#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2023-11-21 04:14:24 +0200 (Tue, 21 Nov 2023) $ #$Revision: 287699 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/77/7247753.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7247753 loop_ _publ_author_name 'Wu, Gui-Yuan' 'Zhu, Hui-Min' 'Li, Hao' 'Zhang, Kai' 'Zhang, Xianyi' 'Yan, Dong' 'Zhang, Xiu-Du' 'Lin, Lili' 'Lu, Zhou' _publ_section_title ; The impact of aggregation of AIE and ACQ moiety-integrating material on the excited state dynamics ; _journal_issue 48 _journal_name_full 'RSC Advances' _journal_page_first 33911 _journal_page_last 33917 _journal_paper_doi 10.1039/D3RA06359C _journal_volume 13 _journal_year 2023 _chemical_formula_sum 'C39 H26 N4' _chemical_formula_weight 550.64 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2022-01-26 deposited with the CCDC. 2023-10-23 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90.365(3) _cell_angle_beta 92.745(4) _cell_angle_gamma 102.252(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 6.8042(4) _cell_length_b 9.4238(3) _cell_length_c 27.8269(10) _cell_measurement_reflns_used 6588 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 70.1 _cell_measurement_theta_min 3.2 _cell_volume 1741.41(13) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0671 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0508 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min -33 _diffrn_reflns_number 36302 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 70.054 _diffrn_reflns_theta_min 3.180 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.484 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_density_diffrn 1.050 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 576 _refine_diff_density_max 0.528 _refine_diff_density_min -0.438 _refine_diff_density_rms 0.056 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.681 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 552 _refine_ls_number_reflns 6583 _refine_ls_number_restraints 2706 _refine_ls_restrained_S_all 1.493 _refine_ls_R_factor_all 0.1382 _refine_ls_R_factor_gt 0.1088 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.2922P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2845 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2980 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4717 _reflns_number_total 6583 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d3ra06359c2.cif _cod_data_source_block z_a_sq _cod_database_code 7247753 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL Z_a.res in P-1 z_a_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 20:14:05 on 17-Sep-2021 CELL 1.54178 6.8042 9.4238 27.8269 90.365 92.745 102.252 ZERR 2.000 0.0004 0.0003 0.0010 0.003 0.004 0.004 LATT 1 SFAC C H N UNIT 78 52 8 omit -2 -1 10 omit -4 2 0 omit -2 0 11 omit -2 -4 9 omit -2 -5 8 L.S. 20 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 40 ABIN eadp C28 C28' eadp C29 C29' exyz C28 C28' exyz C29 C29' FREE C22 H23 FREE C40 C31 FLAT 0.005 C22 C23 C24 C25 C26 C27 FLAT 0.005 C22' C23' C24' C25' C26' C27' DELU 0.005 