#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-06-11 05:03:44 +0300 (Fri, 11 Jun 2021) $ #$Revision: 266384 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/76/7707654.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7707654 loop_ _publ_author_name 'Khrustalev, Victor N.' 'Grishina, Maria' 'Matsulevich, Zhanna' 'Lukiyanova, Julia' 'Borisova, Galina N.' 'Osmanov, Vladimir K.' 'Novikov, Alexander S.' 'Kirichuk, Anatoly' 'Solari, Euro' 'Borisov, Alexander V.' 'Tskhovrebov, Alexander' _publ_section_title ; Novel Cationic 1,2,4-Selenadiazoles: Synthesis via Addition of 2-Pyridylselenyl Halides to Unactivated Nitriles, Structures and Four-center Se···N Contacts ; _journal_name_full 'Dalton Transactions' _journal_paper_doi 10.1039/D1DT01322J _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety 'C7 H7 N2 Se, Br' _chemical_formula_sum 'C7 H7 Br N2 Se' _chemical_formula_weight 278.02 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary difmap _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2013 _audit_update_record ; 2021-03-14 deposited with the CCDC. 2021-06-09 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.099(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 7.1030(5) _cell_length_b 9.6595(7) _cell_length_c 12.7813(9) _cell_measurement_reflns_used 3662 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_theta_max 31.80 _cell_measurement_theta_min 2.65 _cell_volume 868.20(11) _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2001)' _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2005)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2001)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0477 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0424 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 13339 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 32.603 _diffrn_reflns_theta_min 2.653 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.862 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.242 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.128 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS 2016/2: Krause, L., Herbst-Irmer, R., Sheldrick G.M. & Stalke D., J. 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They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.215 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.350 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL 4 in P2(1)/n CELL 0.71073 7.1030 9.6595 12.7813 90.000 98.099 90.000 ZERR 4.00 0.0005 0.0007 0.0009 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N SE BR UNIT 28 28 8 4 4 TEMP -153.0 SIZE 0.15 0.15 0.25 L.S. 12 BOND $H ACTA CONF WGHT 0.033800 0.140200 FVAR 0.08034 BR1 5 0.416556 0.816866 0.353894 11.00000 0.02699 0.02357 = 0.02895 0.00171 0.00426 -0.00213 SE1 4 0.208904 0.547198 0.418197 11.00000 0.02060 0.02105 = 0.02553 0.00029 0.00732 0.00079 N1 3 0.356330 0.299845 0.386902 11.00000 0.02165 0.02128 = 0.02475 -0.00075 0.00433 0.00006 N2 3 0.100479 0.385513 0.459740 11.00000 0.02251 0.02472 = 0.02814 0.00322 0.00877 -0.00188 C1 1 0.390575 0.436532 0.367283 11.00000 0.02281 0.02351 = 0.02074 0.00170 0.00441 0.00106 C2 1 0.547027 0.471997 0.317826 11.00000 0.02588 0.02699 = 0.02650 -0.00073 0.01055 0.00073 AFIX 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Se1 Se 0.20890(3) 0.54720(2) 0.41820(2) 0.02200(7) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.3563(3) 0.2998(2) 0.38690(17) 0.0225(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.1005(3) 0.3855(2) 0.45974(17) 0.0246(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.3906(4) 0.4365(3) 0.36728(19) 0.0222(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.5470(4) 