0.01252 0.02515 F85 5 0.210077 0.646684 0.935480 11.00000 0.06664 0.03119 = 0.06223 -0.00340 0.00396 0.01135 F86 5 0.263294 0.509877 0.834856 11.00000 0.04843 0.03299 = 0.04558 0.00933 0.00968 0.00357 F92 5 0.360740 0.225180 0.947168 11.00000 0.04649 0.05227 = 0.03706 0.01134 0.00472 0.01315 F93 5 0.381060 0.034768 0.967563 11.00000 0.06459 0.07521 = 0.07339 0.04654 0.02747 0.03373 F94 5 0.274872 -0.128050 0.855341 11.00000 0.09429 0.04047 = 0.11633 0.03488 0.06092 0.03181 F95 5 0.144283 -0.094401 0.722846 11.00000 0.08010 0.03096 = 0.08874 -0.00748 0.03809 -0.00451 F96 5 0.122347 0.093588 0.701466 11.00000 0.04540 0.03850 = 0.04906 -0.00399 0.00273 -0.00151 F102 5 0.239385 0.403739 0.682955 11.00000 0.05006 0.06035 = 0.04583 0.02516 0.01223 0.01238 F103 5 0.068926 0.444448 0.585046 11.00000 0.08563 0.08210 = 0.04915 0.02981 0.00015 0.03030 F104 5 -0.132123 0.377103 0.587740 11.00000 0.06195 0.06990 = 0.07829 -0.00118 -0.03617 0.02395 F105 5 -0.157211 0.262905 0.692275 11.00000 0.03084 0.05670 = 0.12025 0.00247 -0.00429 0.00098 F106 5 0.012703 0.220259 0.791663 11.00000 0.03665 0.04791 = 0.07466 0.01421 0.01418 0.00140 C71 1 0.356961 0.319016 0.804293 11.00000 0.03095 0.03057 = 0.02993 0.00843 0.00197 0.00486 C72 1 0.443737 0.380928 0.857329 11.00000 0.03486 0.03277 = 0.03373 0.00577 0.00143 0.00787 C73 1 0.543807 0.397392 0.845004 11.00000 0.02828 0.03657 = 0.05040 0.01266 -0.00226 0.00325 C74 1 0.561695 0.350707 0.778251 11.00000 0.03248 0.04605 = 0.05919 0.02405 0.01492 0.01023 C75 1 0.479975 0.285182 0.725009 11.00000 0.04429 0.04265 = 0.03890 0.01479 0.01569 0.01520 C76 1 0.381543 0.271207 0.739170 11.00000 0.03648 0.03365 = 0.03129 0.00687 0.00440 0.00499 C81 1 0.211692 0.369995 0.886029 11.00000 0.02910 0.03162 = 0.03148 0.00278 0.00169 0.00577 C82 1 0.166654 0.344830 0.941424 11.00000 0.03405 0.03459 = 0.03827 0.00691 0.00606 0.00850 C83 1 0.137289 0.415254 0.994155 11.00000 0.03599 0.05625 = 0.03437 0.00517 0.00863 0.01269 C84 1 0.152192 0.517281 0.993079 11.00000 0.03644 0.04977 = 0.03592 -0.00736 0.00064 0.01683 C85 1 0.195118 0.546548 0.938509 11.00000 0.03793 0.03248 = 0.04188 -0.00086 -0.00332 0.01039 C86 1 0.223162 0.474105 0.887443 11.00000 0.03216 0.03499 = 0.03339 0.00426 0.00091 0.00658 C91 1 0.237440 0.170807 0.824739 11.00000 0.03216 0.03321 = 0.03856 0.00630 0.01230 0.00766 C92 1 0.303783 0.147677 0.889894 11.00000 0.03731 0.03967 = 0.04351 0.01135 0.01745 0.01155 C93 1 0.317133 0.049820 0.901360 11.00000 0.04575 0.05190 = 0.05867 0.02841 0.02849 0.02336 C94 1 0.263597 -0.032357 0.844965 11.00000 0.05801 0.03507 = 0.08225 