C28 C29 C30 C31 C32 C33 DELU 0.005 C28' C29' C30' C31' C32' C33' SIMU 0.01 0.02 3.8 $C ISOR 0.005 C28' C29' C30' C31' C32' C33' WGHT 0.100000 0.292170 FVAR 0.48451 0.48193 0.56306 PART 2 C40' 1 0.262020 0.302720 0.875606 -21.00000 0.07698 0.05272 = 0.05822 0.00459 0.00993 0.01778 PART 4 N4 3 0.295014 0.570253 0.629553 11.00000 0.05336 0.03030 = 0.04722 0.00516 0.00861 0.01232 N1 3 0.222617 0.441725 0.436399 11.00000 0.03789 0.03210 = 0.05151 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AFIX 43 H36' 2 0.520109 0.208153 1.048954 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C37' 1 0.538577 0.288193 0.936867 -21.00000 0.07976 0.05459 = 0.05373 0.00432 0.00971 0.01838 AFIX 43 H37' 2 0.630073 0.313540 0.912983 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C39' 1 0.274183 0.208112 1.007374 -21.00000 0.08777 0.05848 = 0.05553 0.00478 0.01394 0.01562 AFIX 43 H39' 2 0.183701 0.181527 1.031400 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C38' 1 0.608778 0.268275 0.982620 -21.00000 0.08591 0.06205 = 0.05683 0.00379 0.00666 0.01767 AFIX 43 H38' 2 0.746557 0.283581 0.989917 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C41' 1 0.317234 0.239337 0.835360 -21.00000 0.07145 0.05240 = 0.05477 0.00659 0.00840 0.01622 C22' 1 0.132145 0.412782 0.875393 -21.00000 0.07952 0.05432 = 0.05421 0.00425 0.01149 0.01545 C23' 1 -0.030567 0.404918 0.839799 -21.00000 0.07992 0.05996 = 0.05973 0.00328 0.00738 0.01609 AFIX 3 H23' 2 -0.058163 0.326458 0.818289 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C27' 1 0.165665 0.521802 0.908033 -21.00000 0.08231 0.05835 = 0.05813 -0.00257 0.01036 0.02194 AFIX 43 H27' 2 0.269184 0.530537 0.931642 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C24' 1 -0.144525 0.506889 0.840138 -21.00000 0.08615 0.06568 = 0.06681 0.00125 0.00556 0.01958 AFIX 43 H24' 2 -0.249100 0.500152 0.816894 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C25' 1 -0.113567 0.617971 0.872634 -21.00000 0.08850 0.06022 = 0.06845 0.00632 0.00936 0.02468 AFIX 3 H25' 2 -0.188505 0.689562 0.874224 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C26' 1 0.040332 0.622034 0.905531 -21.00000 0.09021 0.06284 = 0.06085 0.00317 0.01147 0.02433 AFIX 43 H26' 2 0.064915 0.697250 0.928279 -21.00000 -1.20000 PART 1 AFIX 0 C28 1 0.420344 0.099030 0.842612 31.00000 0.07573 0.05749 = 0.05641 0.00158 0.00991 0.01680 C29 1 0.580435 0.110805 0.814448 31.00000 0.07841 0.06010 = 0.06296 0.00673 0.00934 0.01919 AFIX 43 H29 2 0.629877 0.193172 0.796863 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.669887 -0.021435 0.814381 31.00000 0.08013 0.06029 = 0.06474 0.00252 0.00825 0.02273 AFIX 43 H30 2 0.778096 -0.028359 0.795970 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.333199 -0.009230 0.866473 31.00000 0.08354 0.05781 = 0.05829 0.00545 0.00788 0.01905 AFIX 43 H31 2 0.215808 -0.008003 0.882121 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.583349 -0.128964 0.842645 31.00000 0.08467 0.05762 = 0.06335 -0.00108 0.00600 0.02337 AFIX 43 H32 2 0.640721 -0.210064 0.844731 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.422008 -0.129623 0.868035 31.00000 0.08865 0.05972 = 0.06236 0.00558 0.00773 0.01901 AFIX 43 H33 2 0.369408 -0.209265 0.886533 31.00000 -1.20000 PART 2 AFIX 0 C28' 1 0.420344 0.099030 0.842612 -31.00000 0.07573 0.05749 = 0.05641 0.00158 0.00991 0.01680 C29' 1 0.580435 0.110805 0.814448 -31.00000 0.07841 0.06010 = 0.06296 0.00673 0.00934 0.01919 AFIX 43 H29' 2 0.636109 0.206490 0.806967 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C31' 1 0.359758 -0.059086 0.852919 -31.00000 0.08018 0.05859 = 0.06017 0.00445 0.00839 0.02221 AFIX 43 H31' 2 0.263105 -0.086589 0.875530 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C30' 1 0.676108 0.016102 0.795047 -31.00000 0.07546 0.06348 = 0.06260 0.00394 0.01013 0.02270 AFIX 43 H30' 2 0.791796 0.045992 0.778086 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C32' 1 0.591862 -0.130296 0.801789 -31.00000 0.08209 0.06377 = 0.06524 0.00278 0.00958 0.02160 AFIX 43 H32' 2 0.641911 -0.201452 0.786050 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C33' 1 0.435908 -0.169298 0.831486 -31.00000 0.08289 0.06244 = 0.06653 0.00134 0.01107 0.02135 AFIX 43 H33' 2 0.381908 -0.266508 0.837279 -31.00000 -1.20000 PART AFIX 0 HKLF 4 REM Z_a.res in P-1 REM wR2 = 0.298020, GooF = S = 1.68068, Restrained GooF = 1.49350 for all data REM R1 = 0.108815 for 4717 Fo > 4sig(Fo) and 0.138243 for all 6583 data REM 552 parameters refined using 2706 restraints END WGHT 0.0938 3.2003 REM Highest difference peak 0.528, deepest hole -0.438, 1-sigma level 0.056 Q1 1 0.2915 0.5660 0.9540 11.00000 0.05 0.53 Q2 1 0.2829 0.2575 0.7780 11.00000 0.05 0.49 Q3 1 0.1989 1.1453 0.4138 11.00000 0.05 0.36 Q4 1 0.2833 0.3706 0.7958 11.00000 0.05 0.35 Q5 1 0.2725 0.4218 0.8822 11.00000 0.05 0.34 Q6 1 0.6372 0.2206 0.8246 11.00000 0.05 0.32 Q7 1 0.7542 0.1232 0.8020 11.00000 0.05 0.32 Q8 1 0.2985 0.6589 0.6428 11.00000 0.05 0.30 Q9 1 0.1950 0.0212 0.5911 11.00000 0.05 0.30 Q10 1 -0.1219 0.5744 0.9170 11.00000 0.05 0.30 Q11 1 0.0669 0.5850 0.9459 11.00000 0.05 0.30 Q12 1 0.1004 0.6126 0.9422 11.00000 0.05 0.28 Q13 1 0.1122 0.4726 0.8708 11.00000 0.05 0.26 Q14 1 0.1642 0.4696 0.9215 11.00000 0.05 0.24 Q15 1 0.2953 0.8458 0.6699 11.00000 0.05 0.24 Q16 1 0.0056 0.0766 0.9727 11.00000 0.05 0.23 Q17 1 0.4309 0.6003 0.6302 11.00000 0.05 0.22 Q18 1 0.3147 0.1077 1.0209 11.00000 0.05 0.22 Q19 1 0.1272 0.0974 1.0120 11.00000 0.05 0.22 Q20 1 0.4216 0.4835 0.9224 11.00000 0.05 0.21 Q21 1 0.2176 0.5826 0.8978 11.00000 0.05 0.21 Q22 1 0.0763 0.3814 0.2510 11.00000 0.05 0.21 Q23 1 0.4639 -0.0092 0.8571 11.00000 0.05 0.21 Q24 1 0.2774 0.6489 0.4597 11.00000 0.05 0.20 Q25 1 0.3907 0.1294 0.8345 11.00000 0.05 0.20 Q26 1 -0.0051 0.5464 0.9007 11.00000 0.05 0.20 Q27 1 0.0461 -0.1552 0.7379 11.00000 0.05 0.20 Q28 1 0.3715 0.3999 0.5586 11.00000 0.05 0.20 Q29 1 0.2383 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0.00 -6 8 15 0.59 0.00 2 9 15 -0.63 0.00 0 10 15 -0.96 0.00 0 -10 16 0.32 0.00 3 -10 16 0.17 0.00 7 -4 16 -0.57 0.00 7 0 16 0.72 0.00 3 8 16 -0.72 0.00 -3 10 16 0.22 0.00 1 -10 17 -0.21 0.00 2 -10 17 