#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-03-03 22:06:50 +0200 (Wed, 03 Mar 2021) $ #$Revision: 262404 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/85/4518519.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4518519 loop_ _publ_author_name 'Li, Wei-An' 'Li, Jian-Rong' 'Zhang, Bo' 'Sun, Hai-Yan' 'Jin, Jian-Ce' 'Huang, Xiao-Ying' 'Feng, Mei-Ling' _publ_section_title ; Layered Thiostannates with Distinct Arrangements of Mixed Cations for the Selective Capture of Cs+, Sr2+, and Eu3+ Ions. ; _journal_issue 8 _journal_name_full 'ACS applied materials & interfaces' _journal_page_first 10191 _journal_page_last 10201 _journal_paper_doi 10.1021/acsami.0c22690 _journal_volume 13 _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety '(C H6 N),(C9 H17 N2),Sn3 S7,0.5(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C20 H48 N6 O S14 Sn6' _chemical_formula_weight 1549.62 _chemical_melting_point ? _chemical_name_common none _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 105.919(5) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 16.8479(7) _cell_length_b 13.0685(5) _cell_length_c 22.9363(10) _cell_measurement_reflns_used 5922 _cell_measurement_temperature 295(2) _cell_measurement_theta_max 28.1020 _cell_measurement_theta_min 3.4880 _cell_volume 4856.4(4) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _diffrn_ambient_temperature 295(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 16.2083 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.836 _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Eos' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0626 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0758 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.836 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_number 23939 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.836 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.456 _diffrn_reflns_theta_min 3.362 _diffrn_source 'fine-focus sealed X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.667 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.37175 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_crystal_colour light-yellow _exptl_crystal_density_diffrn 2.119 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 2968 _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.12 _refine_diff_density_max 3.102 _refine_diff_density_min -2.092 _refine_diff_density_rms 0.255 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.015 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 472 _refine_ls_number_reflns 10256 _refine_ls_number_restraints 334 _refine_ls_restrained_S_all 1.008 _refine_ls_R_factor_all 0.0929 _refine_ls_R_factor_gt 0.0628 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1200P)^2^+4.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1699 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2092 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 7109 _reflns_number_total 10256 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file am0c22690_si_001.cif _cod_data_source_block x _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_chemical_melting_point' value 'not measured' was changed to '?' -- the value is undefined or not given. 