0.02311 0.04457 0.02021 C95 1 0.198429 -0.014589 0.778702 11.00000 0.05064 0.03197 = 0.06805 0.00385 0.03214 0.00476 C96 1 0.186603 0.084409 0.769541 11.00000 0.03835 0.03298 = 0.04925 0.00387 0.01745 0.00451 C101 1 0.136550 0.307197 0.742586 11.00000 0.03364 0.02969 = 0.03326 -0.00105 0.00146 0.00581 C102 1 0.143575 0.364581 0.688057 11.00000 0.04086 0.03961 = 0.03368 0.00171 0.00165 0.01003 C103 1 0.055518 0.387459 0.635746 11.00000 0.05817 0.04542 = 0.03641 0.00418 -0.00411 0.01759 C104 1 -0.045610 0.352731 0.636676 11.00000 0.04641 0.04510 = 0.04997 -0.00687 -0.01790 0.01654 C105 1 -0.058281 0.296087 0.689132 11.00000 0.03166 0.03516 = 0.07156 -0.00757 -0.00746 0.00379 C106 1 0.031393 0.274941 0.740432 11.00000 0.03438 0.03104 = 0.04835 -0.00066 0.00117 0.00384 B 3 0.236182 0.290802 0.814535 11.00000 0.03050 0.02990 = 0.03028 0.00394 0.00366 0.00346 HKLF 4 REM vic1525 in P-1 REM R1 = 0.0360 for 12370 Fo > 4sig(Fo) and 0.0443 for all 14662 data REM 860 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0408 1.1250 REM Highest difference peak 0.895, deepest hole -0.742, 1-sigma level 0.057 Q1 1 0.2555 0.0812 0.3265 11.00000 0.05 0.90 Q2 1 0.2655 0.2741 0.3248 11.00000 0.05 0.75 Q3 1 0.0856 0.6235 0.9285 11.00000 0.05 0.47 Q4 1 0.3407 0.3561 0.4165 11.00000 0.05 0.38 Q5 1 0.4008 0.0455 0.2485 11.00000 0.05 0.37 Q6 1 0.3010 0.1528 0.3111 11.00000 0.05 0.36 Q7 1 0.2914 -0.0484 0.3501 11.00000 0.05 0.35 Q8 1 0.0324 0.3570 0.9992 11.00000 0.05 0.35 Q9 1 0.1387 0.3145 0.2921 11.00000 0.05 0.35 Q10 1 0.1894 0.1449 0.4313 11.00000 0.05 0.34 Q11 1 0.3385 0.2261 0.3628 11.00000 0.05 0.34 Q12 1 0.3572 0.1922 0.4002 11.00000 0.05 0.33 Q13 1 0.0721 0.4538 0.9222 11.00000 0.05 0.33 Q14 1 0.3583 0.1183 0.3017 11.00000 0.05 0.32 Q15 1 0.5215 0.3087 0.7600 11.00000 0.05 0.30 Q16 1 0.4009 0.1514 0.3638 11.00000 0.05 0.29 Q17 1 0.2987 0.3157 0.8067 11.00000 0.05 0.29 Q18 1 0.0632 0.1424 0.4477 11.00000 0.05 0.29 Q19 1 0.2391 0.0801 0.4471 11.00000 0.05 0.28 Q20 1 0.4341 -0.0804 0.1314 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P1 P 0.31470(4) 0.29905(4) 0.36465(3) 0.03236(11) Uani 1 1 d . . H1P H 0.3860(17) 0.3420(16) 0.3350(12) 0.035(6) Uiso 1 1 d . . P2 P 0.41959(4) 0.10578(4) 0.28225(3) 0.02778(10) Uani 1 1 d . . N N 0.17872(13) 0.10048(13) 0.25993(9) 0.0321(4) Uani 1 1 d . . C1 C 0.38181(17) 0.12506(18) 0.47643(12) 0.0412(5) Uani 1 1 d . . H1 H 0.4427 0.1759 0.5107 0.049 Uiso 1 1 calc R U C2 C 0.39117(17) 0.03076(18) 0.43197(13) 0.0419(5) Uani 1 1 d . . H2 H 0.4602 0.0046 0.4291 0.050 Uiso 1 1 calc R U C3 C 0.28790(17) -0.02308(16) 0.39558(12) 