#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-01-26 01:59:51 +0200 (Wed, 26 Jan 2022) $ #$Revision: 272231 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/93/7709360.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7709360 loop_ _publ_author_name 'Shi, Yu' 'Zhou, Tong' 'Di, Jia-Qi' 'Wang, Wenhui' 'Ma, Li' 'Zhang, Heng' 'Gao, Yuanzhe' _publ_section_title ; Three Si-substituted polyoxovanadates as efficient catalysts for Knoevenagel condensation and selective oxidation of styrene to benzaldehyde ; _journal_name_full 'Dalton Transactions' _journal_paper_doi 10.1039/D1DT03862A _journal_year 2022 _chemical_formula_moiety 'C20 H69 Cd4 N15 O48 Si6 V15 H2O 7H2O' _chemical_formula_sum 'C20 H85 Cd4 N15 O56 Si6 V15' _chemical_formula_weight 2814.27 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2022-01-21 deposited with the CCDC. 2022-01-24 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.456(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 20.788(4) _cell_length_b 19.333(3) _cell_length_c 44.011(8) _cell_measurement_reflns_used 9994 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 25.93 _cell_measurement_theta_min 2.31 _cell_volume 17495(5) _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_collection 'SAINT v7.68A (Bruker, 2009)' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0419 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0514 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 52 _diffrn_reflns_limit_l_min -35 _diffrn_reflns_number 42993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_reflns_theta_max 25.000 _diffrn_reflns_theta_min 1.446 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.651 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7678 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6795 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2009)' _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_density_diffrn 2.137 _exptl_crystal_description block-shaped _exptl_crystal_F_000 11032 _exptl_crystal_size_max 0.150 _exptl_crystal_size_mid 0.130 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 4.195 _refine_diff_density_min -3.168 _refine_diff_density_rms 0.235 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.084 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 986 _refine_ls_number_reflns 15385 _refine_ls_number_restraints 258 _refine_ls_restrained_S_all 1.084 _refine_ls_R_factor_all 0.1329 _refine_ls_R_factor_gt 0.1091 _refine_ls_shift/su_max 0.011 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0648P)^2^+1472.3805P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2530 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2612 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 11750 _reflns_number_total 15385 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1dt03862a2.cif _cod_data_source_block 1 _cod_original_sg_symbol_H-M 'C 2/c' _cod_database_code 7709360 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.692 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.777 _shelx_res_file ; TITL 1 in C2/c shelx.res created by SHELXL-2018/3 at 17:36:08 on 07-Jan-2022 CELL 0.71073 20.7876 19.3332 44.0111 90.000 98.456 90.000 ZERR 8.00 0.0035 0.0033 0.0075 0.000 0.003 0.000 LATT 7 SYMM - X, Y, 1/2 - Z SFAC C H CD N O SI V UNIT 160 680 32 120 448 48 120 MERG 2 OMIT 0.00 50.00 ABIN eadp cd4 cd4' FREE H19B Cd4' FREE Cd4' H15 FREE C18 Cd4' FREE Cd4' C19 DFIX 1.45 C10 C9 DFIX 1.5 N4 C5 C6 N5 DFIX 1.5 C6 C5 DFIX 1.52 N15 C19 DFIX 1.50 0.01 N16 C20 DFIX 1.55 C20 C19 DFIX 1.55 C19 N15 DFIX 1.52 N11 C21 DFIX 1.52 C21 C22 DFIX 1.52 C22 N17 DFIX 2.0 0.01 N15 cd4' SIMU 0.01 0.03 3.8 $C SIMU 0.01 0.03 3.8 $N CD4' ISOR 0.001 0.002 O43 ISOR 0.001 0.002 C13 C14 FMAP 2 PLAN 5 SIZE 0.100 0.130 0.150 ACTA L.S. 10 TEMP 23.00 WGHT 0.064800 1472.380493 FVAR 0.01542 0.87381 C1 1 0.575664 0.311388 0.096062 11.00000 0.07579 0.09019 = 0.07403 0.00006 0.00796 -0.00990 AFIX 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0.104072 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.074685 0.049914 0.146131 11.00000 0.13634 0.10630 = 0.14549 -0.01784 0.02164 -0.00208 AFIX 23 H18A 2 0.092552 0.003535 0.148373 11.00000 -1.20000 H18B 2 0.108113 0.082137 0.154895 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.049113 0.085584 0.193849 11.00000 0.14045 0.10803 = 0.14850 -0.02541 0.01899 0.00026 AFIX 23 H19A 2 0.019376 0.109982 0.205121 11.00000 -1.20000 H19B 2 0.085548 0.115155 0.191157 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.071256 0.013964 0.208766 11.00000 0.13988 0.10971 = 0.14677 -0.01906 0.01763 -0.00325 AFIX 23 H20A 2 0.076227 -0.019576 