#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-24 13:11:58 +0200 (Sun, 24 Nov 2019) $ #$Revision: 237980 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/08/90/4089089.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4089089 loop_ _publ_author_name 'Belyaev, Andrey' 'Dau, Thuy Minh' 'J\"anis, Janne' 'Grachova, Elena V.' 'Tunik, Sergey P.' 'Koshevoy, Igor O.' _publ_section_title ; Low-Nuclearity Alkynyl d10Clusters Supported by Chelating Multidentate Phosphines ; _journal_issue 21 _journal_name_full Organometallics _journal_page_first 3763 _journal_paper_doi 10.1021/acs.organomet.6b00701 _journal_volume 35 _journal_year 2016 _chemical_formula_moiety 'C78 H57 Cu3 P4, 2(C H2 Cl2)' _chemical_formula_sum 'C80 H61 Cl4 Cu3 P4' _chemical_formula_weight 1478.62 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 103.128(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 20.8225(17) _cell_length_b 15.2006(13) _cell_length_c 22.2802(18) _cell_measurement_reflns_used 9121 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_theta_max 33.15 _cell_measurement_theta_min 2.31 _cell_volume 6867.7(10) _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker AXS, 2009)' _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker AXS, 2010)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker AXS, 2009)' _computing_molecular_graphics 'Diamond v.3.2g (Brandenburg, 2011)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2014 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 16 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device '62mm x 62mm CCD camera on three-circle goniostat' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX II CCD' _diffrn_measurement_method '\f scans and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'flat graphite crystal' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0557 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0319 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_number 143748 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 29.000 _diffrn_reflns_theta_min 1.004 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.214 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.765 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.681 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2008)' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.430 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 3024 _exptl_crystal_size_max 0.530 _exptl_crystal_size_mid 0.271 _exptl_crystal_size_min 0.221 _refine_diff_density_max 1.438 _refine_diff_density_min -1.342 _refine_diff_density_rms 0.097 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.036 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 820 _refine_ls_number_reflns 18257 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.036 _refine_ls_R_factor_all 0.0596 _refine_ls_R_factor_gt 0.0454 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0655P)^2^+11.8364P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1226 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1298 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 14790 _reflns_number_total 18257 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file om6b00701_si_002.cif _cod_data_source_block 2 _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 4089089 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.556 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.769 _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL xna in P2(1)/c CELL 0.71073 20.8225 15.2006 22.2802 90.000 103.128 90.000 ZERR 2.00 0.0017 0.0013 0.0018 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H P CU CL UNIT 322 240 16 12 20 MERG 2 OMIT -2.00 58.00 OMIT 22 6 17 OMIT 21 11 14 OMIT 22 9 15 OMIT 20 13 13 OMIT 21 10 15 OMIT 21 8 17 OMIT 24 10 10 OMIT 20 1 21 OMIT 12 5 27 OMIT 19 0 22 OMIT 23 2 17 OMIT 29 6 3 OMIT 25 8 10 OMIT 23 5 16 OMIT 21 6 18 OMIT 1 1 0 OMIT 20 14 11 OMIT 19 2 22 OMIT 23 7 15 OMIT 11 3 27 OMIT 24 11 9 OMIT 10 4 28 OMIT 22 10 14 OMIT 20 12 13 OMIT 9 4 28 OMIT 25 8 11 OMIT 25 12 5 OMIT 19 10 18 OMIT 29 4 5 OMIT 1 0 4 OMIT -1 0 2 OMIT 0 1 2 ABIN FMAP 2 PLAN 40 SIZE 0.221 0.271 0.530 ACTA BOND $H CONF L.S. 5 0 44 TEMP -153.15 WGHT 0.065500 11.836399 FVAR 0.06206 C1 1 0.350825 0.263239 0.091459 11.00000 0.01798 0.01588 = 0.01272 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1 0.026061 0.227336 0.120550 11.00000 0.02825 0.03380 = 0.03598 0.01474 0.01542 