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#$Date: 2016-03-23 00:43:47 +0200 (Wed, 23 Mar 2016) $
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data_4308744
loop_
_publ_author_name
'Pei-Qing Zheng'
'Yan-Ping Ren'
'La-Sheng Long'
'Rong-Bin Huang'
'Lan-Sun Zheng'
_publ_section_title
;
pH-Dependent Assembly of Keggin-Based Supramolecular Architecture
;
_journal_name_full               'Inorganic Chemistry'
_journal_page_first              1190
_journal_page_last               1192
_journal_paper_doi               10.1021/ic048708s
_journal_volume                  44
_journal_year                    2005
_chemical_formula_sum            'C40 H35 N8 Ni2 O47 Si W11'
_chemical_formula_weight         3547.62
_chemical_name_systematic
; 
 ? 
;
_space_group_IT_number           14
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2ybc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-97
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 103.773(3)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   15.530(3)
_cell_length_b                   15.127(3)
_cell_length_c                   29.923(6)
_cell_measurement_temperature    298(2)
_cell_volume                     6827(2)
_computing_cell_refinement       'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)'
_computing_data_collection       'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)'
_computing_data_reduction        'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)'
_computing_molecular_graphics    'SHELXTL V.5.0 (Sheldrick, 1997)'
_computing_publication_material  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      273(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.942
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.942
_diffrn_measurement_device_type  'Smart Apex 2000'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scan'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0754
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0900
_diffrn_reflns_limit_h_max       19
_diffrn_reflns_limit_h_min       -20
_diffrn_reflns_limit_k_max       19
_diffrn_reflns_limit_k_min       -19
_diffrn_reflns_limit_l_max       39
_diffrn_reflns_limit_l_min       -39
_diffrn_reflns_number            57524
_diffrn_reflns_theta_full        28.35
_diffrn_reflns_theta_max         28.35
_diffrn_reflns_theta_min         1.35
_diffrn_standards_decay_%        0
_exptl_absorpt_coefficient_mu    19.113
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.2509
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.0692
_exptl_absorpt_correction_type   sadabs
_exptl_crystal_colour            'pale green'
_exptl_crystal_density_diffrn    3.452
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    .
_exptl_crystal_description       sheet
_exptl_crystal_F_000             6364
_exptl_crystal_size_max          0.30
_exptl_crystal_size_mid          0.26
_exptl_crystal_size_min          0.10
_refine_diff_density_max         3.130
_refine_diff_density_min         -2.401
_refine_diff_density_rms         0.400
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.043
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     982
_refine_ls_number_reflns         16062
_refine_ls_number_restraints     6
_refine_ls_restrained_S_all      1.043
_refine_ls_R_factor_all          0.0699
_refine_ls_R_factor_gt           0.0527
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0001P)²+189.0040P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1219
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1292
_reflns_number_gt                12857
_reflns_number_total             16062
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            ic048708ssi20040915_085817.cif
_cod_data_source_block           complex_3
_cod_database_code               4308744
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W -0.36542(3) 1.36280(3) 0.289034(18) 0.01638(11) Uani 1 1 d . . .
W2 W -0.14090(3) 1.37592(3) 0.328130(18) 0.01675(11) Uani 1 1 d . . .
W3 W -0.23026(3) 1.22670(3) 0.248736(18) 0.01584(11) Uani 1 1 d . . .
W4 W -0.34158(3) 1.02887(3) 0.280148(18) 0.01774(11) Uani 1 1 d . . .
W5 W -0.40162(3) 1.33550(3) 0.403228(19) 0.01983(12) Uani 1 1 d . . .
W6 W -0.14001(4) 1.02577(4) 0.42868(2) 0.02481(13) Uani 1 1 d . . .
W7 W -0.02461(3) 1.20320(3) 0.407879(19) 0.02003(12) Uani 1 1 d . . .
W8 W -0.17947(3) 1.35602(3) 0.445370(18) 0.01876(12) Uani 1 1 d . . .
W9 W -0.28636(4) 1.17765(4) 0.472253(19) 0.02121(12) Uani 1 1 d . . .
W10 W -0.38493(3) 1.01134(3) 0.383775(19) 0.02026(12) Uani 1 1 d . . .
W11 W -0.09959(3) 1.05467(4) 0.325083(19) 0.02137(12) Uani 1 1 d . . .
Si1 Si -0.2566(2) 1.1929(2) 0.35993(11) 0.0126(6) Uani 1 1 d . . .
Ni1 Ni -0.17897(11) 1.19500(11) 0.13249(6) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . .
Ni2 Ni -0.47556(9) 1.16835(9) 0.31793(5) 0.0107(3) Uani 1 1 d . . .