0.0376(5) Uani 1 1 d . . H3 H 0.2715 -0.0929 0.3623 0.045 Uiso 1 1 calc R U C3A C 0.21199(16) 0.03461(16) 0.42214(11) 0.0345(4) Uani 1 1 d . . C4 C 0.09946(18) 0.0150(2) 0.40573(14) 0.0473(6) Uani 1 1 d . . H4 H 0.0608 -0.0444 0.3702 0.057 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.0482(2) 0.0819(3) 0.44142(17) 0.0633(8) Uani 1 1 d . . H5 H -0.0274 0.0685 0.4314 0.076 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.1034(3) 0.1714(3) 0.49339(17) 0.0666(8) Uani 1 1 d . . H6 H 0.0641 0.2162 0.5180 0.080 Uiso 1 1 calc R U C7 C 0.2124(2) 0.19570(19) 0.50943(13) 0.0526(6) Uani 1 1 d . . H7 H 0.2485 0.2571 0.5437 0.063 Uiso 1 1 calc R U C7A C 0.26931(18) 0.12657(16) 0.47333(11) 0.0369(5) Uani 1 1 d . . C10 C 0.10732(16) 0.08862(16) 0.20621(12) 0.0334(4) Uani 1 1 d . . C11 C 0.02152(15) 0.07863(16) 0.13705(11) 0.0321(4) Uani 1 1 d . . C12 C -0.00111(19) 0.16590(17) 0.10731(12) 0.0418(5) Uani 1 1 d . . H12 H 0.0380 0.2307 0.1330 0.050 Uiso 1 1 calc R U C13 C -0.0815(2) 0.15642(19) 0.03972(13) 0.0473(6) Uani 1 1 d . . H13 H -0.0977 0.2151 0.0187 0.057 Uiso 1 1 calc R U C14 C -0.13811(17) 0.06211(19) 0.00286(12) 0.0423(5) Uani 1 1 d . . H14 H -0.1937 0.0565 -0.0432 0.051 Uiso 1 1 calc R U C15 C -0.11498(16) -0.02429(18) 0.03197(12) 0.0378(5) Uani 1 1 d . . H15 H -0.1540 -0.0889 0.0056 0.045 Uiso 1 1 calc R U C16 C -0.03482(15) -0.01679(17) 0.09972(11) 0.0345(4) Uani 1 1 d . . H16 H -0.0187 -0.0758 0.1202 0.041 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.19550(19) 0.34683(17) 0.31402(12) 0.0413(5) Uani 1 1 d . . C22 C 0.0961(2) 0.3102(2) 0.32004(15) 0.0524(6) Uani 1 1 d . . H22 H 0.0909 0.2594 0.3494 0.063 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.0041(2) 0.3474(3) 0.28324(17) 0.0708(9) Uani 1 1 d . . H23 H -0.0636 0.3236 0.2885 0.085 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.0116(3) 0.4189(3) 0.23917(17) 0.0790(11) Uani 1 1 d . . H24 H -0.0513 0.4441 0.2138 0.095 Uiso 1 1 calc R U C25 C 0.1096(3) 0.4543(2) 0.23150(15) 0.0738(10) Uani 1 1 d . . H25 H 0.1137 0.5030 0.2003 0.089 Uiso 1 1 calc R U C26 C 0.2021(2) 0.41910(19) 0.26907(13) 0.0543(6) Uani 1 1 d . . H26 H 0.2697 0.4441 0.2642 0.065 Uiso 1 1 calc R U C31 C 0.35238(18) 0.38059(15) 0.46050(12) 0.0371(4) Uani 1 1 d . . C32 C 0.45309(19) 0.37859(17) 0.51019(13) 0.0422(5) Uani 1 1 d . . H32 H 0.5015 0.3369 0.4932 0.051 Uiso 1 1 calc R U C33 C 0.4833(2) 0.43661(19) 0.58387(14) 0.0509(6) Uani 1 1 d . . H33 H 0.5519 0.4343 0.6171 0.061 Uiso 1 1 calc R U C34 C 0.4142(2) 0.4977(2) 0.60918(15) 0.0572(7) Uani 1 1 d . . H34 H 0.4345 0.5365 0.6600 0.069 