0.00654 AFIX 43 H24 2 0.027334 0.181834 0.091613 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.186669 0.010864 0.043417 11.00000 0.02006 0.01880 = 0.01885 0.00302 0.00566 -0.00456 C26 1 0.130632 0.047476 0.056937 11.00000 0.02349 0.02318 = 0.03358 0.00000 0.01142 -0.00405 AFIX 43 H26 2 0.130378 0.107467 0.068834 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.074931 -0.004240 0.052944 11.00000 0.02068 0.03894 = 0.05447 -0.00409 0.01730 -0.00772 AFIX 43 H27 2 0.036559 0.020426 0.062553 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.074772 -0.090849 0.035208 11.00000 0.03075 0.03744 = 0.04676 -0.00179 0.01347 -0.01875 AFIX 43 H28 2 0.036252 -0.125519 0.032461 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.129921 -0.127588 0.021437 11.00000 0.03893 0.02434 = 0.05205 -0.00760 0.01691 -0.01355 AFIX 43 H29 2 0.129692 -0.187491 0.009232 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.185929 -0.076625 0.025477 11.00000 0.02988 0.02092 = 0.04497 -0.00395 0.01493 -0.00533 AFIX 43 H30 2 0.224142 -0.101798 0.015882 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.314235 0.023994 0.120229 11.00000 0.02816 0.01261 = 0.01269 -0.00014 0.00512 0.00388 C32 1 0.288655 -0.024979 0.162406 11.00000 0.03534 0.02050 = 0.01868 0.00327 0.01179 0.00631 AFIX 43 H32 2 0.242551 -0.035554 0.154921 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.330308 -0.058429 0.215390 11.00000 0.05675 0.02770 = 0.01720 0.00795 0.01489 0.01130 AFIX 43 H33 2 0.312573 -0.092068 0.243730 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.396937 -0.042919 0.226776 11.00000 0.05260 0.03137 = 0.01227 0.00099 -0.00206 0.01643 AFIX 43 H34 2 0.425218 -0.065852 0.262958 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.422863 0.005919 0.185746 11.00000 0.03275 0.02337 = 0.02232 -0.00472 -0.00349 0.00922 AFIX 43 H35 2 0.468974 0.016662 0.193800 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.381832 0.039411 0.132749 11.00000 0.02632 0.01653 = 0.01769 -0.00136 0.00220 0.00322 AFIX 43 H36 2 0.400047 0.073148 0.104781 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.295377 0.051310 -0.010968 11.00000 0.01323 0.01648 = 0.01081 -0.00057 0.00148 -0.00162 C38 1 0.329790 -0.026836 -0.012584 11.00000 0.02004 0.01851 = 0.01462 0.00169 0.00229 0.00133 AFIX 43 H38 2 0.337819 -0.064689 0.022252 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.352643 -0.050435 -0.064436 11.00000 0.02090 0.01888 = 0.02092 -0.00225 0.00523 0.00411 AFIX 43 H39 2 0.375940 -0.104045 -0.065034 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.341140 0.004782 -0.114982 11.00000 0.02235 0.02214 = 0.01745 -0.00351 0.00587 0.00086 AFIX 43 H40 2 0.356350 -0.011047 -0.150610 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.307646 0.082824 -0.113897 11.00000 0.01855 0.01951 = 0.01297 0.00115 0.00353 0.00034 AFIX 43 H41 2 0.300409 0.120353 -0.148886 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.284098 0.107955 -0.062459 11.00000 0.01234 0.01312 = 0.01305 0.00072 0.00187 -0.00070 C43 1 0.250805 0.262865 -0.134864 11.00000 0.01294 0.01389 = 0.01109 0.00031 0.00164 0.00144 C44 1 0.207889 0.246234 -0.191759 11.00000 0.01547 0.02128 = 0.01452 -0.00241 0.00063 -0.00440 AFIX 43 H44 2 0.170244 0.210235 -0.193351 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.219154 0.281160 -0.245794 11.00000 0.02231 0.02590 = 0.01203 0.00010 -0.00240 -0.00246 AFIX 43 H45 2 0.189333 0.269000 -0.283944 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.273270 0.333319 -0.244459 11.00000 0.02555 0.02363 = 0.01249 0.00483 0.00212 -0.00331 AFIX 43 H46 2 0.281186 0.356596 -0.281689 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.316412 0.352013 -0.188652 11.00000 0.01984 0.01994 = 0.01390 0.00411 0.00238 -0.00383 AFIX 43 H47 2 0.353362 0.389066 -0.187738 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.305856 0.316721 -0.133867 11.00000 0.01285 0.01408 = 0.01080 0.00077 -0.00017 -0.00027 C49 1 0.151638 0.170954 -0.091657 11.00000 0.01384 0.01550 = 0.01139 -0.00081 0.00304 -0.00358 C50 1 0.097513 0.228888 -0.099291 11.00000 0.01496 0.01505 = 0.01255 -0.00003 0.00231 -0.00353 C51 1 0.034388 0.196526 -0.123958 11.00000 0.01542 0.02142 = 0.01870 -0.00353 0.00257 -0.00211 AFIX 43 H51 2 -0.002163 0.235570 -0.130394 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.023939 0.108570 -0.139260 11.00000 0.01657 0.02368 = 0.02334 -0.00622 0.00432 -0.00890 AFIX 43 H52 2 -0.019417 0.087620 -0.155992 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.076772 0.051539 -0.130092 11.00000 0.02407 0.01659 = 0.02648 -0.00522 0.00644 -0.00752 AFIX 43 H53 2 0.069671 -0.009123 -0.139566 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.140049 0.082396 -0.107149 11.00000 0.01946 0.01611 = 0.01896 -0.00303 0.00358 -0.00174 AFIX 43 H54 2 0.176191 0.042783 -0.101841 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.421770 0.239218 -0.065042 11.00000 0.01156 0.01789 = 0.01421 0.00089 0.00056 -0.00081 C56 1 0.444278 0.188468 -0.012687 11.00000 0.01941 0.02178 = 0.01361 0.00132 0.00427 -0.00080 AFIX 43 H56 2 0.431600 0.202749 0.024496 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.485172 0.117053 -0.014462 11.00000 0.02003 0.02075 = 0.02238 0.00471 0.00366 0.00305 AFIX 43 H57 2 0.500549 0.082668 0.021541 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.503723 0.095611 -0.068624 11.00000 0.01967 0.01804 = 0.02757 -0.00151 0.00900 0.00139 AFIX 43 H58 2 0.531987 0.046842 -0.069643 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.481053 0.145253 -0.121076 11.00000 0.02196 0.02719 = 0.02048 -0.00383 0.00900 0.00090 AFIX 43 H59 2 0.493550 0.130539 -0.158272 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.440153 0.216376 -0.119362 11.00000 0.02017 0.02489 = 0.01468 0.00120 0.00429 0.00175 AFIX 43 H60 2 0.424392 0.250076 -0.155627 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.414918 0.426559 -0.076475 11.00000 0.01885 0.01918 = 0.01117 -0.00053 0.00246 -0.00679 C62 1 0.482615 0.421784 -0.071947 11.00000 0.01980 0.02426 = 0.02755 0.00025 0.00608 -0.00621 AFIX 43 H62 2 0.505014 0.367422 -0.062004 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.517424 0.495834 -0.081857 11.00000 0.02257 0.03289 = 0.03537 -0.00045 0.00816 -0.01195 AFIX 43 H63 2 0.563620 0.491988 -0.078635 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.485756 0.574764 -0.096301 11.00000 0.03598 0.02760 = 0.02598 0.00131 0.00667 -0.01685 AFIX 43 H64 2 0.509982 0.625268 -0.103187 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.418629 0.580797 -0.100831 11.00000 0.03872 0.01801 = 0.02528 0.00298 0.00513 -0.00381 AFIX 43 H65 2 0.396694 0.635376 -0.111228 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.383046 0.507248 -0.090225 11.00000 0.02250 0.02120 = 0.02089 0.00085 0.00341 -0.00364 AFIX 43 H66 2 0.337091 0.511949 -0.092341 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 0.029616 0.376355 -0.062545 11.00000 0.01316 0.01576 = 0.01631 -0.00286 -0.00130 -0.00075 C68 1 -0.004797 0.450214 -0.089363 11.00000 0.02282 0.02071 = 0.02369 0.00162 0.00241 0.00239 AFIX 43 H68 2 0.011270 0.483713 -0.118844 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C69 1 -0.062799 0.474855 -0.072875 11.00000 0.02501 0.02484 = 0.03115 0.00062 0.00218 0.00944 AFIX 43 H69 2 -0.086206 0.525227 -0.091378 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 -0.086743 0.427280 -0.030135 11.00000 0.01842 0.03015 = 0.02875 -0.00889 0.00439 0.00249 AFIX 43 H70 2 -0.126457 0.444577 -0.019269 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 -0.052379 0.353772 -0.003013 11.00000 0.01977 0.02664 = 0.02366 -0.00438 0.00535 -0.00440 AFIX 43 H71 2 -0.068645 0.320482 0.026444 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 0.005672 0.328953 -0.018916 11.00000 0.01657 0.01953 = 0.02079 -0.00063 0.00085 -0.00024 AFIX 43 H72 2 0.029297 0.279089 0.000184 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.114483 0.402735 -0.146743 11.00000 0.01688 0.01690 = 0.01560 0.00315 0.00042 0.00216 C74 1 0.163545 0.465206 -0.143368 11.00000 0.02411 0.02990 = 0.02286 0.00855 -0.00254 -0.00868 AFIX 43 H74 2 0.192795 0.477501 -0.104927 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.170195 0.510123 -0.196131 11.00000 0.02897 0.04445 = 0.03836 0.02090 0.00089 -0.01190 AFIX 43 H75 2 0.203872 0.553052 -0.193546 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C76 1 0.128098 0.492444 -0.251966 11.00000 0.03445 0.03899 = 0.02320 0.01513 0.00827 0.00781 AFIX 43 H76 2 0.132894 0.522797 -0.287964 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C77 1 0.078872 0.430507 -0.255581 11.00000 0.03061 0.03010 = 0.01691 0.00407 0.00058 0.00690 AFIX 43 H77 2 0.049610 0.418717 -0.294104 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C78 1 0.071888 0.385596 -0.203591 11.00000 0.02612 0.02289 = 0.01898 0.00121 -0.00007 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