0.08 0.00 -2 -9 17 -0.31 0.00 7 -3 17 0.47 0.00 7 -2 17 0.30 0.00 7 -1 17 0.16 0.00 -2 10 17 1.47 0.00 4 -9 18 -0.40 0.00 -3 -8 18 0.39 0.00 5 -8 18 -0.43 0.00 -4 -7 18 -0.03 0.00 1 9 18 1.34 0.00 6 -6 19 -0.13 0.00 -7 0 19 -0.09 0.00 -7 4 19 0.67 0.00 3 -9 20 0.40 0.00 -6 -3 20 -0.59 0.00 -7 2 20 0.32 0.00 3 7 20 -0.12 0.00 0 9 20 0.21 0.00 0 -9 21 -0.76 0.00 2 -9 21 0.56 0.00 4 -8 21 0.29 0.00 5 -7 21 -0.27 0.00 -6 6 21 -0.18 0.00 1 8 21 1.06 0.00 -2 9 21 0.55 0.00 -1 9 21 -1.27 0.00 -3 -7 22 0.18 0.00 6 -3 22 -0.32 0.00 -6 -2 22 0.24 0.00 -5 7 22 0.34 0.00 -4 8 22 0.22 0.00 1 8 22 0.49 0.00 3 -8 23 -0.25 0.00 -5 -4 23 -0.79 0.00 3 6 23 -0.89 0.00 2 7 23 1.48 0.00 0 8 23 -0.72 0.00 5 2 24 0.37 0.00 -3 -6 25 0.02 0.00 -5 -3 25 0.04 0.00 5 1 25 -0.54 0.00 1 7 25 0.16 0.00 5 -3 26 -0.10 0.00 4 3 26 0.36 0.00 -5 5 26 -0.19 0.00 -3 7 26 0.39 0.00 0 -7 27 0.26 0.00 -2 -6 27 -0.17 0.00 4 -5 27 0.93 0.00 -5 4 27 0.26 0.00 -2 7 27 -0.17 0.00 -1 7 27 1.51 0.00 4 -4 28 -0.57 0.00 -4 -3 28 0.05 0.00 -5 0 28 -0.73 0.00 -5 2 28 -0.24 0.00 -4 5 28 -0.08 0.00 -3 6 28 0.42 0.00 0 -6 29 -0.17 0.00 1 -6 29 -0.08 0.00 -2 -5 29 0.15 0.00 -3 -4 29 -0.05 0.00 4 -2 29 -0.21 0.00 4 -1 29 -0.45 0.00 -1 6 29 -0.45 0.00 2 -5 30 -0.02 0.00 3 -4 30 0.22 0.00 -4 -1 30 -0.06 0.00 -4 3 30 -0.38 0.00 3 -2 31 -0.44 0.00 3 0 31 -0.38 0.00 0 -4 32 -0.28 0.00 1 -4 32 -0.86 0.00 2 -3 32 0.30 0.00 -3 -1 32 -0.48 0.00 -3 2 32 -0.66 0.00 1 3 32 0.34 0.00 -1 4 32 0.20 0.00 0 -3 33 0.23 0.00 -2 2 33 0.31 0.00 0 -1 34 0.88 0.00 -1 0 34 -0.13 0.00 0 0 34 1.06 0.00 -1 1 34 0.04 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 101019) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.009 0.000 0.500 398 116 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 0 1 1.590 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL z_a P -1 R = 0.36 CELL 6.8042 9.4238 27.8269 90.36 92.75 102.25 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 398 # Electrons Found in S.A.V. = 116 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.807 0.962 0.407 ! 8.15 eA-3 C102 0.689 0.159 0.326 ! 7.96 eA-3 C103 0.190 0.154 0.409 ! 7.80 eA-3 C104 0.281 0.120 0.320 ! 6.74 eA-3 C105 0.973 0.168 0.259 ! 6.21 eA-3 C106 0.346 0.026 0.498 ! 4.83 eA-3 C107 0.022 0.275 0.233 ! 3.27 eA-3 Q108 0.437 0.153 0.203 ! 0.82 eA-3 Q109 0.585 0.189 0.175 ! 0.75 eA-3 Q110 0.529 0.071 0.497 ! 0.67 eA-3 Q111 0.569 0.157 0.121 ! 0.67 eA-3 Q112 0.655 0.525 0.074 ! 0.66 eA-3 Q113 0.368 0.786 0.184 ! 0.59 eA-3 Q114 0.439 0.159 0.155 ! 0.59 eA-3 Q115 0.660 0.587 0.441 ! 0.56 eA-3 Q116 0.216 0.132 0.265 ! 0.55 eA-3 Q117 0.371 0.805 0.213 ! 0.54 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 37076 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C40' C 0.2620(15) 0.3027(10) 0.8756(4) 0.0618(11) Uani 0.518(3) 1 d . U P A 2 N4 N 0.2950(5) 0.5703(3) 0.62955(11) 0.0429(7) Uani 1 1 d . . . B 4 N1 N 0.2226(4) 0.4417(3) 0.43640(11) 0.0405(7) Uani 1 1 d . . . B 4 N3 N 0.2320(4) 0.3354(3) 0.60719(11) 0.0426(7) Uani 1 1 d . . . B 4 H3A H 0.209499 0.242386 0.609196 0.051 Uiso 1 1 calc R U . B 4 N2 N 0.3063(4) 