Uiso 1 1 calc R U C35 C 0.3150(2) 0.50237(19) 0.56012(15) 0.0565(7) Uani 1 1 d . . H35 H 0.2677 0.5453 0.5772 0.068 Uiso 1 1 calc R U C36 C 0.2840(2) 0.44453(17) 0.48591(14) 0.0461(5) Uani 1 1 d . . H36 H 0.2161 0.4487 0.4525 0.055 Uiso 1 1 calc R U C41 C 0.39036(15) -0.01367(15) 0.21015(11) 0.0317(4) Uani 1 1 d . . C42 C 0.31066(17) -0.08946(16) 0.20874(12) 0.0380(5) Uani 1 1 d . . H42 H 0.2719 -0.0797 0.2459 0.046 Uiso 1 1 calc R U C43 C 0.28661(19) -0.17943(17) 0.15381(13) 0.0437(5) Uani 1 1 d . . H43 H 0.2319 -0.2307 0.1535 0.052 Uiso 1 1 calc R U C44 C 0.34267(19) -0.19383(17) 0.09975(13) 0.0452(5) Uani 1 1 d . . H44 H 0.3274 -0.2557 0.0627 0.054 Uiso 1 1 calc R U C45 C 0.42085(19) -0.11868(19) 0.09940(14) 0.0472(6) Uani 1 1 d . . H45 H 0.4581 -0.1284 0.0614 0.057 Uiso 1 1 calc R U C46 C 0.44536(17) -0.02884(18) 0.15444(13) 0.0416(5) Uani 1 1 d . . H46 H 0.4997 0.0224 0.1541 0.050 Uiso 1 1 calc R U C51 C 0.55606(15) 0.10871(15) 0.34153(11) 0.0302(4) Uani 1 1 d . . C52 C 0.60228(17) 0.20018(17) 0.39301(14) 0.0436(5) Uani 1 1 d . . H52 H 0.5648 0.2582 0.3925 0.052 Uiso 1 1 calc R U C53 C 0.70183(18) 0.20725(19) 0.44468(14) 0.0493(6) Uani 1 1 d . . H53 H 0.7327 0.2699 0.4793 0.059 Uiso 1 1 calc R U C54 C 0.75628(16) 0.12294(19) 0.44578(13) 0.0434(5) Uani 1 1 d . . H54 H 0.8244 0.1274 0.4817 0.052 Uiso 1 1 calc R U C55 C 0.71255(17) 0.03244(18) 0.39513(13) 0.0400(5) Uani 1 1 d . . H55 H 0.7508 -0.0251 0.3958 0.048 Uiso 1 1 calc R U C56 C 0.61207(16) 0.02491(16) 0.34269(12) 0.0335(4) Uani 1 1 d . . H56 H 0.5821 -0.0377 0.3078 0.040 Uiso 1 1 calc R U C61 C 0.43675(16) 0.19922(15) 0.22330(12) 0.0340(4) Uani 1 1 d . . C62 C 0.34674(19) 0.23075(19) 0.17848(13) 0.0455(5) Uani 1 1 d . . H62 H 0.2778 0.2082 0.1823 0.055 Uiso 1 1 calc R U C63 C 0.3558(2) 0.2943(2) 0.12849(14) 0.0552(6) Uani 1 1 d . . H63 H 0.2933 0.3141 0.0977 0.066 Uiso 1 1 calc R U C64 C 0.4554(2) 0.32880(19) 0.12331(15) 0.0558(7) Uani 1 1 d . . H64 H 0.4616 0.3729 0.0892 0.067 Uiso 1 1 calc R U C65 C 0.5456(2) 0.2995(2) 0.16731(17) 0.0591(7) Uani 1 1 d . . H65 H 0.6143 0.3232 0.1636 0.071 Uiso 1 1 calc R U C66 C 0.53654(19) 0.23515(18) 0.21741(15) 0.0480(6) Uani 1 1 d . . H66 H 0.5994 0.2155 0.2480 0.058 Uiso 1 1 calc R U F72 F 0.43593(10) 0.42939(10) 0.92555(7) 0.0457(3) Uani 1 1 d . . F73 F 0.62532(10) 0.45721(11) 0.89983(9) 0.0567(4) Uani 1 1 d . . F74 F 0.65809(11) 0.36663(12) 0.76553(10) 0.0612(4) Uani 1 1 d . . F75 F 0.49670(12) 0.23452(12) 0.65989(8) 0.0552(4) Uani 1 1 d . . F76 F 0.30451(10) 0.20588(10) 0.68390(7) 0.0433(3) Uani 1 1 d . . F82 F 0.14589(11) 0.24608(10) 