0.4720(3) 0.3178(2) 0.0258(5) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.5733 0.5662 0.3041 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.6636(4) 0.3673(3) 0.2890(2) 0.0294(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.7706 0.3894 0.2552 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.6228(4) 0.2297(3) 0.3099(2) 0.0320(6) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.7023 0.1583 0.2896 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.4707(4) 0.1961(3) 0.3589(2) 0.0280(5) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.4444 0.1022 0.3735 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.1923(3) 0.2777(3) 0.43692(19) 0.0227(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.1347(4) 0.1347(3) 0.4602(2) 0.0303(5) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.0181 0.1376 0.4931 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . 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H7C H 0.1115 0.0815 0.3944 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.02699(13) 0.02357(12) 0.02895(13) 0.00171(9) 0.00426(9) -0.00213(9) Se1 0.02060(12) 0.02105(12) 0.02553(13) 0.00029(8) 0.00732(8) 0.00079(8) N1 0.0216(9) 0.0213(9) 0.0248(10) -0.0008(7) 0.0043(7) 0.0001(7) N2 0.0225(10) 0.0247(10) 0.0281(11) 0.0032(8) 0.0088(8) -0.0019(8) C1 0.0228(11) 0.0235(11) 0.0207(10) 0.0017(8) 0.0044(8) 0.0011(8) C2 0.0259(12) 0.0270(12) 0.0265(12) -0.0007(9) 0.0106(9) 0.0007(9) C3 0.0248(12) 0.0354(14) 0.0298(13) 0.0000(10) 0.0106(10) 0.0010(10) C4 0.0322(14) 0.0303(13) 0.0353(14) -0.0037(11) 0.0106(11) 0.0082(11) C5 0.0302(12) 0.0233(12) 0.0306(13) -0.0016(9) 0.0051(10) 0.0026(9) C6 0.0210(10) 0.0229(11) 0.0242(11) 0.0010(9) 0.0035(8) -0.0012(8) C7 0.0299(13) 0.0241(11) 0.0373(15) 0.0021(10) 0.0060(11) -0.0042(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Se Se -0.0929 2.2259 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N2 Se1 C1 87.29(10) . . ? C5 N1 C1 122.0(2) . . ? C5 N1 C6 124.1(2) . . ? C1 N1 C6 113.9(2) . . ? C6 N2 Se1 111.94(17) . . ? N1 C1 C2 119.5(2) . . ? N1 C1 Se1 109.82(17) . . ? C2 C1 Se1 130.71(19) . . ? C3 C2 C1 118.9(2) . . ? C3 C2 H2 120.5 . . ? C1 C2 H2 120.5 . . ? C2 C3 C4 119.7(2) . . ? C2 C3 H3 120.1 . . ? C4 C3 H3 120.1 . . ? C5 C4 C3 121.0(2) . . ? C5 C4 H4 119.5 . . ? C3 C4 H4 119.5 . . ? C4 C5 N1 118.9(2) . . ? C4 C5 H5 120.5 . . ? N1 C5 H5 120.5 . . ? N2 C6 N1 117.1(2) . . ? N2 C6 C7 123.1(2) . . ? N1 C6 C7 119.8(2) . . ? C6 C7 H7A 109.5 . . ? C6 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? C6 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Se1 N2 1.852(2) . ? Se1 C1 1.862(2) . ? N1 C5 1.369(3) . ? N1 C1 1.372(3) . ? N1 C6 1.422(3) . ? N2 C6 1.284(3) . ? C1 C2 1.396(3) . ? C2 C3 1.389(4) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.394(4) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.363(4) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.483(4) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C1 Se1 N2 C6 0.19(19) . . . . ? C5 N1 C1 C2 -0.3(4) . . . . ? C6 N1 C1 C2 -179.6(2) . . . . ? C5 N1 C1 Se1 -179.03(19) . . . . ? C6 N1 C1 Se1 1.7(3) . . . . ? N2 Se1 C1 N1 -1.07(17) . . . . ? N2 Se1 C1 C2 -179.6(3) . . . . ? N1 C1 C2 C3 0.5(4) . . . . ? Se1 C1 C2 C3 178.8(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.1(4) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -0.5(4) . . . . ? C3 C4 C5 N1 0.6(4) . . . . ? C1 N1 C5 C4 -0.2(4) . . . . ? C6 N1 C5 C4 179.0(2) . . . . ? Se1 N2 C6 N1 0.7(3) . . . . ? Se1 N2 C6 C7 -179.2(2) . . . . ? C5 N1 C6 N2 179.1(2) . . . . ? C1 N1 C6 N2 -1.7(3) . . . . ? C5 N1 C6 C7 -1.0(4) . . . . ? C1 N1 C6 C7 178.3(2) . . . . ?