0.7376(3) 0.46463(11) 0.0413(7) Uani 1 1 d . . . B 4 C7 C 0.2830(5) 0.5645(4) 0.57985(13) 0.0389(7) Uani 1 1 d . U . B 4 C8 C 0.2830(5) 0.6330(3) 0.49774(13) 0.0384(7) Uani 1 1 d . U . B 4 C9 C 0.2421(5) 0.4799(3) 0.48341(13) 0.0380(7) Uani 1 1 d . U . B 4 C10 C 0.2415(5) 0.4141(3) 0.56548(13) 0.0369(7) Uani 1 1 d . U . B 4 C1 C 0.2860(5) 0.6979(4) 0.41806(13) 0.0411(8) Uani 1 1 d . U . B 4 C11 C 0.3022(5) 0.6724(4) 0.54686(13) 0.0413(8) Uani 1 1 d . U . B 4 H11 H 0.327378 0.769477 0.556586 0.050 Uiso 1 1 calc R U . B 4 C12 C 0.2206(5) 0.3712(4) 0.51831(13) 0.0399(8) Uani 1 1 d . U . B 4 H12 H 0.193032 0.273340 0.509513 0.048 Uiso 1 1 calc R U . B 4 C2 C 0.2431(5) 0.5466(4) 0.40369(13) 0.0416(8) Uani 1 1 d . U . B 4 C13 C 0.2645(5) 0.4316(4) 0.64425(14) 0.0425(8) Uani 1 1 d . U . B 4 C14 C 0.2685(6) 0.3916(4) 0.69436(14) 0.0450(8) Uani 1 1 d . U . B 4 C3 C 0.3093(6) 0.8047(4) 0.38183(14) 0.0469(8) Uani 1 1 d . U . B 4 H3 H 0.338890 0.902565 0.390602 0.056 Uiso 1 1 calc R U . B 4 C15 C 0.3444(6) 0.4953(4) 0.73031(14) 0.0497(9) Uani 1 1 d . U . B 4 H15 H 0.390272 0.591742 0.722052 0.060 Uiso 1 1 calc R U . B 4 C4 C 0.2235(6) 0.5113(4) 0.35361(14) 0.0474(9) Uani 1 1 d . U . B 4 H4 H 0.196106 0.414455 0.343559 0.057 Uiso 1 1 calc R U . B 4 C5 C 0.2441(6) 0.6164(4) 0.32078(14) 0.0504(9) Uani 1 1 d . U . B 4 H5 H 0.228874 0.591189 0.288248 0.060 Uiso 1 1 calc R U . B 4 C6 C 0.2888(6) 0.7657(4) 0.33473(15) 0.0510(9) Uani 1 1 d . U . B 4 H6 H 0.304110 0.836743 0.311354 0.061 Uiso 1 1 calc R U . B 4 C16 C 0.2039(6) 0.2463(4) 0.70811(16) 0.0546(9) Uani 1 1 d . U . B 4 H16 H 0.153644 0.175137 0.684741 0.065 Uiso 1 1 calc R U . B 4 C17 C 0.3522(7) 0.4567(5) 0.77764(16) 0.0603(9) Uani 1 1 d . U . B 4 H17 H 0.402195 0.527784 0.801036 0.072 Uiso 1 1 calc R U . B 4 C18 C 0.2867(7) 0.3126(5) 0.79155(17) 0.0664(10) Uani 1 1 d . U . B 4 C19 C 0.2139(7) 0.2087(5) 0.75504(17) 0.0641(10) Uani 1 1 d . U . B 4 H19 H 0.171643 0.111810 0.763189 0.077 Uiso 1 1 calc R U . B 4 C34 C 0.2910(15) 0.1595(10) 0.9224(3) 0.0611(12) Uani 0.482(3) 1 d . U P A 1 C35 C 0.0971(16) 0.1404(10) 0.9394(3) 0.0624(12) Uani 0.482(3) 1 d . U P A 1 H35 H -0.011845 0.147380 0.918695 0.075 Uiso 0.482(3) 1 calc R U P A 1 C36 C 0.2212(16) 0.0980(10) 1.0183(4) 0.0651(15) Uani 0.482(3) 1 d . U P A 1 H36 H 0.197604 0.081013 1.050602 0.078 Uiso 0.482(3) 1 calc R U P A 1 C37 C 0.4455(16) 0.1415(10) 0.9540(3) 0.0649(13) Uani 0.482(3) 1 d . U P A 1 H37 H 0.574464 0.150568 0.942992 0.078 Uiso 0.482(3) 1 calc R U P A 1 C38 C 0.4115(17) 0.1097(10) 1.0024(3) 0.0660(15) Uani 0.482(3) 1 d . U P A 1 H38 H 0.516398 0.096736 1.023396 0.079 Uiso 0.482(3) 1 calc R U P A 1 C39 C 0.0709(17) 0.1107(10) 0.9878(3) 0.0651(15) Uani 0.482(3) 1 d . U P A 1 H39 H -0.057672 0.099314 0.999175 0.078 Uiso 0.482(3) 1 calc R U P A 1 C40 C 0.3298(15) 0.1937(10) 0.8711(3) 0.0614(11) Uani 0.482(3) 1 d . U P A 1 C41 C 0.2764(16) 0.3073(11) 0.8498(4) 0.0603(12) Uani 0.482(3) 1 d . U P A 1 C22 C 0.1790(19) 0.4147(14) 0.8753(6) 0.0633(13) Uani 0.482(3) 1 d . U P A 1 C25 C -0.0060(18) 0.5833(9) 0.9300(4) 0.0753(17) Uani 