0.94675(8) 0.0467(3) Uani 1 1 d . . F83 F 0.09485(12) 0.38402(13) 1.04697(8) 0.0586(4) Uani 1 1 d . . F84 F 0.12580(12) 0.58704(12) 1.04472(8) 0.0620(4) Uani 1 1 d . . F85 F 0.21008(12) 0.64668(10) 0.93548(9) 0.0574(4) Uani 1 1 d . . F86 F 0.26329(10) 0.50988(9) 0.83486(7) 0.0429(3) Uani 1 1 d . . F92 F 0.36074(10) 0.22518(10) 0.94717(7) 0.0459(3) Uani 1 1 d . . F93 F 0.38106(12) 0.03477(13) 0.96756(9) 0.0642(4) Uani 1 1 d . . F94 F 0.27487(14) -0.12805(11) 0.85534(11) 0.0740(5) Uani 1 1 d . . F95 F 0.14428(13) -0.09440(11) 0.72285(10) 0.0669(4) Uani 1 1 d . . F96 F 0.12235(10) 0.09359(10) 0.70147(8) 0.0483(3) Uani 1 1 d . . F102 F 0.23939(11) 0.40374(11) 0.68296(8) 0.0502(3) Uani 1 1 d . . F103 F 0.06893(14) 0.44445(14) 0.58505(9) 0.0727(5) Uani 1 1 d . . F104 F -0.13212(13) 0.37710(13) 0.58774(10) 0.0819(6) Uani 1 1 d . . F105 F -0.15721(11) 0.26290(12) 0.69228(11) 0.0763(5) Uani 1 1 d . . F106 F 0.01270(10) 0.22026(11) 0.79166(9) 0.0533(4) Uani 1 1 d . . C71 C 0.35696(15) 0.31902(15) 0.80429(11) 0.0314(4) Uani 1 1 d . . C72 C 0.44374(16) 0.38093(16) 0.85733(12) 0.0353(4) Uani 1 1 d . . C73 C 0.54381(16) 0.39739(17) 0.84500(13) 0.0405(5) Uani 1 1 d . . C74 C 0.56169(17) 0.35071(18) 0.77825(14) 0.0435(5) Uani 1 1 d . . C75 C 0.47998(18) 0.28518(17) 0.72501(13) 0.0398(5) Uani 1 1 d . . C76 C 0.38154(16) 0.27121(16) 0.73917(11) 0.0347(4) Uani 1 1 d . . C81 C 0.21169(15) 0.37000(15) 0.88603(11) 0.0324(4) Uani 1 1 d . . C82 C 0.16665(16) 0.34483(16) 0.94142(12) 0.0362(4) Uani 1 1 d . . C83 C 0.13729(17) 0.41525(19) 0.99416(12) 0.0426(5) Uani 1 1 d . . C84 C 0.15219(17) 0.51728(19) 0.99308(13) 0.0439(5) Uani 1 1 d . . C85 C 0.19512(17) 0.54655(16) 0.93851(13) 0.0409(5) Uani 1 1 d . . C86 C 0.22316(16) 0.47411(16) 0.88744(12) 0.0353(4) Uani 1 1 d . . C91 C 0.23744(16) 0.17081(16) 0.82474(12) 0.0341(4) Uani 1 1 d . . C92 C 0.30378(17) 0.14768(17) 0.88989(13) 0.0382(5) Uani 1 1 d . . C93 C 0.31713(19) 0.04982(19) 0.90136(15) 0.0463(6) Uani 1 1 d . . C94 C 0.2636(2) -0.03236(18) 0.84496(17) 0.0515(6) Uani 1 1 d . . C95 C 0.1984(2) -0.01459(18) 0.77870(16) 0.0481(6) Uani 1 1 d . . C96 C 0.18660(17) 0.08441(16) 0.76954(13) 0.0397(5) Uani 1 1 d . . C101 C 0.13655(16) 0.30720(15) 0.74259(12) 0.0345(4) Uani 1 1 d . . C102 C 0.14357(17) 0.36458(17) 0.68806(12) 0.0402(5) Uani 1 1 d . . C103 C 0.0555(2) 0.38746(19) 0.63575(13) 0.0499(6) Uani 1 1 d . . C104 C -0.0456(2) 0.3527(2) 0.63668(15) 0.0547(7) Uani 1 1 d . . C105 C -0.05828(18) 0.29609(18) 0.68913(16) 0.0527(7) Uani 1 1 d . . C106 C 0.03139(17) 0.27494(16) 0.74043(13) 0.0410(5) Uani 1 1 d . . B B 0.23618(18) 