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They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL x in P2(1)/c x.res created by SHELXL-2016/6 at 17:39:47 on 11-Dec-2017 CELL 0.71073 16.8479 13.0685 22.9363 90.000 105.919 90.000 ZERR 4.00 0.0007 0.0005 0.0010 0.000 0.005 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O S SN UNIT 80 192 24 4 56 24 temp 22 EQIV $5 -x, y-1/2, -z+3/2 HTAB C4 S6_$5 HTAB C4 S4 HTAB C5 S6 HTAB C6 S6 HTAB C7B S8 HTAB C11 S2 EQIV $6 -x+1, -y, -z+1 HTAB C13 O1_$6 EQIV $1 x, -y+1/2, z-1/2 HTAB C13 S3_$1 EQIV $7 -x+1, -y+1, -z+1 HTAB N5 O1_$7 HTAB N5 S9_$7 HTAB N5 S9 HTAB N6 S2 HTAB N6 S14_$7 HTAB N6 S11_$7 HTAB O1 S11 L.S. 14 BOND $h dfix 1.39 0.01 c1 c2 c10 c11 dfix 1.55 0.02 c3 c5 c12 c14 dfix 1.40 0.02 n1 c1 n2 c2 n1 c3 n2 c3 n3 c10 n4 c11 n3 c12 n4 c12 simu 0.02 0.04 3.8 c6 > c9b simu 0.02 0.04 3.8 c15 > c18 rem dfix 0.82 0.01 o1 h1c o1 h1d rem dang 1.39 0.01 h1c h1d delu 0.001 c17 c18 c3 c5 FMAP 2 dfix 1.52 0.01 c6 c7 c7 c8 c8 c9 c15 c16 c16 c17 c17 c18 c6b c7b c7b c8b = C8B C9B sadi 0.01 n1 c4 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N3 3 0.323779 -0.000964 0.510051 11.00000 0.18222 0.06539 = 0.06230 -0.01507 0.04517 -0.00616 N4 3 0.256647 0.114477 0.540990 11.00000 0.13837 0.08037 = 0.07280 -0.02982 0.02512 -0.02249 C10 1 0.367877 0.014637 0.571673 11.00000 0.20964 0.09089 = 0.08602 -0.01027 0.01169 0.04038 AFIX 43 H10A 2 0.416422 -0.016496 0.593844 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.320977 0.087367 0.590567 11.00000 0.18951 0.09422 = 0.06452 -0.02529 0.02219 0.02562 AFIX 43 H11A 2 0.330810 0.113508 0.629615 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.257884 0.058172 0.492783 11.00000 0.12726 0.08197 = 0.07878 -0.01438 0.05277 -0.00966 C13 1 0.350250 -0.076982 0.472471 11.00000 0.22048 0.09139 = 0.07315 -0.00662 0.04828 0.01754 AFIX 137 H13A 2 0.373109 -0.135191 0.496853 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.391335 -0.047494 0.455703 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.303680 -0.098150 0.440194 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 0.200575 0.066259 0.430762 11.00000 0.11046 0.17778 = 0.06701 -0.00158 0.02551 -0.02210 AFIX 137 H14A 2 0.164704 0.123956 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0.048315 0.563685 11.00000 -1.50000 AFIX 0 mole 4 N5 3 0.515590 0.671551 0.512535 11.00000 0.04830 0.06986 = 0.09872 -0.01517 -0.00966 0.01239 AFIX 137 H5D 2 0.486543 0.693212 0.537217 11.00000 -1.50000 H5E 2 0.546421 0.618265 0.529215 11.00000 -1.50000 H5F 2 0.481326 0.652901 0.477225 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C19 1 0.567514 0.751919 0.502858 11.00000 0.07929 0.06424 = 0.07380 0.01425 -0.00478 0.00230 AFIX 137 H19C 2 0.602661 0.774267 0.541138 11.00000 -1.50000 H19A 2 0.534155 0.808150 0.483096 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.600763 0.727570 0.477812 11.00000 -1.50000 AFIX 0 mole 5 N6 3 0.535429 0.438385 0.707797 11.00000 0.05036 0.07906 = 0.04998 -0.00617 0.01607 -0.01898 AFIX 137 H6E 2 0.480585 0.436977 0.698798 11.00000 -1.50000 H6F 2 0.552905 0.387746 0.688497 11.00000 -1.50000 H6G 2 0.551665 0.498048 0.696285 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C20 1 0.569293 0.426181 0.771595 11.00000 0.09646 0.15241 = 0.03386 0.00043 0.01621 -0.00352 AFIX 137 H20A 2 0.552361 0.361436 0.783930 11.00000 -1.50000 H20B 2 0.549876 0.480309 0.792433 11.00000 -1.50000 H20C 2 0.628436 0.428582 0.781365 11.00000 -1.50000 AFIX 0 mole 6 O1 4 0.564544 0.230173 0.412102 11.00000 0.11485 0.08859 = 0.10300 0.03212 0.01658 0.00558 AFIX 3 H1C 2 0.543768 0.239417 0.375744 11.00000 -1.50000 H1D 2 0.608014 0.261494 0.424959 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM x in P2(1)/c REM R1 = 0.0628 for 