#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2018-02-06 02:46:13 +0200 (Tue, 06 Feb 2018) $ #$Revision: 206201 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/12/71/4127144.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4127144 loop_ _publ_author_name 'Paul, Mithun' 'Chakraborty, Shaunak' 'Desiraju, Gautam R.' _publ_section_title ; Six-component Molecular Solids, ABC[D1-(x+y)ExFy]2. ; _journal_name_full 'Journal of the American Chemical Society' _journal_paper_doi 10.1021/jacs.7b12501 _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety 'C14 H10, C8 H12 N2, C6 H5 Cl O2' _chemical_formula_sum 'C28 H27 Cl N2 O2' _chemical_formula_weight 458.96 _chemical_name_systematic ; ? ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2013 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 92.270(11) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 7.613(5) _cell_length_b 24.219(17) _cell_length_c 13.079(9) _cell_measurement_reflns_used 5928 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 33.8 _cell_measurement_theta_min 1.7 _cell_volume 2410(3) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.973 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type CCD _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.2532 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1355 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.973 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_number 18556 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.973 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 24.998 _diffrn_reflns_theta_min 1.682 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.186 _exptl_crystal_density_diffrn 1.265 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_F_000 968 _exptl_crystal_size_max 0.690 _exptl_crystal_size_mid 0.220 _exptl_crystal_size_min 0.180 _refine_diff_density_max 0.431 _refine_diff_density_min -0.480 _refine_diff_density_rms 0.113 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.125 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 300 _refine_ls_number_reflns 4235 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.125 _refine_ls_R_factor_all 0.1097 _refine_ls_R_factor_gt 0.0992 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1306P)^2^+0.6190P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2655 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2840 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3612 _reflns_number_total 4235 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ja7b12501_si_003.cif _cod_data_source_block T4 _cod_database_code 4127144 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.882 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.967 _shelxl_version_number 2013-2 _shelx_res_file ; TITL yy in P2(1)/c CELL 0.71073 7.6129 24.2188 13.0794 90.000 92.270 90.000 ZERR 4.00 0.0053 0.0166 0.0089 0.000 0.011 0.000 LATT 1 SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O CL UNIT 112 108 8 8 4 MERG 2 OMIT -2.00 50.00 ACTA CONF SIZE 0.18 0.22 0.69 FMAP 2 PLAN 20 BOND $H HTAB L.S. 15 WGHT 0.130600 0.619000 FVAR 0.41524 MOLE 1 CL1 5 0.396232 0.612014 0.680117 11.00000 0.05252 0.05744 = 0.06022 -0.00437 0.01208 0.00335 N1 3 -0.102965 0.321324 0.751497 11.00000 0.05192 0.03919 = 0.04239 0.00066 0.00526 -0.00142 C1 1 0.186772 0.622305 0.722916 11.00000 0.04699 0.04499 = 0.03171 0.00181 -0.00228 0.00114 O1 4 0.242492 0.717878 0.723731 11.00000 0.06616 0.03952 = 0.07999 0.00018 0.01570 -0.00185 AFIX 147 H1 2 0.194143 0.747508 0.733995 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C6 1 0.129137 0.676124 0.740887 11.00000 0.05356 0.03941 = 0.03588 -0.00101 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0.04161 -0.02173 0.00936 -0.00981 AFIX 43 H17 2 0.215160 0.316451 0.440126 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.577832 0.344269 1.030931 11.00000 0.07349 0.13818 = 0.04130 0.01157 -0.00094 0.01808 AFIX 43 H9 2 0.604129 0.326399 1.092585 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM yy in P2(1)/c REM R1 = 0.0992 for 3612 Fo > 4sig(Fo) and 0.1097 for all 4235 data REM 300 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.1109 0.4465 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 -x, y+1/2, -z+3/2 HTAB O1 N1_$1 HTAB O2 N2 REM Highest difference peak 0.431, deepest hole -0.480, 1-sigma level 0.113 Q1 1 0.4591 0.6449 0.6829 11.00000 0.05 0.43 Q2 1 0.3427 0.6420 0.6828 11.00000 0.05 0.41 Q3 1 0.2720 0.5534 0.7095 11.00000 0.05 0.39 Q4 1 0.3048 0.6886 0.7183 11.00000 0.05 0.36 Q5 1 0.4740 0.3719 0.8435 11.00000 0.05 0.36 Q6 1 -0.1685 0.6261 0.7960 11.00000 0.05 0.35 Q7 1 0.4554 0.5797 0.6854 11.00000 0.05 0.34 Q8 1 0.4257 0.2965 0.7637 11.00000 0.05 0.33 Q9 1 -0.0296 0.3797 0.8419 11.00000 0.05 0.33 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H25A H -0.2199 0.2813 0.5900 0.092 Uiso 1 1 calc R U H25B H -0.1331 0.3247 0.5187 0.092 Uiso 1 1 calc R U H25C H -0.3257 0.3337 0.5534 0.092 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.4159(5) 0.31124(17) 0.7663(3) 0.0597(9) Uani 1 1 d . . H20 H 0.4077 0.2730 0.7699 0.072 Uiso 1 1 calc R U C3 C -0.0886(5) 0.58576(15) 0.7765(2) 0.0547(8) Uani 1 1 d . . H3 H -0.1617 0.5560 0.7890 0.066 Uiso 1 1 calc R U O2 O 0.1465(4) 0.52652(9) 0.7212(2) 0.0721(8) Uani 1 1 d . . H2 H 0.0752 0.5027 0.7359 0.108 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.3665(4) 0.33832(17) 0.6751(2) 0.0551(9) Uani 1 1 d . . C5 C -0.0397(5) 0.68392(14) 0.7758(3) 0.0522(8) Uani 1 1 d . . H5 H -0.0808 0.7194 0.7873 0.063 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.4950(5) 0.39940(16) 0.8465(3) 0.0579(9) Uani 1 1 d . . C14 C 0.3827(5) 0.39689(17) 0.6691(3) 0.0574(9) Uani 1 1 d . . C4 C -0.1459(5) 0.63895(16) 0.7935(3) 0.0572(9) Uani 1 1 d . . H4 H -0.2580 0.6446 0.8172 0.069 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.0064(6) 0.31186(16) 0.9282(3) 0.0661(10) Uani 1 1 d . . H24A H -0.0221 0.2741 0.9127 0.099 Uiso 1 1 calc R U H24B H -0.0609 0.3241 0.9844 0.099 Uiso 1 1 calc R U H24C H 0.1295 0.3148 0.9463 0.099 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.4485(5) 0.42636(17) 0.7542(3) 0.0605(9) Uani 1 1 d . . H13 H 0.4619 0.4644 0.7496 0.073 Uiso 1 1 calc R U C28 C -0.1595(6) 0.44353(17) 0.5743(3) 0.0712(11) Uani 1 1 d . . H28A H -0.1314 0.4813 0.5900 0.107 Uiso 1 1 calc R U H28B H -0.2828 0.4404 0.5568 0.107 Uiso 1 1 calc R U H28C H -0.0930 0.4315 0.5176 0.107 Uiso 1 1 calc R U C7 C 0.5593(6) 0.4295(2) 0.9357(3) 0.0741(11) Uani 1 1 d . . H7 H 0.5759 0.4675 0.9323 0.089 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.0637(6) 0.43462(17) 0.9275(3) 0.0723(11) Uani 1 1 d . . H21A H 0.0730 0.4732 0.9116 0.108 Uiso 1 1 calc R U H21B H 0.1779 0.4204 0.9469 0.108 Uiso 1 1 calc R U H21C H -0.0137 0.4299 0.9831 0.108 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.3331(6) 0.4245(2) 0.5750(3) 0.0747(12) Uani 1 1 d . . H15 H 0.3415 0.4627 0.5702 0.090 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.3024(6) 0.3088(2) 0.5858(3) 0.0720(11) Uani 1 1 d . . H18 H 0.2919 0.2706 0.5883 0.086 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.5227(6) 0.3139(2) 0.9477(3) 0.0729(11) Uani 1 1 d . . H10 H 0.5143 0.2757 0.9526 0.087 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.5956(6) 0.4018(2) 1.0254(3) 0.0842(14) Uani 1 1 d . . H8 H 0.6326 0.4214 1.0835 0.101 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.2729(6) 