0.192885 11.00000 -1.20000 H20B 2 0.112724 0.018852 0.221932 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 -0.066520 0.237847 0.206230 11.00000 0.11498 0.12016 = 0.12624 -0.00443 0.03309 0.00280 AFIX 23 H21A 2 -0.023841 0.259178 0.209818 11.00000 -1.20000 H21B 2 -0.060286 0.189994 0.212613 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 -0.105472 0.271393 0.229434 11.00000 0.12001 0.12479 = 0.13504 -0.00710 0.02891 0.00507 AFIX 23 H22A 2 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11.00000 0.07448 0.06813 = 0.06599 -0.00871 0.01211 0.00207 AFIX 23 H3A 2 0.567261 0.304282 0.212242 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.586287 0.232573 0.214926 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N4 4 0.467334 0.062003 0.205619 11.00000 0.15124 0.11535 = 0.10796 0.01914 0.05930 0.04488 AFIX 23 H4A 2 0.495770 0.027568 0.205691 11.00000 -1.20000 H4B 2 0.486262 0.095488 0.217628 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N5 4 0.343917 0.044467 0.165151 11.00000 0.14943 0.10977 = 0.11135 0.00960 0.04978 0.03582 AFIX 13 H5 2 0.309646 0.076376 0.169327 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N6 4 0.398633 0.076132 0.108557 11.00000 0.14697 0.10180 = 0.10207 0.00666 0.04232 0.04856 AFIX 23 H6A 2 0.395199 0.114299 0.097126 11.00000 -1.20000 H6B 2 0.424523 0.046629 0.100625 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N7 4 0.221222 0.140440 0.050443 11.00000 0.07592 0.06965 = 0.06545 -0.00984 0.02496 0.00007 AFIX 23 H7A 2 0.263353 0.132783 0.050176 11.00000 -1.20000 H7B 2 0.216716 0.158277 0.068654 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N8 4 0.109832 0.123344 0.003221 11.00000 0.07629 0.07774 = 0.07142 -0.00473 0.01985 -0.00243 AFIX 13 H8 2 0.119465 0.095599 -0.014194 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N9 4 0.092504 0.267258 -0.013372 11.00000 0.07960 0.07951 = 0.07735 -0.00593 0.00940 0.00993 AFIX 23 H9A 2 0.075675 0.296296 -0.000962 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.103203 0.291545 -0.029064 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N10 4 -0.040714 0.282913 0.113940 11.00000 0.06751 0.06507 = 0.08472 -0.00327 0.00966 -0.00896 AFIX 23 H10A 2 -0.009830 0.315008 0.117491 11.00000 -1.20000 H10B 2 -0.046568 0.272879 0.093988 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N11 4 -0.085433 0.235895 0.171773 11.00000 0.05812 0.05582 = 0.09011 -0.00494 0.01482 -0.00901 AFIX 13 H11 2 -0.126939 0.211317 0.167089 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N14 4 0.046928 0.139900 0.106662 11.00000 0.07034 0.07113 = 0.08164 -0.00649 0.01518 -0.00530 AFIX 23 H14A 2 0.026241 0.148291 0.087848 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.086019 0.159542 0.108406 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N15 4 0.015120 0.055567 0.163421 11.00000 0.08759 0.10335 = 0.09580 -0.00090 0.00671 0.00429 AFIX 13 H15 2 -0.024510 0.027425 0.160213 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N16 4 0.020153 -0.009887 0.227242 11.00000 0.08997 0.15179 = 0.16777 0.01678 -0.00486 0.00539 N17 4 -0.164354 0.227520 0.225232 11.00000 0.17007 0.14270 = 0.18382 -0.04749 0.02843 0.01742 AFIX 33 H17C 2 -0.191605 0.241955 0.237714 11.00000 -1.50000 H17D 2 -0.183703 0.230390 0.205843 11.00000 -1.50000 H17E 2 -0.153204 0.183802 0.229609 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O1 5 0.208004 0.592101 0.247882 11.00000 0.05902 0.04825 = 0.05738 -0.02466 0.02188 -0.00634 O2 5 0.129391 0.607918 0.194152 11.00000 0.04581 0.02848 = 0.05817 -0.02218 0.01647 0.00080 O3 5 0.265601 0.706204 0.158542 11.00000 0.05138 0.03211 = 0.07957 -0.00503 0.02422 0.00832 O4 5 0.138674 0.652887 0.076122 11.00000 0.07616 0.04360 = 0.06528 0.00010 0.00545 0.01810 O5 5 0.258547 0.599339 0.111035 11.00000 0.04177 0.03180 = 0.04014 -0.00630 0.01414 0.00805 O6 5 0.161843 0.606243 0.139583 11.00000 0.02587 0.02963 = 0.06364 -0.01163 0.01667 0.00985 O7 5 0.252447 0.578788 0.194229 11.00000 0.02801 0.02059 = 0.04562 0.00029 0.00869 0.00248 O8 5 0.037508 0.428707 0.206741 11.00000 0.04168 0.04357 = 0.07741 -0.01220 0.03671 -0.01267 O9 5 0.171935 0.485235 0.212854 11.00000 0.03281 0.03135 = 0.04360 -0.01058 0.01380 0.00025 O10 5 0.085155 0.507297 0.156486 11.00000 0.03408 0.02356 = 0.06561 -0.01615 0.02011 -0.00509 O11 5 0.102898 0.515414 0.095439 11.00000 0.03723 0.03201 = 0.05718 0.00558 -0.00313 0.00028 O12 5 0.388684 0.579603 0.224367 11.00000 0.04827 0.05164 = 0.05839 -0.00741 0.01067 -0.01011 O13 5 0.419887 0.375210 0.243818 11.00000 0.03910 0.07954 = 0.05013 0.00296 -0.00432 0.00550 O14 5 0.496695 0.393925 0.160578 11.00000 0.03297 0.05750 = 