7109 Fo > 4sig(Fo) and 0.0929 for all 10256 data REM 472 parameters refined using 334 restraints END WGHT 0.0792 15.0705 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C4 S6_$5 HTAB C4 S4 HTAB C5 S6 HTAB C6 S6 HTAB C7B S8 HTAB C11 S2 HTAB C13 O1_$6 HTAB C13 S3_$1 HTAB N5 O1_$7 HTAB N5 S9_$7 HTAB N5 S9 HTAB N6 S2 HTAB N6 S14_$7 HTAB N6 S11_$7 HTAB O1 S11 REM Highest difference peak 3.102, deepest hole -2.092, 1-sigma level 0.255 Q1 1 0.3092 0.5270 0.7888 11.00000 0.05 1.91 Q2 1 0.2829 0.6777 0.3204 11.00000 0.05 1.57 Q3 1 0.3057 0.5970 0.7522 11.00000 0.05 1.54 Q4 1 0.2700 0.4455 0.4787 11.00000 0.05 1.54 Q5 1 0.2816 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Sn2 Sn 0.29267(4) 0.48449(5) 0.63616(3) 0.02889(18) Uani 1 1 d . . . . . Sn3 Sn 0.30613(4) 0.59272(5) 0.78263(3) 0.02905(18) Uani 1 1 d . . . . . Sn4 Sn 0.27390(4) 0.51515(5) 0.48138(3) 0.02946(18) Uani 1 1 d . . . . . Sn5 Sn 0.27466(4) 0.40701(5) 0.33471(3) 0.02744(18) Uani 1 1 d . . . . . Sn6 Sn 0.28081(4) 0.68109(5) 0.35694(3) 0.02851(18) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.20223(14) 0.46741(17) 0.70935(10) 0.0281(5) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.35525(15) 0.32008(18) 0.67516(11) 0.0338(5) Uani 1 1 d . . . . . S3 S 0.36951(16) 0.44279(19) 0.83897(11) 0.0392(6) Uani 1 1 d . . . . . S4 S 0.18232(14) 0.2203(2) 0.76755(13) 0.0428(7) Uani 1 1 d . . . . . S5 S 0.36209(16) 0.62693(19) 0.69742(12) 0.0392(6) Uani 1 1 d . . . . . S6 S 0.19158(15) 0.67397(19) 0.80610(13) 0.0405(6) Uani 1 1 d . . . . . S7 S 0.39043(14) 0.5010(2) 0.56840(11) 0.0372(6) Uani 1 1 d . . . . . S8 S 0.17839(14) 0.4940(2) 0.54776(11) 0.0391(6) Uani 1 1 d . . . . . S9 S 0.37616(13) 0.53216(17) 0.41184(10) 0.0273(5) Uani 1 1 d . . . . . S10 S 0.21784(15) 0.3687(2) 0.41878(12) 0.0389(6) Uani 1 1 d . . . . . S11 S 0.39250(14) 0.32297(18) 0.31657(12) 0.0363(6) Uani 1 1 d . . . . . S12 S 0.22050(16) 0.55837(19) 0.27709(11) 0.0383(6) Uani 1 1 d . . . . . S13 S 0.22129(16) 0.68098(19) 0.44221(13) 0.0408(6) Uani 1 1 d . . . . . S14 S 0.40047(14) 0.77658(19) 0.35081(12) 0.0360(6) Uani 1 1 d . . . . . N1 N -0.0202(8) 0.4416(13) 0.6541(8) 0.108(5) Uani 1 1 d D U . . . N2 N -0.0026(7) 0.6033(12) 0.6416(7) 0.089(4) Uani 1 1 d D U . . . C1 C -0.0196(10) 0.4509(15) 0.5937(8) 0.103(5) Uani 1 1 d D U . . . H1A H -0.021693 0.399162 0.565472 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C -0.0151(11) 0.5552(15) 0.5859(9) 0.127(6) Uani 1 1 d D U . . . H2A H -0.019605 0.588022 0.549182 0.153 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C -0.0091(9) 0.5305(16) 0.6818(8) 0.112(6) Uani 1 1 d D U . . . C4 C -0.0234(11) 0.3473(14) 0.6880(9) 0.124(7) Uani 1 1 d D . . . . H4A H -0.064757 0.302538 0.663869 0.186 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H -0.036932 0.363547 0.724945 0.186 Uiso 1 1 calc R U . . . H4C H 0.029357 0.313951 0.697308 0.186 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C -0.0005(9) 0.5422(15) 0.7460(8) 0.112(6) Uani 1 1 d D U . . . H5A H -0.012901 0.611544 0.754267 0.167 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.055026 0.526121 0.768498 0.167 Uiso 1 1 calc R U . . . H5C H -0.038068 0.496730 0.757917 0.167 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.008(3) 0.7080(16) 0.6652(17) 0.150(8) Uani 0.538(19) 1 d D U P A 1 H6A H 0.044030 0.708090 0.706292 0.179 Uiso 0.538(19) 1 calc R U P A 1 H6B H -0.044932 0.736115 0.666067 0.179 Uiso 0.538(19) 1 calc R U P A 1 C7 C 0.046(2) 0.773(3) 0.624(2) 0.150(8) Uani 0.538(19) 