0.3938(3) 0.4920(3) 0.0875(16) Uani 1 1 d . . H16 H 0.2421 0.4117 0.4311 0.105 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.2569(6) 0.3361(3) 0.4971(3) 0.0885(16) Uani 1 1 d . . H17 H 0.2152 0.3165 0.4401 0.106 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.5778(6) 0.3443(2) 1.0309(3) 0.0844(14) Uani 1 1 d . . H9 H 0.6041 0.3264 1.0926 0.101 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1 0.0525(6) 0.0574(6) 0.0602(6) -0.0044(3) 0.0121(4) 0.0033(3) N1 0.0519(15) 0.0392(12) 0.0424(14) 0.0007(10) 0.0053(12) -0.0014(11) C1 0.0470(17) 0.0450(15) 0.0317(14) 0.0018(11) -0.0023(13) 0.0011(12) O1 0.0662(16) 0.0395(12) 0.0800(17) 0.0002(11) 0.0157(13) -0.0018(10) C6 0.0536(18) 0.0394(14) 0.0359(14) -0.0010(11) -0.0022(13) -0.0020(13) C26 0.0462(16) 0.0441(16) 0.0374(15) -0.0005(12) 0.0030(13) -0.0028(12) C23 0.0491(17) 0.0513(17) 0.0353(15) 0.0028(12) 0.0066(13) 0.0017(13) N2 0.0586(16) 0.0400(13) 0.0496(15) -0.0030(11) 0.0054(13) -0.0051(11) C22 0.0490(18) 0.0539(17) 0.0364(15) -0.0061(13) 0.0044(13) -0.0026(14) C27 0.0526(18) 0.0481(17) 0.0425(16) 0.0042(13) 0.0057(14) -0.0031(13) C2 0.0577(19) 0.0426(15) 0.0388(15) 0.0007(12) -0.0003(14) -0.0038(13) C11 0.0483(19) 0.084(2) 0.0386(17) 0.0057(15) 0.0090(14) 0.0089(17) C25 0.071(2) 0.068(2) 0.0442(18) -0.0129(15) -0.0003(17) -0.0082(18) C20 0.057(2) 0.072(2) 0.0498(19) 0.0001(16) 0.0070(16) 0.0014(17) C3 0.058(2) 0.062(2) 0.0445(17) 0.0014(14) 0.0025(15) -0.0165(16) O2 0.0784(18) 0.0408(12) 0.098(2) -0.0041(12) 0.0174(16) -0.0061(12) C19 0.0424(17) 0.085(3) 0.0387(17) -0.0056(15) 0.0102(14) 0.0011(16) C5 0.0549(19) 0.0532(17) 0.0489(17) -0.0080(14) 0.0048(15) 0.0064(15) C12 0.056(2) 0.079(2) 0.0388(17) -0.0091(15) 0.0044(15) 0.0106(17) C14 0.051(2) 0.084(3) 0.0376(17) -0.0026(15) 0.0065(15) 0.0171(17) C4 0.0495(19) 0.077(2) 0.0456(18) -0.0059(16) 0.0061(15) -0.0012(17) C24 0.079(3) 0.073(2) 0.0465(19) 0.0185(16) 0.0044(18) 0.006(2) C13 0.070(2) 0.069(2) 0.0424(18) -0.0021(15) 0.0070(17) 0.0116(18) C28 0.084(3) 0.070(2) 0.059(2) 0.0262(18) -0.003(2) -0.006(2) C7 0.073(3) 0.096(3) 0.053(2) -0.015(2) 0.002(2) 0.006(2) C21 0.088(3) 0.082(3) 0.0470(19) -0.0232(18) 0.003(2) -0.020(2) C15 0.076(3) 0.106(3) 0.043(2) 0.0095(19) 0.0080(19) 0.028(2) C18 0.064(2) 0.102(3) 0.051(2) -0.0184(19) 0.0128(18) -0.016(2) C10 0.067(2) 0.099(3) 0.053(2) 0.018(2) 0.0057(19) 0.013(2) C8 0.073(3) 0.137(4) 0.042(2) -0.017(2) -0.0088(19) 0.013(3) C16 0.068(3) 0.158(5) 0.036(2) 0.005(2) 0.0008(19) 0.025(3) C17 0.062(3) 0.162(5) 0.042(2) -0.022(3) 0.0094(19) -0.010(3) C9 0.073(3) 0.138(4) 0.041(2) 0.012(2) -0.0009(19) 0.018(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C23 N1 C26 119.1(3) C2 C1 C6 121.3(3) C2 C1 Cl1 119.4(2) C6 C1 Cl1 119.2(2) C6 O1 H1 109.5 O1 C6 C5 123.7(3) O1 C6 C1 117.5(3) C5 C6 C1 118.7(3) N1 C26 C27 120.1(3) N1 C26 C25 117.1(3) C27 C26 C25 122.8(3) N1 C23 C22 120.6(3) N1 C23 C24 116.7(3) C22 C23 C24 122.7(3) C22 N2 C27 119.5(3) N2 C22 C23 120.4(3) N2 C22 C21 117.4(3) C23 C22 C21 122.2(3) N2 C27 C26 120.3(3) N2 C27 C28 117.1(3) C26 C27 C28 122.6(3) O2 C2 C3 124.2(3) O2 C2 C1 117.1(3) C3 C2 C1 118.7(3) C20 C11 C12 120.0(3) C20 C11 C10 121.2(4) C12 C11 C10 118.8(4) C26 C25 H25A 109.5 C26 C25 H25B 109.5 H25A C25 H25B 109.5 C26 C25 H25C 109.5 H25A C25 H25C 109.5 H25B C25 H25C 109.5 C19 C20 C11 120.7(4) C19 C20 H20 119.6 C11 C20 H20 119.6 C2 C3 C4 119.9(3) C2 C3 H3 120.0 C4 C3 H3 120.0 C2 O2 H2 109.5 C20 C19 C14 119.5(3) C20 C19 C18 122.1(4) C14 C19 C18 118.5(3) C4 C5 C6 120.1(3) C4 C5 H5 120.0 C6 C5 H5 120.0 C13 C12 C11 119.1(3) C13 C12 C7 121.7(4) C11 C12 C7 119.2(3) C13 C14 C19 119.6(3) 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