0.06979 0.00050 0.00779 0.01111 O15 5 0.240611 0.205492 0.232908 11.00000 0.05175 0.06227 = 0.04809 0.02089 0.02160 0.01683 O16 5 0.223209 0.395037 0.262804 11.00000 0.06080 0.04950 = 0.04030 -0.00875 0.01943 -0.00045 O17 5 0.216907 0.253773 0.174936 11.00000 0.02352 0.02604 = 0.04529 0.00628 0.00607 0.01053 O18 5 0.157105 0.357779 0.201671 11.00000 0.03570 0.02660 = 0.04068 -0.01136 0.01049 -0.01262 O19 5 0.287101 0.329940 0.217561 11.00000 0.04183 0.03829 = 0.04058 0.00004 0.00409 -0.00202 O20 5 0.274523 0.585533 0.029245 11.00000 0.10277 0.04282 = 0.07166 0.01129 0.01978 0.01206 O21 5 0.070770 0.462332 0.032879 11.00000 0.07263 0.07043 = 0.05222 0.01332 -0.01221 -0.00085 O22 5 -0.015980 0.452069 0.109595 11.00000 0.03131 0.05048 = 0.07772 -0.00593 0.00156 0.01045 O23 5 0.310610 0.362552 0.068837 11.00000 0.05075 0.03293 = 0.03723 -0.00098 0.01358 0.00685 O24 5 0.243236 0.311797 0.017307 11.00000 0.06638 0.05401 = 0.03569 -0.01639 0.01351 -0.00341 O25 5 0.257372 0.449414 0.028350 11.00000 0.06067 0.05237 = 0.03232 -0.00082 0.01058 0.01049 O26 5 0.193807 0.523017 0.063400 11.00000 0.04786 0.04228 = 0.03676 0.00110 0.00475 0.01256 O27 5 0.439665 0.428532 0.070635 11.00000 0.04316 0.06614 = 0.07462 -0.00709 0.04079 0.00070 O28 5 0.302716 0.459012 0.220933 11.00000 0.04048 0.03458 = 0.03731 -0.00296 0.01042 0.01423 O29 5 0.080125 0.379181 0.151173 11.00000 0.03343 0.02361 = 0.05868 -0.01163 0.01541 0.00032 O30 5 0.209136 0.144243 0.126392 11.00000 0.04384 0.02699 = 0.07614 -0.01016 0.01892 0.00037 O31 5 0.233793 0.267410 0.093359 11.00000 0.03018 0.03506 = 0.04637 -0.00941 0.00954 0.00080 O32 5 0.141253 0.274307 0.126086 11.00000 0.03222 0.02489 = 0.04361 -0.01271 0.01033 0.00357 O33 5 0.388261 0.350379 0.117284 11.00000 0.03020 0.02612 = 0.04937 -0.00960 0.01237 0.00547 O34 5 0.318413 0.243985 0.138838 11.00000 0.03696 0.03261 = 0.03896 0.00203 0.01159 0.00891 O35 5 0.381939 0.333337 0.178524 11.00000 0.02807 0.03181 = 0.04328 -0.00458 0.00598 0.00540 O36 5 0.334305 0.217354 0.197646 11.00000 0.03669 0.04690 = 0.04128 0.00129 0.01335 0.00376 O37 5 0.321600 0.510069 0.077910 11.00000 0.04178 0.03240 = 0.03627 -0.00312 0.01044 -0.00528 O38 5 0.398294 0.482022 0.126759 11.00000 0.03211 0.02173 = 0.05668 0.00082 0.02074 0.00254 O39 5 0.183414 0.376687 0.058912 11.00000 0.04930 0.04273 = 0.03704 0.00553 0.01604 0.01352 O40 5 0.091851 0.385003 0.090032 11.00000 0.03973 0.02877 = 0.04898 -0.00597 0.00779 0.00467 O41 5 0.075928 0.241950 0.176856 11.00000 0.04103 0.03224 = 0.06798 -0.00960 0.02557 -0.01454 O42 5 0.438235 0.213068 0.167782 11.00000 0.02985 0.03954 = 0.06103 0.00221 0.00482 0.01805 O43 5 0.538770 0.134866 0.145895 11.00000 0.03785 0.03797 = 0.03883 -0.00066 0.00600 0.00078 O44 5 -0.104150 0.125434 0.109980 11.00000 0.04467 0.02480 = 0.07015 0.00479 0.02411 -0.01081 O1W 5 0.243568 0.427780 0.140751 11.00000 0.10921 0.06098 = 0.13813 -0.00210 0.02354 -0.01572 O46 5 0.362439 0.224221 0.080212 11.00000 0.06497 0.04402 = 0.05086 -0.00979 0.03400 0.00352 O47 5 0.106871 0.250435 0.060788 11.00000 0.08140 0.04853 = 0.05507 -0.01925 -0.00641 -0.01680 O48 5 0.395399 0.457860 0.188514 11.00000 0.02595 0.03943 = 0.04090 -0.00365 0.01322 0.00267 O49 5 0.338136 0.576910 0.159595 11.00000 0.03163 0.02460 = 0.04747 0.00255 0.01581 -0.00078 SI1 6 0.101181 0.589672 0.158058 11.00000 0.02776 0.02199 = 0.06214 -0.00668 0.01485 0.00765 SI2 6 0.191727 0.565570 0.212656 11.00000 0.04085 0.03158 = 0.04861 -0.01416 0.01941 -0.00030 SI3 6 0.371039 0.249890 0.170264 11.00000 0.03637 0.02984 = 0.04377 0.00085 0.00924 0.01179 SI4 6 0.267349 0.250427 0.206784 11.00000 0.03776 0.03249 = 0.03941 0.00430 0.01238 0.00681 SI5 6 0.248378 0.371505 0.042725 11.00000 0.05196 0.03879 = 0.03330 -0.00409 0.01278 0.00355 SI6 6 0.262458 0.518947 0.049935 11.00000 0.05619 0.03958 = 0.04261 0.00110 0.01383 0.00591 V1 7 0.379525 0.427459 0.089664 11.00000 0.03673 0.03420 = 0.04320 -0.00264 0.02003 0.00462 V2 7 0.346997 0.565069 0.117235 11.00000 0.03294 0.02437 = 0.04632 -0.00039 0.01607 -0.00396 V3 7 0.341358 0.532723 0.199752 11.00000 0.02932 0.02866 = 0.04303 -0.00608 0.00855 -0.00036 V4 7 0.419259 0.404700 0.154282 11.00000 0.02007 0.03316 = 0.04422 -0.00132 0.00808 0.00695 V5 7 0.364590 0.388666 0.214133 11.00000 0.03072 0.03612 = 0.03608 -0.00057 0.00365 0.00467 V6 7 0.256533 0.623977 0.153458 11.00000 0.03115 0.02264 = 0.05024 -0.00366 0.01284 0.00053 V7 7 0.167574 0.586641 0.094906 11.00000 0.04260 0.03118 = 0.05155 0.00268 0.00788 0.00660 V8 7 0.098437 0.431453 0.188310 11.00000 0.03062 0.02782 = 0.05287 -0.00881 0.01958 -0.00026 V9 7 0.227468 0.404312 0.227629 11.00000 0.03922 