1 d D U P A 1 H7A H 0.013018 0.763870 0.582784 0.180 Uiso 0.538(19) 1 calc R U P A 1 H7B H 0.041709 0.844401 0.634794 0.180 Uiso 0.538(19) 1 calc R U P A 1 C8 C 0.135(2) 0.749(3) 0.628(2) 0.144(8) Uani 0.538(19) 1 d D U P A 1 H8A H 0.136527 0.680288 0.612776 0.173 Uiso 0.538(19) 1 calc R U P A 1 H8B H 0.164861 0.747382 0.670899 0.173 Uiso 0.538(19) 1 calc R U P A 1 C9 C 0.184(3) 0.817(4) 0.597(3) 0.133(9) Uani 0.538(19) 1 d D U P A 1 H9A H 0.233860 0.781661 0.595225 0.199 Uiso 0.538(19) 1 calc R U P A 1 H9B H 0.198674 0.879395 0.619004 0.199 Uiso 0.538(19) 1 calc R U P A 1 H9C H 0.151777 0.831608 0.556331 0.199 Uiso 0.538(19) 1 calc R U P A 1 C6B C 0.008(3) 0.7117(17) 0.630(3) 0.148(8) Uani 0.462(19) 1 d D U P A 2 H6C H -0.000650 0.755119 0.661827 0.178 Uiso 0.462(19) 1 calc R U P A 2 H6D H -0.028498 0.733303 0.591098 0.178 Uiso 0.462(19) 1 calc R U P A 2 C7B C 0.098(3) 0.709(3) 0.629(3) 0.141(8) Uani 0.462(19) 1 d D U P A 2 H7C H 0.133339 0.699299 0.669568 0.169 Uiso 0.462(19) 1 calc R U P A 2 H7D H 0.106863 0.653941 0.603371 0.169 Uiso 0.462(19) 1 calc R U P A 2 C8B C 0.115(3) 0.812(3) 0.604(3) 0.152(8) Uani 0.462(19) 1 d D U P A 2 H8C H 0.102999 0.863016 0.630930 0.183 Uiso 0.462(19) 1 calc R U P A 2 H8D H 0.072972 0.819834 0.565494 0.183 Uiso 0.462(19) 1 calc R U P A 2 C9B C 0.196(4) 0.842(5) 0.592(4) 0.153(11) Uani 0.462(19) 1 d D U P A 2 H9D H 0.185988 0.888128 0.558433 0.229 Uiso 0.462(19) 1 calc R U P A 2 H9E H 0.224182 0.782482 0.584025 0.229 Uiso 0.462(19) 1 calc R U P A 2 H9F H 0.230254 0.876135 0.627743 0.229 Uiso 0.462(19) 1 calc R U P A 2 N3 N 0.3238(11) -0.0010(9) 0.5101(6) 0.101(4) Uani 1 1 d D U . . . N4 N 0.2566(9) 0.1145(10) 0.5410(6) 0.098(4) Uani 1 1 d D U . . . C10 C 0.3679(13) 0.0146(13) 0.5717(8) 0.135(7) Uani 1 1 d D U . . . H10A H 0.416422 -0.016496 0.593844 0.161 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.3210(12) 0.0874(13) 0.5906(8) 0.119(6) Uani 1 1 d D U . . . H11A H 0.330810 0.113508 0.629615 0.142 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.2579(11) 0.0582(13) 0.4928(7) 0.091(5) Uani 1 1 d D U . . . C13 C 0.3503(13) -0.0770(13) 0.4725(8) 0.127(7) Uani 1 1 d D . . . . H13A H 0.373109 -0.135191 0.496853 0.190 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.391335 -0.047494 0.455703 0.190 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.303680 -0.098150 0.440194 0.190 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.2006(11) 0.0663(17) 0.4308(7) 0.118(7) Uani 1 1 d D . . . . H14A H 0.164704 0.123956 0.428929 0.177 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.168191 0.004935 0.421465 0.177 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.231853 0.075106 0.401874 0.177 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.1948(13) 0.1932(15) 0.5419(11) 0.153(7) Uani 1 1 d D U . . . H15A H 0.164684 0.213872 0.501176 0.184 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.219673 0.252910 0.564794 0.184 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.1394(15) 0.136(2) 0.5735(12) 0.191(8) Uani 1 1 d D U . . . H16A H 0.131982 0.066305 0.558039 0.230 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.167059 0.132177 0.616480 0.230 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.0566(15) 0.183(2) 0.5651(13) 0.198(8) Uani 1 1 d D U . . . H17A H 0.030371 0.196279 0.522557 0.237 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.061409 0.247655 0.587046 0.237 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.0071(18) 0.106(2) 0.5905(13) 