0.482(3) 1 d . U P A 1 H25 H -0.066857 0.640816 0.949181 0.090 Uiso 0.482(3) 1 d R U P A 1 C26 C 0.1644(17) 0.5629(9) 0.9477(4) 0.0736(15) Uani 0.482(3) 1 d . U P A 1 H26 H 0.213922 0.605201 0.977355 0.088 Uiso 0.482(3) 1 calc R U P A 1 C27 C 0.2871(17) 0.4709(9) 0.9214(3) 0.0685(12) Uani 0.482(3) 1 d . U P A 1 H27 H 0.410443 0.453084 0.932542 0.082 Uiso 0.482(3) 1 calc R U P A 1 C24 C -0.1052(18) 0.5305(10) 0.8869(4) 0.0761(16) Uani 0.482(3) 1 d . U P A 1 H24 H -0.228479 0.549295 0.876134 0.091 Uiso 0.482(3) 1 calc R U P A 1 C23 C 0.0033(19) 0.4437(10) 0.8610(4) 0.0685(14) Uani 0.482(3) 1 d . U P A 1 H23 H -0.027584 0.395754 0.831418 0.082 Uiso 0.482(3) 1 d R U P A 1 C34' C 0.3347(14) 0.2716(10) 0.9251(3) 0.0608(11) Uani 0.518(3) 1 d . U P A 2 C35' C 0.2035(15) 0.2294(10) 0.9617(3) 0.0651(12) Uani 0.518(3) 1 d . U P A 2 H35' H 0.065480 0.215413 0.954993 0.078 Uiso 0.518(3) 1 calc R U P A 2 C36' C 0.4738(15) 0.2252(10) 1.0180(3) 0.0664(15) Uani 0.518(3) 1 d . U P A 2 H36' H 0.520109 0.208153 1.048954 0.080 Uiso 0.518(3) 1 calc R U P A 2 C37' C 0.5386(14) 0.2882(9) 0.9369(3) 0.0619(12) Uani 0.518(3) 1 d . U P A 2 H37' H 0.630073 0.313540 0.912983 0.074 Uiso 0.518(3) 1 calc R U P A 2 C39' C 0.2742(15) 0.2081(10) 1.0074(3) 0.0669(15) Uani 0.518(3) 1 d . U P A 2 H39' H 0.183701 0.181527 1.031400 0.080 Uiso 0.518(3) 1 calc R U P A 2 C38' C 0.6088(16) 0.2683(10) 0.9826(3) 0.0679(14) Uani 0.518(3) 1 d . U P A 2 H38' H 0.746557 0.283581 0.989917 0.081 Uiso 0.518(3) 1 calc R U P A 2 C41' C 0.3172(14) 0.2393(10) 0.8354(3) 0.0589(11) Uani 0.518(3) 1 d . U P A 2 C22' C 0.1321(18) 0.4128(15) 0.8754(5) 0.0622(13) Uani 0.518(3) 1 d . U P A 2 C23' C -0.0306(14) 0.4049(11) 0.8398(3) 0.0662(13) Uani 0.518(3) 1 d . U P A 2 H23' H -0.058163 0.326458 0.818289 0.079 Uiso 0.518(3) 1 d R U P A 2 C27' C 0.1657(15) 0.5218(9) 0.9080(3) 0.0650(13) Uani 0.518(3) 1 d . U P A 2 H27' H 0.269184 0.530537 0.931642 0.078 Uiso 0.518(3) 1 calc R U P A 2 C24' C -0.1445(14) 0.5069(10) 0.8401(3) 0.0723(15) Uani 0.518(3) 1 d . U P A 2 H24' H -0.249100 0.500152 0.816894 0.087 Uiso 0.518(3) 1 calc R U P A 2 C25' C -0.1136(14) 0.6180(10) 0.8726(3) 0.0709(16) Uani 0.518(3) 1 d . U P A 2 H25' H -0.188505 0.689562 0.874224 0.085 Uiso 0.518(3) 1 d R U P A 2 C26' C 0.0403(14) 0.6220(10) 0.9055(3) 0.0698(15) Uani 0.518(3) 1 d . U P A 2 H26' H 0.064915 0.697250 0.928279 0.084 Uiso 0.518(3) 1 calc R U P A 2 C28 C 0.4203(7) 0.0990(5) 0.84261(16) 0.0626(8) Uani 0.563(6) 1 d . U P A 1 C29 C 0.5804(7) 0.1108(5) 0.81445(17) 0.0663(8) Uani 0.563(6) 1 d . U P A 1 H29 H 0.629877 0.193172 0.796863 0.080 Uiso 0.563(6) 1 calc R U P A 1 C30 C 0.6699(16) -0.0214(10) 0.8144(4) 0.0671(14) Uani 0.563(6) 1 d . U P A 1 H30 H 0.778096 -0.028359 0.795970 0.080 Uiso 0.563(6) 1 calc R U P A 1 C31 C 0.3332(15) -0.0092(10) 0.8665(3) 0.0658(12) Uani 0.563(6) 1 d . U P A 1 H31 H 0.215808 -0.008003 0.882121 0.079 Uiso 0.563(6) 1 calc R U P A 1 C32 C 0.5833(15) -0.1290(9) 0.8426(3) 0.0673(14) Uani 0.563(6) 1 d . U P A 1 H32 H 0.640721 -0.210064 0.844731 0.081 Uiso 0.563(6) 1 calc R U P A 1 C33 C 