0.03128 = 0.03698 -0.00494 0.01328 0.00210 V10 7 0.127821 0.297281 0.167162 11.00000 0.02992 0.02045 = 0.04110 -0.00385 0.01267 -0.00363 V11 7 0.061754 0.447007 0.118877 11.00000 0.02872 0.02940 = 0.05593 -0.00731 0.00486 0.00590 V12 7 0.121491 0.453629 0.063593 11.00000 0.04430 0.04052 = 0.04449 -0.00006 -0.00034 0.00412 V13 7 0.146238 0.305372 0.084531 11.00000 0.03775 0.03500 = 0.03597 -0.00758 0.00580 -0.00041 V14 7 0.222925 0.225823 0.131717 11.00000 0.03293 0.02278 = 0.04251 -0.00617 0.01243 0.00232 V15 7 0.327277 0.282734 0.097855 11.00000 0.04223 0.03190 = 0.03605 -0.00472 0.01572 0.00661 HKLF 4 REM 1 in C2/c REM wR2 = 0.2612, GooF = S = 1.084, Restrained GooF = 1.084 for all data REM R1 = 0.1091 for 11750 Fo > 4sig(Fo) and 0.1329 for all 15385 data REM 986 parameters refined using 258 restraints END WGHT 0.0650 1487.1940 REM Highest difference peak 4.195, deepest hole -3.168, 1-sigma level 0.235 Q1 1 0.2256 0.6787 0.0127 11.00000 0.05 4.19 Q2 1 0.4218 0.1573 0.2468 11.00000 0.05 2.24 Q3 1 0.4458 0.1151 0.1201 11.00000 0.05 2.20 Q4 1 0.0000 0.3518 0.2500 10.50000 0.05 2.12 Q5 1 0.0271 0.0876 0.1635 11.00000 0.05 2.06 ; _shelx_res_checksum 72872 _shelx_fab_file ; 2 0 0 37.41 0.00 4 0 0 27.41 0.00 6 0 0 33.13 0.00 8 0 0 41.96 0.00 10 0 0 3.39 0.00 12 0 0 -7.49 0.00 14 0 0 11.12 0.00 16 0 0 3.99 0.00 18 0 0 -3.34 0.00 20 0 0 -9.56 0.00 22 0 0 -0.19 0.00 24 0 0 -0.02 0.00 1 1 0 -99.10 0.00 3 1 0 -12.91 0.00 5 1 0 0.76 0.00 7 1 0 -48.83 0.00 9 1 0 -10.80 0.00 11 1 0 -9.17 0.00 13 1 0 -0.93 0.00 15 1 0 -22.08 0.00 17 1 0 -4.65 0.00 19 1 0 -0.82 0.00 21 1 0 11.04 0.00 23 1 0 -15.10 0.00 0 2 0 -40.50 0.00 2 2 0 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-10 8 47 -0.97 0.00 4 8 47 0.55 0.00 -9 9 47 8.49 0.00 -6 10 47 7.02 0.00 0 10 47 -4.17 0.00 -13 3 48 3.19 0.00 5 5 48 -0.24 0.00 3 7 48 9.15 0.00 2 8 48 -1.69 0.00 -7 9 48 1.90 0.00 -1 9 48 1.87 0.00 -12 2 49 -3.80 0.00 5 3 49 -2.95 0.00 1 7 49 -7.32 0.00 -6 8 49 -2.68 0.00 -2 8 49 10.01 0.00 0 8 49 -0.29 0.00 4 0 50 -8.80 0.00 -11 1 50 -5.45 0.00 4 2 50 -0.72 0.00 -10 4 50 0.83 0.00 -9 5 50 2.32 0.00 -8 6 50 9.24 0.00 0 6 50 -0.55 0.00 -5 7 50 7.61 0.00 -3 7 50 2.89 0.00 -1 7 50 -10.36 0.00 -9 1 51 5.65 0.00 2 2 51 2.59 0.00 -9 3 51 -4.29 0.00 1 3 51 1.91 0.00 -8 4 51 0.75 0.00 0 4 51 -2.18 0.00 -7 5 51 -1.12 0.00 -5 5 51 6.85 0.00 -1 5 51 -10.11 0.00 0 0 52 4.73 0.00 -7 1 52 3.03 0.00 -1 1 52 5.15 0.00 -6 2 52 1.04 0.00 0 2 52 -2.60 0.00 -5 3 52 -0.72 0.00 -3 3 52 -2.47 0.00 -1 3 52 -2.22 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 290617) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.005 -0.007 0.000 1354 417 ' ' 2 0.211 0.035 0.192 23 4 ' ' 3 0.789 0.035 0.308 22 4 ' ' 4 0.553 -0.031 0.500 1354 417 ' ' 5 0.211 -0.035 0.692 22 4 ' ' 6 0.789 -0.035 0.808 22 4 ' ' 7 0.500 0.227 0.250 24 4 ' ' 8 0.000 0.272 0.750 23 3 ' ' 9 0.711 0.465 0.692 22 4 ' ' 10 0.289 0.465 0.808 22 4 ' ' 11 0.711 0.535 0.192 23 4 ' ' 12 0.289 0.535 0.308 22 4 ' ' 13 0.000 0.727 0.250 24 4 ' ' 14 0.500 0.772 0.750 23 3 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 0 2 0.935 0 2 13 6.448 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL shelx C 2/c R = 0.12 CELL 20.7880 19.3330 44.0110 90.00 98.46 90.00 SPGR C2/c # Solvent Accessible Volume = 2977 # Electrons Found in S.A.V. = 882 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.076 0.345 0.753 ! 3.15 eA-3 C102 0.494 0.139 0.074 ! 3.08 eA-3 Q103 0.874 0.233 0.249 ! 2.41 eA-3 Q104 0.056 0.391 0.878 ! 2.35 eA-3 C105 0.965 0.029 0.030 ! 2.27 eA-3 C106 0.870 0.423 0.532 ! 2.20 eA-3 Q107 0.485 0.157 0.745 ! 2.10 eA-3 Q108 0.846 0.266 0.017 ! 2.03 eA-3 Q109 0.847 0.437 0.804 ! 2.01 eA-3 C110 0.928 0.141 0.048 ! 1.96 eA-3 C111 0.919 0.187 0.053 ! 1.93 eA-3 C112 0.725 0.187 0.934 ! 1.92 eA-3 Q113 0.261 0.264 0.449 ! 1.90 eA-3 Q114 0.770 0.124 0.273 ! 1.87 eA-3 Q115 0.636 0.154 0.003 ! 1.87 eA-3 C116 0.964 0.280 0.042 ! 1.85 eA-3 Q117 0.718 0.282 0.941 ! 1.80 eA-3 Q118 0.445 0.390 0.822 ! 1.75 eA-3 C119 0.890 0.171 0.038 ! 1.73 eA-3 Q120 0.172 0.141 0.491 ! 1.71 eA-3 Q121 0.784 0.360 0.045 ! 1.71 eA-3 Q122 0.319 0.264 0.179 ! 1.69 eA-3 Q123 0.628 0.205 0.015 ! 1.68 eA-3 C124 0.771 0.250 0.073 ! 1.63 eA-3 Q125 0.265 0.032 0.942 ! 1.62 eA-3 C126 0.853 0.126 0.973 ! 1.62 eA-3 Q127 0.639 0.375 0.985 ! 1.62 eA-3 Q128 0.207 0.283 0.485 ! 1.61 eA-3 Q129 0.387 0.015 0.430 ! 1.58 eA-3 Q130 0.608 0.408 0.622 ! 1.55 eA-3 C131 0.279 0.500 0.302 ! 1.55 eA-3 Q132 0.866 0.263 0.215 ! 1.53 eA-3 Q133 0.807 0.405 0.031 ! 1.52 eA-3 Q134 0.183 0.078 0.397 ! 1.51 eA-3 C135 0.674 0.126 0.955 ! 1.51 eA-3 Q136 0.781 0.486 0.023 ! 1.50 eA-3 Q137 0.968 0.455 0.520 ! 