0.29080(17) 0.81453(13) 0.0314(5) Uani 1 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ru 0.02646(8) 0.02821(9) 0.02823(8) 0.00843(6) 0.00511(6) 0.00519(6) P1 0.0359(3) 0.0295(3) 0.0328(3) 0.0083(2) 0.0090(2) 0.0081(2) P2 0.0265(2) 0.0263(2) 0.0300(2) 0.00637(19) 0.00572(19) 0.00572(18) N 0.0291(8) 0.0342(9) 0.0351(9) 0.0105(7) 0.0095(7) 0.0072(7) C1 0.0409(11) 0.0447(13) 0.0325(11) 0.0183(10) -0.0033(9) -0.0051(9) C2 0.0384(11) 0.0489(13) 0.0471(12) 0.0298(11) 0.0118(9) 0.0135(10) C3 0.0471(12) 0.0303(10) 0.0387(11) 0.0130(9) 0.0138(9) 0.0053(9) C3A 0.0392(11) 0.0358(11) 0.0287(9) 0.0087(8) 0.0095(8) 0.0011(9) C4 0.0375(11) 0.0619(16) 0.0426(12) 0.0139(11) 0.0115(10) -0.0025(11) C5 0.0456(14) 0.091(2) 0.0624(17) 0.0222(16) 0.0253(13) 0.0119(14) C6 0.084(2) 0.082(2) 0.0614(17) 0.0278(16) 0.0514(16) 0.0405(18) C7 0.088(2) 0.0412(13) 0.0340(12) 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-5.59(10) C2 Ru P2 C51 -37.64(9) C3 Ru P2 C51 -72.28(9) C7A Ru P2 C51 -12.06(13) P1 Ru P2 C51 94.11(7) C3A Ru P2 C51 -77.81(11) N Ru P2 C61 66.00(9) C1 Ru P2 C61 -124.75(10) C2 Ru P2 C61 -156.80(10) C3 Ru P2 C61 168.56(10) C7A Ru P2 C61 -131.22(13) P1 Ru P2 C61 -25.05(8) C3A Ru P2 C61 163.03(11) N Ru P2 C41 -54.58(8) C1 Ru P2 C41 114.67(9) C2 Ru P2 C41 82.62(9) C3 Ru P2 C41 47.98(9) C7A Ru P2 C41 108.20(12) P1 Ru P2 C41 -145.63(7) C3A Ru P2 C41 42.45(11) N Ru C1 C2 92.6(2) C3 Ru C1 C2 36.72(12) P2 Ru C1 C2 -60.31(13) C7A Ru C1 C2 114.29(18) P1 Ru C1 C2 -156.74(12) C3A Ru C1 C2 78.28(13) N Ru C1 C7A -21.7(3) C2 Ru C1 C7A -114.29(18) C3 Ru C1 C7A -77.57(13) P2 Ru C1 C7A -174.60(10) P1 Ru C1 C7A 88.97(12) C3A Ru C1 C7A -36.01(12) C7A C1 C2 C3 5.2(2) Ru C1 C2 C3 -62.88(15) C7A C1 C2 Ru 68.06(13) N Ru C2 C3 -24.66(19) C1 Ru C2 C3 118.32(19) P2 Ru C2 C3 -115.25(13) C7A Ru C2 C3 79.20(14) P1 Ru C2 C3 149.87(11) C3A Ru C2 C3 37.93(12) N Ru C2 C1 -142.98(13) C3 Ru C2 C1 -118.32(19) P2 Ru C2 C1 126.43(12) C7A Ru C2 C1 -39.13(12) P1 Ru C2 C1 31.54(15) C3A Ru C2 C1 -80.39(13) C1 C2 C3 C3A -4.5(2) Ru C2 C3 C3A -66.23(14) C1 C2 C3 Ru 61.73(14) N Ru C3 C2 163.14(13) C1 Ru C3 C2 -37.15(14) P2 Ru C3 C2 70.05(13) C7A Ru C3 C2 -79.79(14) P1 Ru C3 C2 -73.1(2) C3A Ru C3 C2 -115.63(19) N Ru C3 C3A -81.23(12) C1 Ru C3 C3A 78.48(13) C2 Ru C3 C3A 115.63(18) P2 Ru C3 C3A -174.32(10) C7A Ru C3 C3A 35.84(12) P1 Ru C3 C3A 42.5(2) C2 C3 C3A C4 -178.4(2) Ru C3 C3A C4 118.6(2) C2 C3 C3A C7A 2.0(2) Ru C3 C3A C7A -60.94(14) C2 C3 C3A Ru 62.96(14) N Ru C3A C4 -21.8(2) C1 Ru C3A C4 152.3(2) C2 Ru C3A C4 -164.6(2) C3 Ru C3A C4 -126.1(3) P2 Ru C3A C4 -117.17(19) C7A Ru C3A C4 