0.4220(15) -0.1296(10) 0.8680(3) 0.0696(13) Uani 0.563(6) 1 d . U P A 1 H33 H 0.369408 -0.209265 0.886533 0.084 Uiso 0.563(6) 1 calc R U P A 1 C28' C 0.4203(7) 0.0990(5) 0.84261(16) 0.0626(8) Uani 0.437(6) 1 d . U P A 2 C29' C 0.5804(7) 0.1108(5) 0.81445(17) 0.0663(8) Uani 0.437(6) 1 d . U P A 2 H29' H 0.636109 0.206490 0.806967 0.080 Uiso 0.437(6) 1 calc R U P A 2 C31' C 0.360(2) -0.0591(14) 0.8529(5) 0.0650(13) Uani 0.437(6) 1 d . U P A 2 H31' H 0.263105 -0.086589 0.875530 0.078 Uiso 0.437(6) 1 calc R U P A 2 C30' C 0.676(2) 0.0161(14) 0.7950(5) 0.0658(15) Uani 0.437(6) 1 d . U P A 2 H30' H 0.791796 0.045992 0.778086 0.079 Uiso 0.437(6) 1 calc R U P A 2 C32' C 0.5919(18) -0.1303(13) 0.8018(4) 0.0693(15) Uani 0.437(6) 1 d . U P A 2 H32' H 0.641911 -0.201452 0.786050 0.083 Uiso 0.437(6) 1 calc R U P A 2 C33' C 0.436(2) -0.1693(13) 0.8315(4) 0.0695(15) Uani 0.437(6) 1 d . U P A 2 H33' H 0.381908 -0.266508 0.837279 0.083 Uiso 0.437(6) 1 calc R U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C40' 0.0770(19) 0.0527(19) 0.0582(19) 0.0046(18) 0.0099(19) 0.0178(18) N4 0.0534(18) 0.0303(15) 0.0472(18) 0.0052(13) 0.0086(14) 0.0123(13) N1 0.0379(15) 0.0321(15) 0.0515(19) -0.0022(13) 0.0065(13) 0.0065(12) N3 0.0522(18) 0.0232(14) 0.0534(19) 0.0032(13) 0.0122(14) 0.0079(12) N2 0.0443(16) 0.0316(15) 0.0478(18) 0.0024(13) 0.0050(13) 0.0072(12) C7 0.0379(16) 0.0310(16) 0.0490(19) 0.0009(14) 0.0076(14) 0.0086(13) C8 0.0374(16) 0.0290(15) 0.0500(18) 0.0036(14) 0.0062(14) 0.0088(13) C9 0.0340(15) 0.0309(16) 0.0498(19) -0.0013(14) 0.0066(14) 0.0075(13) C10 0.0368(16) 0.0265(15) 0.0488(18) 0.0036(14) 0.0076(14) 0.0086(13) C1 0.0407(17) 0.0364(17) 0.0478(19) 0.0009(14) 0.0077(14) 0.0105(14) C11 0.0455(17) 0.0289(15) 0.0503(19) -0.0016(14) 0.0064(15) 0.0085(14) C12 0.0405(17) 0.0250(15) 0.0536(19) -0.0014(14) 0.0068(14) 0.0046(13) C2 0.0364(16) 0.0395(17) 0.0492(19) 0.0012(15) 0.0051(14) 0.0084(14) C13 0.0444(17) 0.0325(16) 0.0535(19) 0.0057(14) 0.0122(14) 0.0124(14) C14 0.0484(18) 0.0389(17) 0.0527(19) 0.0106(15) 0.0134(15) 0.0175(14) C3 0.0507(19) 0.0400(18) 0.052(2) 0.0031(16) 0.0076(16) 0.0116(15) C15 0.0575(19) 0.0422(18) 0.052(2) 0.0131(16) 0.0102(16) 0.0146(16) C4 0.0469(19) 0.0444(19) 0.052(2) -0.0042(16) 0.0058(16) 0.0114(16) C5 0.056(2) 0.053(2) 0.043(2) 0.0015(17) 0.0063(16) 0.0137(17) C6 0.054(2) 0.047(2) 0.053(2) 0.0077(17) 0.0086(17) 0.0111(17) C16 0.056(2) 0.0429(19) 0.067(2) 0.0173(17) 0.0131(17) 0.0127(16) C17 0.0650(19) 0.0587(19) 0.0574(19) 0.0119(17) 0.0070(16) 0.0121(17) C18 0.0697(19) 0.0670(19) 0.0616(18) 0.0238(17) 0.0059(16) 0.0116(17) C19 0.0674(19) 0.0570(19) 0.068(2) 0.0275(17) 0.0091(17) 0.0110(17) C34 0.080(2) 0.052(2) 0.054(2) 0.0054(19) 0.0104(19) 0.018(2) C35 0.081(2) 0.053(2) 0.055(2) 0.006(2) 0.012(2) 0.018(2) C36 0.091(3) 0.053(3) 0.053(3) 0.003(3) 0.013(3) 0.017(3) C37 0.083(2) 0.058(2) 0.055(2) 0.005(2) 0.009(2) 0.016(2) C38 0.088(3) 0.057(3) 0.055(3) 0.007(3) 0.006(3) 0.019(3) C39 0.086(3) 0.056(3) 0.056(3) 0.006(2) 0.017(3) 0.018(3) C40 0.078(2) 0.0527(19) 0.0560(19) 0.0051(18) 0.0104(19) 0.0176(19) C41 