0.230(11) Uani 1 1 d D U . . . H18A H -0.042846 0.137387 0.594113 0.344 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.039280 0.083507 0.629731 0.344 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H -0.006274 0.048315 0.563685 0.344 Uiso 1 1 calc R U . . . N5 N 0.5156(6) 0.6716(8) 0.5125(5) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . . . H5D H 0.486543 0.693212 0.537217 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . H5E H 0.546421 0.618265 0.529215 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . H5F H 0.481326 0.652901 0.477225 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.5675(9) 0.7519(10) 0.5029(7) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . . . H19C H 0.602661 0.774267 0.541138 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . H19A H 0.534155 0.808150 0.483096 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.600763 0.727570 0.477812 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . N6 N 0.5354(6) 0.4384(8) 0.7078(4) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . . . H6E H 0.480585 0.436977 0.698798 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . H6F H 0.552905 0.387746 0.688497 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . H6G H 0.551665 0.498048 0.696285 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.5693(10) 0.4262(14) 0.7716(6) 0.095(5) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.552361 0.361436 0.783930 0.142 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.549876 0.480309 0.792433 0.142 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.628436 0.428582 0.781365 0.142 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.5645(7) 0.2302(8) 0.4121(5) 0.105(4) Uani 1 1 d . . . . . H1C H 0.543768 0.239417 0.375744 0.157 Uiso 1 1 d R U . . . H1D H 0.608014 0.261494 0.424959 0.157 Uiso 1 1 d R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Sn1 0.0286(3) 0.0239(3) 0.0300(4) 0.0026(2) 0.0069(3) -0.0004(3) Sn2 0.0300(3) 0.0317(4) 0.0241(3) 0.0014(3) 0.0059(3) -0.0005(3) Sn3 0.0331(4) 0.0244(3) 0.0289(4) -0.0024(2) 0.0072(3) 0.0022(3) Sn4 0.0289(3) 0.0337(4) 0.0244(3) 0.0021(3) 0.0050(3) 0.0004(3) Sn5 0.0256(3) 0.0255(3) 0.0293(4) -0.0032(2) 0.0043(3) 0.0007(2) Sn6 0.0285(3) 0.0255(3) 0.0307(4) 0.0037(3) 0.0067(3) 0.0009(3) S1 0.0268(11) 0.0276(12) 0.0295(12) -0.0012(9) 0.0071(9) -0.0007(9) S2 0.0367(13) 0.0318(13) 0.0355(13) 0.0016(10) 0.0142(10) 0.0025(10) S3 0.0437(15) 0.0317(13) 0.0332(14) -0.0014(10) -0.0047(11) 0.0041(11) S4 0.0217(11) 0.0438(15) 0.0573(17) 0.0217(13) 0.0013(11) 0.0010(11) S5 0.0466(15) 0.0354(13) 0.0393(14) -0.0034(11) 0.0177(12) -0.0160(12) S6 0.0282(12) 0.0352(14) 0.0573(18) -0.0169(12) 0.0105(12) -0.0047(11) S7 0.0235(11) 0.0597(17) 0.0263(12) 0.0034(11) 0.0031(9) -0.0002(11) S8 0.0238(11) 0.0635(17) 0.0291(13) 0.0067(12) 0.0058(9) 0.0007(11) S9 0.0201(10) 0.0301(12) 0.0292(12) 0.0010(9) 0.0023(8) 0.0011(9) S10 0.0372(13) 0.0412(14) 0.0410(15) -0.0024(11) 0.0154(11) -0.0105(12) S11 0.0240(12) 0.0312(12) 0.0524(16) -0.0085(11) 0.0084(11) -0.0039(10) S12 0.0404(14) 0.0350(13) 0.0305(13) 0.0026(10) -0.0055(10) 0.0019(11) S13 0.0459(15) 0.0369(14) 0.0453(16) 0.0047(11) 0.0225(12) 0.0130(12) S14 0.0273(12) 0.0365(13) 0.0406(14) 0.0087(11) 0.0030(10) -0.0021(10) N1 0.050(7) 0.142(12) 0.119(12) -0.010(11) 0.002(8) 0.018(8) N2 0.045(6) 0.132(11) 0.085(9) -0.001(8) 0.008(6) 0.013(7) C1 0.077(10) 0.137(13) 0.095(12) -0.013(11) 0.024(9) 0.018(11) C2 0.069(10) 0.193(16) 0.116(13) 0.003(14) 0.018(10) 