114.8(2) P1 Ru C3A C4 72.6(2) N Ru C3A C3 104.27(13) C1 Ru C3A C3 -81.56(14) C2 Ru C3A C3 -38.50(13) P2 Ru C3A C3 8.94(16) C7A Ru C3A C3 -119.07(18) P1 Ru C3A C3 -161.27(10) N Ru C3A C7A -136.67(12) C1 Ru C3A C7A 37.50(13) C2 Ru C3A C7A 80.57(14) C3 Ru C3A C7A 119.07(18) P2 Ru C3A C7A 128.01(11) P1 Ru C3A C7A -42.20(14) C3 C3A C4 C5 177.7(2) C7A C3A C4 C5 -2.7(3) Ru C3A C4 C5 -91.2(3) C3A C4 C5 C6 1.1(4) C4 C5 C6 C7 1.0(4) C5 C6 C7 C7A -1.4(4) C6 C7 C7A C3A -0.2(3) C6 C7 C7A C1 -179.1(2) C6 C7 C7A Ru 88.9(3) C4 C3A C7A C7 2.3(3) C3 C3A C7A C7 -178.07(18) Ru C3A C7A C7 123.21(19) C4 C3A C7A C1 -178.52(19) C3 C3A C7A C1 1.1(2) Ru C3A C7A C1 -57.60(13) C4 C3A C7A Ru -120.92(19) C3 C3A C7A Ru 58.72(14) C2 C1 C7A C7 175.2(2) Ru C1 C7A C7 -119.7(2) C2 C1 C7A C3A -3.8(2) Ru C1 C7A C3A 61.24(14) C2 C1 C7A Ru -65.07(14) N Ru C7A C7 -61.9(2) C1 Ru C7A C7 128.1(3) C2 Ru C7A C7 167.3(2) C3 Ru C7A C7 -150.1(2) P2 Ru C7A C7 137.96(18) P1 Ru C7A C7 32.5(2) C3A Ru C7A C7 -113.7(3) N Ru C7A C3A 51.77(14) C1 Ru C7A C3A -118.22(18) C2 Ru C7A C3A -78.99(13) C3 Ru C7A C3A -36.45(12) P2 Ru C7A C3A -108.36(13) P1 Ru C7A C3A 146.17(11) N Ru C7A C1 169.99(12) C2 Ru C7A C1 39.23(13) C3 Ru C7A C1 81.77(14) P2 Ru C7A C1 9.86(19) P1 Ru C7A C1 -95.61(12) C3A Ru C7A C1 118.22(18) C16 C11 C12 C13 0.3(3) C10 C11 C12 C13 178.2(2) C11 C12 C13 C14 0.2(3) C12 C13 C14 C15 -0.8(4) C13 C14 C15 C16 0.9(3) C14 C15 C16 C11 -0.3(3) C12 C11 C16 C15 -0.2(3) C10 C11 C16 C15 -178.12(18) C31 P1 C21 C22 -85.7(2) Ru P1 C21 C22 45.2(2) C31 P1 C21 C26 94.7(2) Ru P1 C21 C26 -134.45(17) C26 C21 C22 C23 -1.8(4) P1 C21 C22 C23 178.5(2) C21 C22 C23 C24 1.7(4) C22 C23 C24 C25 -0.3(4) C23 C24 C25 C26 -0.9(4) C24 C25 C26 C21 0.7(4) C22 C21 C26 C25 0.6(4) P1 C21 C26 C25 -179.68(19) C21 P1 C31 C36 12.9(2) Ru P1 C31 C36 -117.21(17) C21 P1 C31 C32 -167.30(17) Ru P1 C31 C32 62.59(18) C36 C31 C32 C33 1.8(3) P1 C31 C32 C33 -177.98(17) C31 C32 C33 C34 -0.3(3) C32 C33 C34 C35 -1.2(4) C33 C34 C35 C36 1.0(4) C34 C35 C36 C31 0.6(4) C32 C31 C36 C35 -2.0(3) P1 C31 C36 C35 177.82(18) C51 P2 C41 C42 115.79(17) C61 P2 C41 C42 -137.99(16) Ru P2 C41 C42 -6.84(18) C51 P2 C41 C46 -66.15(18) C61 P2 C41 C46 40.08(19) Ru P2 C41 C46 171.23(15) C46 C41 C42 C43 0.9(3) P2 C41 C42 C43 178.97(16) C41 C42 C43 C44 0.0(3) C42 C43 C44 C45 -1.1(3) C43 C44 C45 C46 1.4(3) C44 C45 C46 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C73 C74 C75 176.03(19) C72 C73 C74 C75 -1.9(3) F74 C74 C75 F75 1.3(3) C73 C74 C75 F75 -177.16(19) F74 C74 C75 C76 -179.25(19) C73 C74 C75 C76 2.3(3) F75 C75 C76 F76 -0.9(3) C74 C75 C76 F76 179.64(19) F75 C75 