O1 O -0.2534(6) 0.9894(6) 0.4023(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . . .
O1W O -0.1848(7) 1.3323(7) 0.1237(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . .
O2 O -0.0318(6) 1.0999(6) 0.4428(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O2W O -0.1300(7) 1.1736(7) 0.0752(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . .
O3W O 0.1296(7) 0.9371(8) 0.3015(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . .
O3 O -0.4614(6) 1.0829(6) 0.2680(3) 0.0213(19) Uani 1 1 d . . .
O4 O -0.0846(5) 1.2738(6) 0.4425(3) 0.0202(19) Uani 1 1 d . . .
O4W O -0.753(3) 1.4375(15) -0.0240(12) 0.24(2) Uani 1 1 d . . .
O5 O -0.2216(6) 1.0102(6) 0.3027(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . .
O5W O -0.0965(16) 1.423(2) 0.0651(7) 0.181(15) Uani 1 1 d . . .
O6 O -0.1630(5) 1.1388(5) 0.3748(3) 0.0160(17) Uani 1 1 d . . .
O6W O 0.6151(17) 0.4609(13) 0.0807(10) 0.142(10) Uani 1 1 d . . .
O7 O -0.2032(6) 1.2735(6) 0.4914(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . . .
O7W O 0.0698(7) 1.0857(8) -0.0329(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . .
O8 O -0.2176(6) 1.2138(6) 0.1934(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . .
O9 O -0.3783(6) 1.2636(6) 0.4578(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . . .
O10 O -0.2728(5) 1.2462(5) 0.4050(3) 0.0133(17) Uani 1 1 d . . .
O11 O -0.3713(6) 1.3881(6) 0.3498(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . . .
O12 O -0.0608(6) 1.2870(6) 0.3587(3) 0.0191(19) Uani 1 1 d . . .
O13 O -0.1445(5) 1.3186(6) 0.2700(3) 0.0175(18) Uani 1 1 d . . .
O14 O -0.1439(5) 1.1471(6) 0.2830(3) 0.0190(18) Uani 1 1 d . . .
O15 O -0.2497(5) 1.4287(6) 0.3018(3) 0.0200(19) Uani 1 1 d . . .
O16 O -0.3199(6) 1.3127(6) 0.2368(3) 0.0182(18) Uani 1 1 d . . .
O17 O -0.3137(6) 1.1365(5) 0.2503(3) 0.0183(18) Uani 1 1 d . . .
O18 O -0.2500(5) 1.2631(5) 0.3195(3) 0.0136(17) Uani 1 1 d U . .
O19 O -0.3372(5) 1.1235(5) 0.3411(3) 0.0135(17) Uani 1 1 d . . .
O20 O -0.1660(6) 1.3940(6) 0.3876(3) 0.0197(19) Uani 1 1 d . . .
O21 O -0.1028(7) 0.9421(7) 0.4687(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . .
O22 O -0.0456(7) 0.9889(7) 0.2938(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . .
O23 O -0.0698(7) 1.4615(7) 0.3259(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
O24 O -0.2957(7) 1.1437(7) 0.5253(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . .
O25 O -0.1891(6) 1.1067(6) 0.4662(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . . .
O26 O -0.2914(6) 1.4031(6) 0.4374(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . .
O27 O -0.3656(6) 0.9589(6) 0.2341(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . . .
O28 O -0.0949(6) 0.9832(6) 0.3764(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . .
O29 O -0.4896(6) 1.0617(6) 0.3569(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . .
O30 O -0.1186(6) 1.4323(7) 0.4814(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . .
O31 O -0.4314(6) 1.4449(6) 0.2570(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O32 O 0.0833(6) 1.2339(7) 0.4307(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O33 O -0.4388(5) 1.2701(6) 0.2838(3) 0.0197(19) Uani 1 1 d . . .
O34 O -0.3576(6) 1.0950(6) 0.4335(3) 0.022(2) Uani 1 1 d . . .
O35 O -0.0066(6) 1.1228(6) 0.3578(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . . .
O36 O -0.3746(6) 0.9577(6) 0.3254(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . . .
O37 O -0.4675(6) 1.2528(6) 0.3690(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . .
O38 O -0.4792(6) 1.4095(7) 0.4150(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . .
O39 O -0.4182(7) 0.9196(6) 0.4096(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . .
C1 C 0.3444(9) 1.1112(10) 0.2790(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . .
H1A H 0.3686 1.0556 0.2874 0.039 Uiso 1 1 calc R . .
C2 C 0.2572(11) 1.1176(11) 0.2561(7) 0.042(4) Uani 1 1 d . . .