0.022(12) C3 0.037(7) 0.171(16) 0.119(10) -0.019(13) 0.007(9) 0.019(10) C4 0.087(13) 0.114(15) 0.16(2) 0.043(15) 0.008(13) 0.010(12) C5 0.047(8) 0.153(16) 0.130(11) -0.061(13) 0.017(10) -0.017(10) C6 0.155(17) 0.095(15) 0.220(19) 0.041(15) 0.088(16) 0.002(13) C7 0.159(18) 0.097(15) 0.217(18) 0.042(15) 0.092(16) 0.000(13) C8 0.155(18) 0.089(15) 0.215(18) 0.045(15) 0.094(15) 0.007(14) C9 0.141(19) 0.092(19) 0.21(2) 0.052(17) 0.125(16) -0.008(16) C6B 0.156(18) 0.095(15) 0.218(19) 0.053(15) 0.092(16) -0.008(13) C7B 0.151(18) 0.089(15) 0.212(18) 0.049(15) 0.099(16) 0.003(13) C8B 0.158(18) 0.100(15) 0.222(18) 0.049(15) 0.092(16) 0.000(14) C9B 0.16(2) 0.10(2) 0.22(2) 0.056(19) 0.09(2) 0.003(19) N3 0.182(14) 0.065(8) 0.062(8) -0.015(6) 0.045(9) -0.006(8) N4 0.138(12) 0.080(8) 0.073(9) -0.030(7) 0.025(8) -0.022(8) C10 0.210(17) 0.091(11) 0.086(12) -0.010(10) 0.012(12) 0.040(12) C11 0.190(16) 0.094(11) 0.065(10) -0.025(9) 0.022(11) 0.026(11) C12 0.127(13) 0.082(10) 0.079(10) -0.014(9) 0.053(9) -0.010(9) C13 0.22(2) 0.091(13) 0.073(13) -0.007(10) 0.048(14) 0.018(14) C14 0.110(15) 0.18(2) 0.067(12) -0.002(13) 0.026(11) -0.022(14) C15 0.176(18) 0.158(16) 0.157(16) -0.003(13) 0.097(13) 0.032(14) C16 0.21(2) 0.216(17) 0.171(16) 0.002(14) 0.091(14) 0.050(15) C17 0.23(2) 0.197(17) 0.182(16) 0.009(14) 0.089(14) 0.017(14) C18 0.29(3) 0.23(2) 0.18(2) 0.011(17) 0.088(18) -0.028(18) N5 0.048(6) 0.070(8) 0.099(10) -0.015(7) -0.010(6) 0.012(6) C19 0.079(10) 0.064(9) 0.074(10) 0.014(7) -0.005(8) 0.002(8) N6 0.050(6) 0.079(7) 0.050(6) -0.006(5) 0.016(5) -0.019(5) C20 0.096(12) 0.152(16) 0.034(8) 0.000(9) 0.016(8) -0.004(11) O1 0.115(9) 0.089(8) 0.103(10) 0.032(7) 0.017(7) 0.006(7) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sn Sn -0.6537 1.4246 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S4 Sn1 S3 124.56(10) . . ? S4 Sn1 S2 123.45(10) . . ? S3 Sn1 S2 111.91(9) . . ? S4 Sn1 S11 88.58(8) . 4_566 ? S3 Sn1 S11 90.70(9) . 4_566 ? S2 Sn1 S11 93.96(8) . 4_566 ? S4 Sn1 S1 90.70(8) . . ? S3 Sn1 S1 88.57(8) . . ? S2 Sn1 S1 87.60(8) . . ? S11 Sn1 S1 178.44(8) 4_566 . ? S8 Sn2 S5 126.84(10) . . ? S8 Sn2 S2 121.46(10) . . ? S5 Sn2 S2 111.70(9) . . ? S8 Sn2 S7 89.04(8) . . ? S5 Sn2 S7 89.92(8) . . ? S2 Sn2 S7 90.65(8) . . ? S8 Sn2 S1 94.29(8) . . ? S5 Sn2 S1 88.08(8) . . ? S2 Sn2 S1 87.61(7) . . ? S7 Sn2 S1 176.66(8) . . ? S6 Sn3 S3 120.21(10) . . ? S6 Sn3 S5 127.89(10) . . ? S3 Sn3 S5 111.42(9) . . ? S6 Sn3 S14 88.30(8) . 4_576 ? S3 Sn3 S14 96.02(9) . 4_576 ? S5 Sn3 S14 93.20(9) . 4_576 ? S6 Sn3 S1 89.06(8) . . ? S3 Sn3 S1 87.49(8) . . ? S5 Sn3 S1 86.44(8) . . ? S14 Sn3 S1 176.35(8) 4_576 . ? S7 Sn4 S13 120.81(10) . . ? S7 Sn4 S10 122.06(10) . . ? S13 Sn4 S10 116.34(10) . . ? S7 Sn4 S8 90.09(8) . . ? S13 Sn4 S8 95.34(9) . . ? S10 Sn4 S8 93.55(9) . . ? S7 Sn4 S9 89.34(8) . . ? S13 Sn4 S9 86.21(8) . . ? S10 Sn4 S9 85.52(7) . . ? S8 Sn4 S9 178.43(8) . . ? S11 Sn5 S12 119.07(9) . . ? S11 Sn5 S10 124.58(9) . . ? S12 Sn5 S10 115.54(9) . . ? S11 Sn5 S4 89.61(8) . 4_565 ? S12 Sn5 S4 97.49(9) . 4_565 ? S10 Sn5 S4 92.17(9) . 4_565 ? S11 Sn5 S9 89.15(8) . . ? S12 Sn5 S9 86.43(8) . . ? S10 Sn5 S9 85.42(8) . . ? S4 Sn5 S9 176.01(9) 4_565 . ? S14 Sn6 S13 125.75(10) . . ? S14 Sn6 S12 118.72(9) . . ? S13 Sn6 S12 115.17(10) . . ? S14 Sn6 S6 89.21(8) . 4_575 ? S13 Sn6 S6 92.74(9) . 4_575 ? S12 Sn6 S6 94.29(9) . 4_575 ? S14 Sn6 S9 90.01(8) . . ? S13 Sn6 S9 86.94(8) . . ? S12 Sn6 S9 86.93(8) . . ? S6 Sn6 S9 178.76(9) 4_575 . ? Sn2 S1 Sn1 87.72(7) . . ? Sn2 S1 Sn3 87.33(7) . . ? Sn1 S1 Sn3 86.53(7) . . ? Sn1 S2 Sn2 93.94(8) . . ? Sn3 S3 Sn1 94.90(9) . . ? Sn1 S4 Sn5 91.03(8) . 