C76 C71 179.54(18) C74 C75 C76 C71 0.1(3) C72 C71 C76 F76 177.86(17) B C71 C76 F76 2.9(3) C72 C71 C76 C75 -2.6(3) B C71 C76 C75 -177.61(19) C86 C81 C82 F82 177.61(17) B C81 C82 F82 6.4(3) C86 C81 C82 C83 -1.1(3) B C81 C82 C83 -172.25(19) F82 C82 C83 F83 2.0(3) C81 C82 C83 F83 -179.24(19) F82 C82 C83 C84 -178.52(18) C81 C82 C83 C84 0.2(3) F83 C83 C84 F84 0.6(3) C82 C83 C84 F84 -178.87(19) F83 C83 C84 C85 -179.76(19) C82 C83 C84 C85 0.8(3) F84 C84 C85 F85 -0.9(3) C83 C84 C85 F85 179.47(19) F84 C84 C85 C86 178.80(19) C83 C84 C85 C86 -0.8(3) F85 C85 C86 F86 -1.3(3) C84 C85 C86 F86 178.98(18) F85 C85 C86 C81 179.62(18) C84 C85 C86 C81 -0.1(3) C82 C81 C86 F86 -178.03(17) B C81 C86 F86 -6.0(3) C82 C81 C86 C85 1.0(3) B C81 C86 C85 173.00(19) C96 C91 C92 F92 177.95(18) B C91 C92 F92 5.1(3) C96 C91 C92 C93 -1.8(3) B C91 C92 C93 -174.70(19) F92 C92 C93 F93 2.2(3) C91 C92 C93 F93 -178.06(19) F92 C92 C93 C94 -178.62(19) C91 C92 C93 C94 1.2(3) F93 C93 C94 F94 -0.2(3) C92 C93 C94 F94 -179.44(19) F93 C93 C94 C95 179.3(2) C92 C93 C94 C95 0.1(3) F94 C94 C95 F95 0.2(3) C93 C94 C95 F95 -179.4(2) F94 C94 C95 C96 179.0(2) C93 C94 C95 C96 -0.5(3) F95 C95 C96 F96 -2.5(3) C94 C95 C96 F96 178.6(2) F95 C95 C96 C91 178.5(2) C94 C95 C96 C91 -0.3(3) C92 C91 C96 F96 -177.49(18) B C91 C96 F96 -5.2(3) C92 C91 C96 C95 1.4(3) B C91 C96 C95 173.7(2) C106 C101 C102 F102 178.71(19) B C101 C102 F102 8.8(3) C106 C101 C102 C103 -0.6(3) B C101 C102 C103 -170.5(2) F102 C102 C103 F103 0.1(3) C101 C102 C103 F103 179.4(2) F102 C102 C103 C104 -179.1(2) C101 C102 C103 C104 0.3(4) F103 C103 C104 F104 -1.2(4) C102 C103 C104 F104 177.9(2) F103 C103 C104 C105 -179.1(2) C102 C103 C104 C105 0.0(4) F104 C104 C105 F105 0.7(4) C103 C104 C105 F105 178.5(2) F104 C104 C105 C106 -177.8(2) C103 C104 C105 C106 0.1(4) F105 C105 C106 F106 0.2(3) C104 C105 C106 F106 178.7(2) F105 C105 C106 C101 -178.9(2) C104 C105 C106 C101 -0.4(4) C102 C101 C106 F106 -178.47(19) B C101 C106 F106 -7.7(3) C102 C101 C106 C105 0.6(3) B C101 C106 C105 171.4(2) C92 C91 B C71 68.1(2) C96 C91 B C71 -103.7(2) C92 C91 B C101 -168.67(18) C96 C91 B C101 19.5(3) C92 C91 B C81 -54.6(2) C96 C91 B C81 133.6(2) C72 C71 B C91 -106.8(2) C76 C71 B C91 67.3(2) C72 C71 B C101 130.3(2) C76 C71 B C101 -55.5(2) C72 C71 B C81 17.1(3) C76 C71 B C81 -168.67(17) C102 C101 B C91 -134.3(2) C106 C101 B C91 56.4(2) C102 C101 B C71 -18.0(3) C106 C101 B C71 172.67(18) C102 C101 B C81 102.9(2) C106 C101 B C81 -66.5(2) C82 C81 B C91 -17.8(3) C86 C81 B C91 171.48(17) C82 C81 B C71 -134.3(2) C86 C81 B C71 54.9(2) C82 C81 B C101 104.1(2) C86 C81 B C101 -66.6(2)