1.50 eA-3 Q138 0.464 0.120 0.343 ! 1.50 eA-3 Q139 0.888 0.127 0.019 ! 1.47 eA-3 C140 0.958 0.077 0.051 ! 1.46 eA-3 C141 0.071 0.436 0.965 ! 1.45 eA-3 Q142 0.942 0.454 0.358 ! 1.45 eA-3 Q143 0.180 0.222 0.517 ! 1.45 eA-3 Q144 0.369 0.080 0.794 ! 1.44 eA-3 Q145 0.705 0.249 0.991 ! 1.44 eA-3 C146 0.226 0.049 0.187 ! 1.44 eA-3 Q147 0.457 0.251 0.571 ! 1.44 eA-3 C148 0.134 0.424 0.450 ! 1.41 eA-3 Q149 0.361 0.404 0.492 ! 1.41 eA-3 Q150 0.086 0.452 0.950 ! 1.40 eA-3 C151 0.743 0.298 0.076 ! 1.39 eA-3 Q152 0.916 0.049 0.191 ! 1.39 eA-3 C153 0.468 0.113 0.491 ! 1.38 eA-3 Q154 0.687 0.189 0.012 ! 1.38 eA-3 Q155 0.687 0.141 0.976 ! 1.38 eA-3 C156 0.624 0.141 0.964 ! 1.36 eA-3 Q157 0.077 0.173 0.697 ! 1.35 eA-3 Q158 0.534 0.393 0.321 ! 1.35 eA-3 C159 0.199 0.157 0.536 ! 1.35 eA-3 Q160 0.786 0.359-0.002 ! 1.34 eA-3 C161 0.469 0.156 0.544 ! 1.33 eA-3 Q162 0.346 0.439 0.074 ! 1.33 eA-3 C163 0.110 0.248 0.527 ! 1.33 eA-3 Q164 0.950 0.434 0.365 ! 1.33 eA-3 Q165 0.231 0.202 0.531 ! 1.32 eA-3 Q166 0.466 0.230 0.370 ! 1.32 eA-3 C167 0.090 0.097 0.458 ! 1.32 eA-3 Q168 0.246 0.343 0.481 ! 1.31 eA-3 C169 0.577 0.109 0.966 ! 1.31 eA-3 Q170 0.185 0.250 0.537 ! 1.31 eA-3 Q171 0.637 0.093 0.989 ! 1.29 eA-3 Q172 0.674 0.391 0.100 ! 1.28 eA-3 Q173 0.564 0.030 0.301 ! 1.28 eA-3 Q174 0.721 0.419 0.099 ! 1.28 eA-3 C175 0.409 0.077 0.550 ! 1.28 eA-3 Q176 0.890 0.455 0.394 ! 1.27 eA-3 Q177 0.825 0.453 0.453 ! 1.27 eA-3 Q178 0.706 0.405 0.006 ! 1.27 eA-3 C179 1.000 0.297 0.749 ! 1.26 eA-3 Q180 0.670 0.423 0.020 ! 1.26 eA-3 Q181 0.080 0.219 0.423 ! 1.26 eA-3 Q182 0.904 0.265 0.258 ! 1.26 eA-3 C183 0.075 0.502 0.967 ! 1.26 eA-3 Q184 0.222 0.249 0.113 ! 1.25 eA-3 Q185 0.712 0.190 0.588 ! 1.25 eA-3 C186 0.486 0.187 0.523 ! 1.24 eA-3 Q187 0.563 0.155 0.022 ! 1.24 eA-3 Q188 0.217 0.280 0.562 ! 1.24 eA-3 Q189 0.820 0.467 0.683 ! 1.24 eA-3 Q190 0.140 0.484 0.655 ! 1.24 eA-3 Q191 0.612 0.141 0.938 ! 1.23 eA-3 C192 0.131 0.223 0.440 ! 1.22 eA-3 Q193 0.717 0.361 0.880 ! 1.22 eA-3 Q194 0.576 0.469 0.483 ! 1.21 eA-3 C195 0.616 0.281 0.983 ! 1.21 eA-3 Q196 0.076 0.032 0.978 ! 1.21 eA-3 Q197 0.756 0.502 0.973 ! 1.21 eA-3 C198 0.969 0.362 0.014 ! 1.20 eA-3 C199 0.528 0.079 0.444 ! 1.19 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 15958 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.5757(11) 0.3114(14) 0.0961(5) 0.080(4) Uani 1 1 d . U . . . H1C H 0.595881 0.274102 0.086141 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . H1D H 0.563836 0.347048 0.080755 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.6224(12) 0.3391(13) 0.1193(5) 0.081(4) Uani 1 1 d . U . . . H2A H 0.607054 0.383672 0.125400 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.662354 0.346826 0.110924 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.6625(11) 0.3307(13) 0.1743(5) 0.076(4) Uani 1 1 d . U . . . H3 H 0.681899 0.374126 0.174706 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.6540(11) 0.2899(13) 0.2016(5) 0.076(4) Uani 1 1 d . U . . . H4C H 0.680005 0.248182 0.201854 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H4D H 0.670662 0.316475 0.219811 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.4097(14) 0.0368(19) 0.2183(7) 0.135(7) Uani 1 1 d D U . . . H5A H 0.385682 0.075209 0.225336 0.162 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.422485 0.005704 0.235409 0.162 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.3697(15) 0.0001(17) 0.1926(6) 0.128(6) Uani 1 1 d D U . . . H6C H 0.333107 -0.021143 0.200382 0.154 Uiso 1 1 calc R U . . . H6D H 0.395704 -0.036861 0.185753 0.154 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3260(16) 0.0047(19) 0.1357(8) 0.124(6) Uani 1 1 d . U . . . H7C H 0.354497 -0.035192 0.136142 0.149 Uiso 1 1 calc R U . . . H7D H 0.281949 -0.012412 0.134940 0.149 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.3299(16) 0.0430(19) 0.1082(8) 0.124(5) Uani 1 1 d . U . . . H8A H 0.297279 0.079162 0.106078 0.149 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.320722 0.012400 0.090653 0.149 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.1875(13) 0.0785(18) 0.0463(7) 0.118(5) Uani 1 1 d D U . . . H9C H 0.189567 0.056472 0.066248 0.142 Uiso 1 1 calc R U . . . H9D H 0.210274 0.048751 0.033715 0.142 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.1206(13) 0.0816(18) 0.0326(7) 0.116(6) Uani 1 1 d D U . . . H10C H 0.095315 0.101832 0.047238 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . H10D H 0.104751 0.034889 0.028306 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.0455(14) 0.1556(17) -0.0037(7) 0.110(5) Uani 1 1 d . U . . . H11A H 0.031685 0.170678 0.015348 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.014557 