4_566 ? Sn2 S5 Sn3 95.31(8) . . ? Sn3 S6 Sn6 91.27(8) . 4_576 ? Sn4 S7 Sn2 89.74(8) . . ? Sn2 S8 Sn4 91.09(8) . . ? Sn6 S9 Sn5 86.53(7) . . ? Sn6 S9 Sn4 86.42(7) . . ? Sn5 S9 Sn4 86.76(6) . . ? Sn4 S10 Sn5 97.66(9) . . ? Sn5 S11 Sn1 89.54(7) . 4_565 ? Sn5 S12 Sn6 96.36(9) . . ? Sn4 S13 Sn6 96.28(8) . . ? Sn6 S14 Sn3 89.54(8) . 4_575 ? C3 N1 C1 111.4(16) . . ? C3 N1 C4 120.7(18) . . ? C1 N1 C4 127.6(18) . . ? C3 N2 C2 106.8(15) . . ? C3 N2 C6B 148(3) . . ? C2 N2 C6B 105(3) . . ? C3 N2 C6 115.6(19) . . ? C2 N2 C6 137(2) . . ? C2 C1 N1 103.3(16) . . ? C2 C1 H1A 128.3 . . ? N1 C1 H1A 128.3 . . ? C1 C2 N2 109.2(17) . . ? C1 C2 H2A 125.4 . . ? N2 C2 H2A 125.4 . . ? N1 C3 N2 108.8(16) . . ? N1 C3 C5 123.1(18) . . ? N2 C3 C5 127.9(19) . . ? N1 C4 H4A 109.5 . . ? N1 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? N1 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? C3 C5 H5A 109.5 . . ? C3 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? C3 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? N2 C6 C7 109(2) . . ? N2 C6 H6A 109.9 . . ? C7 C6 H6A 109.9 . . ? N2 C6 H6B 109.9 . . ? C7 C6 H6B 109.9 . . ? H6A C6 H6B 108.3 . . ? C8 C7 C6 115(3) . . ? C8 C7 H7A 108.5 . . ? C6 C7 H7A 108.5 . . ? C8 C7 H7B 108.5 . . ? C6 C7 H7B 108.5 . . ? H7A C7 H7B 107.5 . . ? C7 C8 C9 121(3) . . ? C7 C8 H8A 107.1 . . ? C9 C8 H8A 107.1 . . ? C7 C8 H8B 107.1 . . ? C9 C8 H8B 107.1 . . ? H8A C8 H8B 106.8 . . ? C8 C9 H9A 109.5 . . ? C8 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C8 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? N2 C6B C7B 99(2) . . ? N2 C6B H6C 112.0 . . ? C7B C6B H6C 112.0 . . ? N2 C6B H6D 112.0 . . ? C7B C6B H6D 112.0 . . ? H6C C6B H6D 109.7 . . ? C8B C7B C6B 106(3) . . ? C8B C7B H7C 110.5 . . ? C6B C7B H7C 110.5 . . ? C8B C7B H7D 110.5 . . ? C6B C7B H7D 110.5 . . ? H7C C7B H7D 108.7 . . ? C7B C8B C9B 125(4) . . ? C7B C8B H8C 106.1 . . ? C9B C8B H8C 106.1 . . ? C7B C8B H8D 106.1 . . ? C9B C8B H8D 106.1 . . ? H8C C8B H8D 106.3 . . ? C8B C9B H9D 109.5 . . ? C8B C9B H9E 109.5 . . ? H9D C9B H9E 109.5 . . ? C8B C9B H9F 109.5 . . ? H9D C9B H9F 109.5 . . ? H9E C9B H9F 109.5 . . ? C12 N3 C10 112.4(12) . . ? C12 N3 C13 126.0(15) . . ? C10 N3 C13 121.6(15) . . ? C12 N4 C11 110.7(14) . . ? C12 N4 C15 124.8(17) . . ? C11 N4 C15 124.5(15) . . ? C11 C10 N3 102.9(14) . . ? C11 C10 H10A 128.6 . . ? N3 C10 H10A 128.6 . . ? C10 C11 N4 107.8(15) . . ? C10 C11 H11A 126.1 . . ? N4 C11 H11A 126.1 . . ? N3 C12 N4 106.1(14) . . ? N3 C12 C14 126.9(14) . . ? N4 C12 C14 126.9(17) . . ? N3 C13 H13A 109.5 . . ? N3 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? N3 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? C12 C14 H14A 109.5 . . ? C12 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C12 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? N4 C15 C16 101.0(16) . . ? N4 C15 H15A 111.6 . . ? C16 C15 H15A 111.6 . . ? N4 C15 H15B 111.6 . . ? C16 C15 H15B 111.6 . . ? H15A C15 H15B 109.4 . . ? C17 C16 C15 114(2) . . ? C17 C16 H16A 108.8 . . ? C15 C16 H16A 108.8 . . ? C17 C16 H16B 108.8 . . ? C15 C16 H16B 108.8 . . ? H16A C16 H16B 107.7 . . ? C16 C17 C18 105(2) . . ? C16 C17 H17A 110.7 . . ? C18 C17 H17A 110.7 . . ? C16 C17 H17B 110.7 . . ? C18 C17 H17B 110.7 . . ? H17A C17 H17B 108.8 . . ? C17 C18 H18A 109.5 . . ? C17 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C17 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? C19 