0.075(2) 0.051(2) 0.056(2) 0.007(2) 0.010(2) 0.0158(19) C22 0.083(2) 0.053(2) 0.055(2) 0.004(2) 0.014(2) 0.016(2) C25 0.098(3) 0.060(3) 0.070(3) 0.002(3) 0.020(3) 0.018(3) C26 0.097(3) 0.062(3) 0.060(3) 0.002(2) 0.013(3) 0.011(3) C27 0.089(2) 0.056(2) 0.060(2) 0.004(2) 0.010(2) 0.016(2) C24 0.094(3) 0.064(3) 0.072(3) 0.008(3) 0.017(3) 0.019(3) C23 0.087(2) 0.060(2) 0.062(2) 0.004(2) 0.014(2) 0.020(2) C34' 0.080(2) 0.052(2) 0.053(2) 0.0034(19) 0.0111(19) 0.0179(19) C35' 0.083(2) 0.059(2) 0.055(2) 0.004(2) 0.011(2) 0.018(2) C36' 0.089(3) 0.059(3) 0.053(3) 0.008(3) 0.006(3) 0.020(3) C37' 0.080(2) 0.055(2) 0.054(2) 0.004(2) 0.010(2) 0.018(2) C39' 0.088(3) 0.058(3) 0.056(3) 0.005(2) 0.014(3) 0.016(3) C38' 0.086(3) 0.062(3) 0.057(3) 0.004(2) 0.007(2) 0.018(2) C41' 0.071(2) 0.0524(19) 0.055(2) 0.0066(19) 0.0084(19) 0.0162(19) C22' 0.080(2) 0.054(2) 0.054(2) 0.004(2) 0.011(2) 0.015(2) C23' 0.080(2) 0.060(2) 0.060(2) 0.003(2) 0.007(2) 0.016(2) C27' 0.082(2) 0.058(2) 0.058(2) -0.003(2) 0.010(2) 0.022(2) C24' 0.086(3) 0.066(3) 0.067(3) 0.001(3) 0.006(3) 0.020(3) C25' 0.088(3) 0.060(3) 0.068(3) 0.006(3) 0.009(3) 0.025(3) C26' 0.090(3) 0.063(3) 0.061(3) 0.003(3) 0.011(3) 0.024(3) C28 0.0757(15) 0.0575(14) 0.0564(14) 0.0016(13) 0.0099(12) 0.0168(13) C29 0.0784(16) 0.0601(15) 0.0630(15) 0.0067(13) 0.0093(13) 0.0192(13) C30 0.080(3) 0.060(3) 0.065(3) 0.003(2) 0.008(2) 0.023(2) C31 0.084(2) 0.058(2) 0.058(2) 0.0054(19) 0.0079(19) 0.0190(19) C32 0.085(3) 0.058(3) 0.063(3) -0.001(2) 0.006(2) 0.023(2) C33 0.089(3) 0.060(2) 0.062(3) 0.006(2) 0.008(2) 0.019(2) C28' 0.0757(15) 0.0575(14) 0.0564(14) 0.0016(13) 0.0099(12) 0.0168(13) C29' 0.0784(16) 0.0601(15) 0.0630(15) 0.0067(13) 0.0093(13) 0.0192(13) C31' 0.080(2) 0.059(2) 0.060(2) 0.004(2) 0.008(2) 0.022(2) C30' 0.075(3) 0.063(2) 0.063(3) 0.004(2) 0.010(2) 0.023(2) C32' 0.082(3) 0.064(2) 0.065(3) 0.003(2) 0.010(2) 0.022(2) C33' 0.083(3) 0.062(2) 0.067(3) 0.001(2) 0.011(2) 0.021(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C41' C40' C34' 122.2(9) . . ? C41' C40' C22' 125.0(10) . . ? C34' C40' C22' 112.7(9) . . ? C13 N4 C7 106.4(3) . . ? C2 N1 C9 118.6(3) . . ? C13 N3 C10 107.1(3) . . ? C13 N3 H3A 126.4 . . ? C10 N3 H3A 126.4 . . ? C1 N2 C8 118.4(3) . . ? C11 C7 N4 131.0(3) . . ? C11 C7 C10 121.6(3) . . ? N4 C7 C10 107.4(3) . . ? N2 C8 C11 119.3(3) . . ? N2 C8 C9 120.9(3) . . ? C11 C8 C9 119.8(3) . . ? N1 C9 C12 119.5(3) . . ? N1 C9 C8 120.0(3) . . ? C12 C9 C8 120.5(3) . . ? C12 C10 N3 131.4(3) . . ? C12 C10 C7 122.0(3) . . ? N3 C10 C7 106.6(3) . . ? N2 C1 C3 120.3(3) . . ? N2 C1 C2 120.9(3) . . ? C3 C1 C2 118.7(3) . . ? C7 C11 C8 118.2(3) . . ? C7 C11 H11 120.9 . . ? C8 C11 H11 120.9 . . ? C10 C12 C9 117.7(3) . . ? C10 C12 H12 121.1 . . ? C9 C12 H12 121.1 . . ? N1 C2 C4 120.6(3) . . ? N1 C2 C1 121.1(3) . . ? C4 C2 C1 118.3(3) . . ? N4 C13 N3 112.5(3) . . ? N4 C13 C14 123.4(3) . . ? N3 C13 C14 124.1(3) . . ? C15 C14 C16 118.1(4) . . ? C15 C14 C13 120.8(3) . . ? C16 C14 C13 121.1(4) . . ? C6 C3 C1 120.8(4) . . ? C6 C3 H3 119.6 . . ? 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