H2A H 0.2236 1.0665 0.2483 0.050 Uiso 1 1 calc R . .
C3 C 0.2188(10) 1.1990(10) 0.2443(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . .
C4 C 0.2703(9) 1.2736(10) 0.2550(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . .
H4A H 0.2464 1.3296 0.2475 0.040 Uiso 1 1 calc R . .
C5 C 0.3598(9) 1.2628(9) 0.2773(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . .
H5A H 0.3954 1.3128 0.2837 0.033 Uiso 1 1 calc R . .
C6 C 0.0639(9) 1.1450(11) 0.2313(6) 0.035(4) Uani 1 1 d . . .
H6A H 0.0822 1.1027 0.2541 0.042 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C -0.0236(10) 1.1475(11) 0.2063(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . .
H7A H -0.0638 1.1086 0.2143 0.039 Uiso 1 1 calc R . .
C8 C 0.0067(11) 1.2644(10) 0.1646(5) 0.035(4) Uani 1 1 d . . .
H8A H -0.0132 1.3068 0.1421 0.042 Uiso 1 1 calc R . .
C9 C 0.0910(10) 1.2682(11) 0.1879(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . .
H9A H 0.1276 1.3125 0.1814 0.040 Uiso 1 1 calc R . .
C10 C 0.1248(9) 1.2067(10) 0.2220(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . .
C11 C -0.1356(10) 0.9999(11) 0.1289(6) 0.039(4) Uani 1 1 d . . .
H11A H -0.0862 1.0213 0.1198 0.047 Uiso 1 1 calc R . .
C12 C -0.1487(10) 0.9094(10) 0.1276(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . .
H12A H -0.1060 0.8715 0.1212 0.037 Uiso 1 1 calc R . .
C13 C -0.2268(10) 0.8758(10) 0.1360(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . .
C14 C -0.2822(11) 0.9360(11) 0.1503(6) 0.041(4) Uani 1 1 d . . .
H14A H -0.3338 0.9167 0.1578 0.049 Uiso 1 1 calc R . .
C15 C -0.2609(10) 1.0235(10) 0.1532(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . .
H15A H -0.2984 1.0624 0.1636 0.036 Uiso 1 1 calc R . .
C16 C -0.2545(12) 0.7832(10) 0.1278(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . .
C17 C -0.1887(16) 0.7157(12) 0.1395(8) 0.059(6) Uani 1 1 d . . .
C18 C -0.221(2) 0.6307(15) 0.1310(8) 0.081(9) Uani 1 1 d . . .
H18A H -0.1819 0.5838 0.1393 0.098 Uiso 1 1 calc R . .
C19 C -0.3664(14) 0.6725(12) 0.1026(8) 0.061(6) Uani 1 1 d . . .
H19A H -0.4259 0.6585 0.0914 0.073 Uiso 1 1 calc R . .
C20 C -0.3388(11) 0.7592(12) 0.1108(6) 0.041(4) Uani 1 1 d . . .
H20A H -0.3815 0.8035 0.1040 0.049 Uiso 1 1 calc R . .
C21 C -0.3422(10) 1.1319(10) 0.0614(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . .
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C4 C3 C10 120.3(14) . . ?
C2 C3 C10 120.9(15) . . ?
C3 C4 C5 118.0(14) . . ?
N1 C5 C4 123.2(14) . . ?
C7 C6 C10 119.8(15) . . ?
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C14 C15 N3 123.4(14) . . ?
C20 C16 C17 118.6(16) . . ?
C20 C16 C13 122.9(16) . . ?
C17 C16 C13 118.6(16) . . ?
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C21 C22 C23 119.1(14) . . ?
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C24 C23 C26 120.7(13) . . ?
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C31 C32 C33 118.5(15) . . ?
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C34 C35 N7 122.9(14) . . ?
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C37 C36 C33 120.5(13) . . ?
C40 C36 C33 122.1(13) . . ?
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C39 C40 C36 119.6(15) . . ?
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C1 N1 Ni2 119.2(9) . 1_655 ?
C7 N2 C8 116.0(12) . . ?
C7 N2 Ni1 121.2(10) . . ?
C8 N2 Ni1 122.9(10) . . ?
C11 N3 C15 115.7(13) . . ?
C11 N3 Ni1 124.2(10) . . ?
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C21 N5 C25 117.8(12) . . ?
C21 N5 Ni1 123.5(10) . . ?
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C28 N6 C29 122.5(14) . . ?
C31 N7 C35 116.9(14) . . ?
C39 N8 C38 122.2(16) . . ?
loop_
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_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
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C39 N8 1.33(2) . ?
N1 Ni2 1.976(11) 1_655 ?
loop_
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