0.121409 -0.012960 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.0444(14) 0.2159(17) -0.0248(6) 0.104(6) Uani 1 1 d . U . . . H12A H 0.052508 0.200076 -0.044773 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.001585 0.236952 -0.027293 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.1020(16) 0.3090(18) 0.1230(7) 0.119(7) Uani 1 1 d . U . . . H13A H -0.138210 0.280076 0.114329 0.143 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H -0.110251 0.355916 0.115723 0.143 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C -0.0938(17) 0.3068(17) 0.1583(7) 0.120(6) Uani 1 1 d . U . . . H14C H -0.056202 0.334476 0.166446 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . H14D H -0.131657 0.327998 0.165008 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.0538(18) 0.0665(17) 0.1114(8) 0.128(7) Uani 1 1 d . U . . . H17A H 0.086291 0.048835 0.099627 0.153 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.012849 0.043847 0.104072 0.153 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.0747(17) 0.0499(18) 0.1461(8) 0.129(7) Uani 1 1 d . U . . . H18A H 0.092552 0.003535 0.148373 0.155 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.108113 0.082137 0.154895 0.155 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.0491(17) 0.0856(14) 0.1938(6) 0.133(7) Uani 1 1 d D U . . . H19A H 0.019376 0.109982 0.205121 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.085548 0.115155 0.191157 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.0713(16) 0.0140(15) 0.2088(8) 0.132(7) Uani 1 1 d D U . . . H20A H 0.076227 -0.019576 0.192885 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.112724 0.018852 0.221932 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C -0.0665(15) 0.2378(17) 0.2062(5) 0.119(6) Uani 1 1 d D U . . . H21A H -0.023841 0.259178 0.209818 0.143 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H -0.060286 0.189994 0.212613 0.143 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C -0.1055(14) 0.2714(17) 0.2294(8) 0.126(6) Uani 1 1 d D U . . . H22A H -0.082508 0.268569 0.250242 0.151 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H -0.115744 0.319337 0.224344 0.151 Uiso 1 1 calc R U . . . Cd1 Cd 0.44206(6) 0.10256(7) 0.15750(4) 0.0522(4) Uani 1 1 d . . . . . Cd2 Cd 0.53246(6) 0.24966(6) 0.15503(3) 0.0429(3) Uani 1 1 d . . . . . Cd3 Cd 0.18322(7) 0.21713(8) 0.01262(3) 0.0576(4) Uani 1 1 d . . . . . Cd4 Cd -0.01033(8) 0.18562(8) 0.14217(4) 0.0535(5) Uani 0.874(3) 1 d . . P A 1 Cd4' Cd 0.0213(6) 0.1553(5) 0.1604(3) 0.0535(5) Uani 0.126(3) 1 d D U P A 2 N1 N 0.5158(7) 0.2847(8) 0.1057(3) 0.055(3) Uani 1 1 d . U . . . H1A H 0.501099 0.249371 0.093736 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.485604 0.317718 0.103438 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N 0.6370(8) 0.2948(9) 0.1472(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . U . . . H2 H 0.666124 0.256914 0.143393 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . N3 N 0.5869(8) 0.2704(10) 0.2034(4) 0.069(4) Uani 1 1 d . U . . . H3A H 0.567261 0.304282 0.212242 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.586287 0.232573 0.214926 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . N4 N 0.4673(12) 0.0620(13) 0.2056(6) 0.121(6) Uani 1 1 d D U . . . H4A H 0.495770 0.027568 0.205691 0.145 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.486262 0.095488 0.217628 0.145 Uiso 1 1 calc R U . . . N5 N 0.3439(14) 0.0445(13) 0.1652(6) 0.120(6) Uani 1 1 d D U . . . H5 H 0.309646 0.076376 0.169327 0.145 Uiso 1 1 calc R U . . . N6 N 0.3986(13) 0.0761(13) 0.1086(5) 0.115(6) Uani 1 1 d . U . . . H6A H 0.395199 0.114299 0.097126 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.424523 0.046629 0.100625 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . N7 N 0.2212(9) 0.1404(9) 0.0504(4) 0.069(4) Uani 1 1 d . U . . . H7A H 0.263353 0.132783 0.050176 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.216716 0.158277 0.068654 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . N8 N 0.1098(9) 0.1233(10) 0.0032(4) 0.074(4) Uani 1 1 d . U . . . H8 H 0.119465 0.095599 -0.014194 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . N9 N 0.0925(9) 0.2673(10) -0.0134(4) 0.079(4) Uani 1 1 d . U . . . H9A H 0.075675 0.296296 -0.000962 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.103203 0.291545 -0.029064 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . N10 N -0.0407(9) 0.2829(9) 0.1139(4) 0.073(3) Uani 1 1 d . U . . . H10A H -0.009830 0.315008 0.117491 0.087 Uiso 1 1 calc R U . A 1 H10B H -0.046568 0.272879 0.093988 0.087 Uiso 1 1 calc R U . A 1 N11 N -0.0854(8) 0.2359(9) 0.1718(4) 0.068(3) Uani 1 1 d D U . . . H11 H -0.126939 0.211317 0.167089 0.081 Uiso 1 1 calc R U . A 1 N14 N 0.0469(9) 0.1399(9) 0.1067(4) 0.074(3) Uani 1 1 d . U . . . H14A H 0.026241 0.148291 0.087848 0.089 Uiso 1 1 calc R U . A 1 H14B H 0.086019 0.159542 0.108406 0.089 Uiso 1 1 calc R U . A 1 N15 N 0.0151(11) 0.0556(7) 0.1634(5) 0.096(4) Uani 1 1 d D U . . . H15 H -0.024510 0.027425 0.160213 0.116 Uiso 1 1 calc R U . A 2 N16 N 0.0202(12) -0.0099(16) 0.2272(7) 0.139(9) Uani 1 1 d D U . . . N17 N -0.1644(15) 0.2275(16) 0.2252(8) 0.165(10) Uani 1 1 d D U . . . H17C H -0.191605 0.241955 0.237714 0.248 Uiso 1 1 calc R U . . . H17D H -0.183703 0.230390 0.205843 0.248 Uiso 1 1 calc R U . . . H17E H -0.153204 0.183802 0.229609 0.248 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.2080(6) 0.5921(6) 0.2479(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.1294(5) 0.6079(5) 0.1942(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.2656(6) 0.7062(6) 0.1585(3) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.1387(7) 0.6529(6) 0.0761(3) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.2585(5) 0.5993(5) 0.1110(2) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.1618(5) 0.6062(5) 0.1396(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.2524(4) 0.5788(5) 0.1942(2) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.0375(5) 0.4287(6) 0.2067(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.1719(5) 0.4852(5) 0.2129(2) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.0852(5) 0.5073(5) 0.1565(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.1029(5) 0.5154(5) 0.0954(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.3887(6) 0.5796(6) 0.2244(3) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.4199(6) 0.3752(7) 0.2438(3) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.4967(5) 0.3939(6) 0.1606(3) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.2406(6) 0.2055(7) 0.2329(3) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . . . O16 O 0.2232(6) 0.3950(6) 0.2628(3) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.2169(4) 0.2538(5) 0.1749(2) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.1571(5) 0.3578(5) 0.2017(2) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . O19 O 0.2871(5) 0.3299(5) 0.2176(2) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . . O20 O 0.2745(8) 0.5855(7) 0.0292(3) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . . . O21 O 0.0708(7) 0.4623(7) 0.0329(3) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . . . O22 O -0.0160(5) 0.4521(6) 0.1096(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . . . O23 O 0.3106(5) 0.3626(5) 0.0688(2) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . . O24 O 0.2432(6) 0.3118(6) 0.0173(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . . . O25 O 0.2574(6) 0.4494(6) 0.0283(2) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . . . O26 O 0.1938(5) 0.5230(6) 0.0634(2) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . . . O27 O 0.4397(6) 0.4285(7) 0.0706(3) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . . . O28 O 0.3027(5) 0.4590(5) 0.2209(2) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . O29 O 0.0801(5) 0.3792(5) 0.1512(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . . O30 O 0.2091(5) 0.1442(5) 0.1264(3) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . . . O31 O 0.2338(5) 0.2674(5) 0.0934(2) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . O32 O 0.1413(5) 0.2743(5) 0.1261(2) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . . . O33 O 0.3883(5) 0.3504(5) 0.1173(2) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . . . O34 O 0.3184(5) 0.2440(5) 0.1388(2) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . . . O35 O 0.3819(5) 0.3333(5) 0.1785(2) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . O36 O 0.3343(5) 0.2174(6) 0.1976(2) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . . . O37 O 0.3216(5) 0.5101(5) 0.0779(2) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . . . O38 O 0.3983(5) 0.4820(5) 0.1268(2) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . . . O39 O 0.1834(5) 0.3767(6) 0.0589(2) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . . . O40 O 0.0919(5) 0.3850(5) 0.0900(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . O41 O 0.0759(5) 0.2420(5) 0.1769(3) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . . . O42 O 0.4382(5) 0.2131(6) 0.1678(3) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . . . O43 O 0.5388(5) 0.1349(5) 0.1459(2) 0.038(2) Uani 1 1 d . U . . . O44 O -0.1042(5) 0.1254(5) 0.1100(3) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . . . O1W