N5 H5D 109.5 . . ? C19 N5 H5E 109.5 . . ? H5D N5 H5E 109.5 . . ? C19 N5 H5F 109.5 . . ? H5D N5 H5F 109.5 . . ? H5E N5 H5F 109.5 . . ? N5 C19 H19C 109.5 . . ? N5 C19 H19A 109.5 . . ? H19C C19 H19A 109.5 . . ? N5 C19 H19B 109.5 . . ? H19C C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C20 N6 H6E 109.5 . . ? C20 N6 H6F 109.5 . . ? H6E N6 H6F 109.5 . . ? C20 N6 H6G 109.5 . . ? H6E N6 H6G 109.5 . . ? H6F N6 H6G 109.5 . . ? N6 C20 H20A 109.5 . . ? N6 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? N6 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? H1C O1 H1D 112.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sn1 S4 2.393(2) . ? Sn1 S3 2.432(3) . ? Sn1 S2 2.433(2) . ? Sn1 S11 2.553(2) 4_566 ? Sn1 S1 2.586(2) . ? Sn2 S8 2.386(3) . ? Sn2 S5 2.430(3) . ? Sn2 S2 2.452(2) . ? Sn2 S7 2.565(2) . ? Sn2 S1 2.568(2) . ? Sn3 S6 2.390(2) . ? Sn3 S3 2.427(3) . ? Sn3 S5 2.433(2) . ? Sn3 S14 2.555(2) 4_576 ? Sn3 S1 2.638(2) . ? Sn4 S7 2.392(3) . ? Sn4 S13 2.419(3) . ? Sn4 S10 2.423(3) . ? Sn4 S8 2.515(2) . ? Sn4 S9 2.659(2) . ? Sn5 S11 2.403(2) . ? Sn5 S12 2.414(3) . ? Sn5 S10 2.428(2) . ? Sn5 S4 2.500(2) 4_565 ? Sn5 S9 2.659(2) . ? Sn6 S14 2.408(2) . ? Sn6 S13 2.430(2) . ? Sn6 S12 2.437(3) . ? Sn6 S6 2.499(2) 4_575 ? Sn6 S9 2.616(2) . ? N1 C3 1.311(15) . ? N1 C1 1.394(15) . ? N1 C4 1.466(12) . ? N2 C3 1.349(15) . ? N2 C2 1.388(15) . ? N2 C6B 1.462(13) . ? N2 C6 1.464(13) . ? C1 C2 1.380(8) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C5 1.449(15) . ? C4 H4A 0.9600 . ? C4 H4B 0.9600 . ? C4 H4C 0.9600 . ? C5 H5A 0.9600 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? C6 C7 1.525(10) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C8 1.517(10) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.522(10) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C6B C7B 1.519(10) . ? C6B H6C 0.9700 . ? C6B H6D 0.9700 . ? C7B C8B 1.514(10) . ? C7B H7C 0.9700 . ? C7B H7D 0.9700 . ? C8B C9B 1.524(10) . ? C8B H8C 0.9700 . ? C8B H8D 0.9700 . ? C9B H9D 0.9600 . ? C9B H9E 0.9600 . ? C9B H9F 0.9600 . ? N3 C12 1.321(14) . ? N3 C10 1.420(15) . ? N3 C13 1.463(12) . ? N4 C12 1.333(13) . ? N4 C11 1.385(15) . ? N4 C15 1.469(12) . ? C10 C11 1.380(8) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C14 1.488(15) . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C15 C16 1.526(10) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 C17 1.491(10) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 C18 1.525(10) . ? C17 H17A 0.9700 . ? C17 H17B 0.9700 . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? N5 C19 1.423(16) . ? N5 H5D 0.8900 . ? N5 H5E 0.8900 . ? N5 H5F 0.8900 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? N6 C20 1.426(15) . ? N6 H6E 0.8900 . ? N6 H6F 0.8900 . ? N6 H6G 0.8900 . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? O1 H1C 0.8200 . ? O1 H1D 0.8200 . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C4 H4A S6 0.96 2.94 3.659(17) 132.2 2_546 C4 H4C S4 0.96 2.91 3.824(17) 160.1 . C5 H5B S6 0.96 2.95 3.591(15) 125.6 . C6 H6A S6 0.97 2.92 3.84(5) 159.0 . C7B H7D S8 0.97 2.88 3.82(5) 164.8 . C11 H11A S2 0.93 2.88 3.568(16) 131.5 . C13 H13A O1 0.96 2.41 3.32(2) 157.4 3_656 C13 H13B S3 0.96 2.94 3.620(18) 128.9 4_565 N5 H5D O1 0.89 1.91 2.782(16) 166.6 3_666 N5 H5E S9 0.89 2.54 3.419(11) 172.0 3_666 N5 H5F S9 0.89 2.53 3.346(11) 152.0 . N6 H6E S2 0.89 2.54 3.304(10) 144.2 . N6 H6F S14 0.89 2.54 3.415(11) 169.6 3_666 N6 H6G S11 0.89 2.57 3.448(10) 169.8 3_666 O1 H1C S11 0.82 2.76 3.345(11) 129.6 .