O 0.2436(9) 0.4278(8) 0.1408(5) 0.102(6) Uani 1 1 d . . . . . O46 O 0.3624(6) 0.2242(6) 0.0802(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . . . O47 O 0.1069(7) 0.2504(7) 0.0608(3) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . . . O48 O 0.3954(5) 0.4579(5) 0.1885(2) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . . . O49 O 0.3381(5) 0.5769(5) 0.1596(2) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . Si1 Si 0.1012(2) 0.5897(2) 0.15806(11) 0.0365(10) Uani 1 1 d . . . . . Si2 Si 0.1917(2) 0.5656(2) 0.21266(11) 0.0391(10) Uani 1 1 d . . . . . Si3 Si 0.3710(2) 0.2499(2) 0.17026(10) 0.0363(10) Uani 1 1 d . . . . . Si4 Si 0.2673(2) 0.2504(2) 0.20678(10) 0.0359(9) Uani 1 1 d . . . . . Si5 Si 0.2484(2) 0.3715(2) 0.04272(10) 0.0407(10) Uani 1 1 d . . . . . Si6 Si 0.2625(2) 0.5189(2) 0.04994(11) 0.0455(11) Uani 1 1 d . . . . . V1 V 0.37952(13) 0.42746(14) 0.08966(6) 0.0366(6) Uani 1 1 d . . . . . V2 V 0.34700(12) 0.56507(13) 0.11724(6) 0.0335(6) Uani 1 1 d . . . . . V3 V 0.34136(12) 0.53272(13) 0.19975(6) 0.0333(6) Uani 1 1 d . . . . . V4 V 0.41926(11) 0.40470(13) 0.15428(6) 0.0321(6) Uani 1 1 d . . . . . V5 V 0.36459(12) 0.38867(14) 0.21413(6) 0.0344(6) Uani 1 1 d . . . . . V6 V 0.25653(12) 0.62398(12) 0.15346(6) 0.0340(6) Uani 1 1 d . . . . . V7 V 0.16757(14) 0.58664(14) 0.09491(7) 0.0417(7) Uani 1 1 d . . . . . V8 V 0.09844(12) 0.43145(13) 0.18831(7) 0.0358(6) Uani 1 1 d . . . . . V9 V 0.22747(13) 0.40431(13) 0.22763(6) 0.0351(6) Uani 1 1 d . . . . . V10 V 0.12782(12) 0.29728(12) 0.16716(6) 0.0297(5) Uani 1 1 d . . . . . V11 V 0.06175(12) 0.44701(13) 0.11888(7) 0.0382(6) Uani 1 1 d . . . . . V12 V 0.12149(14) 0.45363(15) 0.06359(7) 0.0438(7) Uani 1 1 d . . . . . V13 V 0.14624(13) 0.30537(14) 0.08453(6) 0.0362(6) Uani 1 1 d . . . . . V14 V 0.22293(12) 0.22582(12) 0.13172(6) 0.0320(6) Uani 1 1 d . . . . . V15 V 0.32728(13) 0.28273(13) 0.09786(6) 0.0357(6) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.076(9) 0.090(10) 0.074(9) 0.000(8) 0.008(8) -0.010(8) C2 0.078(9) 0.087(9) 0.075(9) -0.004(8) 0.004(7) -0.013(8) C3 0.071(9) 0.081(9) 0.074(9) -0.012(8) 0.004(7) -0.013(8) C4 0.073(9) 0.081(10) 0.071(9) -0.017(8) 0.000(8) -0.013(8) C5 0.126(14) 0.155(16) 0.131(15) 0.023(13) 0.041(12) -0.027(13) C6 0.117(11) 0.145(13) 0.126(12) 0.009(11) 0.035(10) -0.042(10) C7 0.109(11) 0.141(13) 0.124(12) 0.001(11) 0.028(11) -0.043(11) C8 0.110(10) 0.142(12) 0.122(11) 0.001(10) 0.022(9) -0.037(10) C9 0.107(10) 0.138(12) 0.109(10) 0.007(9) 0.016(9) -0.037(10) C10 0.105(11) 0.138(13) 0.105(11) 0.011(10) 0.019(10) -0.034(11) C11 0.100(10) 0.137(13) 0.096(11) 0.003(9) 0.021(9) -0.032(10) C12 0.093(12) 0.139(15) 0.081(12) 0.000(11) 0.019(11) -0.025(12) C13 0.119(7) 0.119(7) 0.119(7) 0.0000(10) 0.0175(14) 0.0000(10) C14 0.120(6) 0.120(6) 0.120(6) -0.0002(10) 0.0180(13) 0.0001(10) C17 0.137(16) 0.103(13) 0.144(16) -0.020(13) 0.025(14) -0.002(12) C18 0.136(15) 0.106(13) 0.145(16) -0.018(13) 0.022(14) -0.002(12) C19 0.140(15) 0.108(13) 0.149(16) -0.025(13) 0.019(14) 0.000(12) C20 0.140(16) 0.110(14) 0.147(16) -0.019(13) 0.018(14) -0.003(13) C21 0.115(9) 0.120(9) 0.126(9) -0.004(8) 0.033(8) 0.003(8) C22 0.120(9) 0.125(9) 0.135(9) -0.007(8) 0.029(8) 0.005(8) Cd1 0.0457(7) 0.0363(7) 0.0763(10) 0.0035(6) 0.0149(7) 0.0058(6) Cd2 0.0353(6) 0.0390(6) 0.0547(8) -0.0047(6) 0.0072(5) 0.0034(5) Cd3 0.0600(9) 0.0577(9) 0.0577(9) -0.0094(7) 0.0173(7) -0.0014(7) Cd4 0.0521(9) 0.0450(9) 0.0647(11) -0.0043(7) 0.0128(8) -0.0070(7) Cd4' 0.0521(9) 0.0450(9) 0.0647(11) -0.0043(7) 0.0128(8) -0.0070(7) N1 0.051(7) 0.056(8) 0.059(8) -0.005(7) 0.009(6) 0.026(6) N2 0.057(7) 0.063(7) 0.064(7) -0.004(6) 0.003(6) 0.009(6) N3 0.074(9) 0.068(9) 0.066(8) -0.009(7) 0.012(7) 0.002(7) N4 0.151(15) 0.115(13) 0.108(13) 0.019(11) 0.059(12) 0.045(12) N5 0.149(14) 0.110(12) 0.111(12) 0.010(10) 0.050(11) 0.036(11) N6 0.147(15) 0.102(12) 0.102(12) 0.007(11) 0.042(12) 0.049(12) N7 0.076(9) 0.070(9) 0.065(9) -0.010(7) 0.025(7) 0.000(8) N8 0.076(8) 0.078(8) 0.071(8) -0.005(7) 0.020(7) -0.002(7) N9 0.080(9) 0.080(10) 0.077(9) -0.006(8) 0.009(8) 0.010(8) N10 0.068(6) 0.065(6) 0.085(6) -0.003(6) 0.010(5) -0.009(5) N11 0.058(6) 0.056(6) 0.090(7) -0.005(6) 0.015(6) -0.009(6) N14 0.070(6) 0.071(6) 0.082(6) -0.006(6) 0.015(5) -0.005(5) N15 0.088(7) 0.103(7) 0.096(7) -0.001(7) 0.007(7) 0.004(7) N16 0.090(15) 0.15(2) 0.17(2) 0.017(18) -0.005(16) 0.005(15) N17 0.17(2) 0.14(2) 0.18(2) -0.047(19) 0.028(19) 0.017(19) O1 0.059(8) 0.048(7) 0.057(8) -0.025(6) 0.022(6) -0.006(6) O2 0.046(6) 0.028(6) 0.058(7) -0.022(5) 0.016(5) 0.001(5) O3 0.051(7) 0.032(6) 0.080(9) -0.005(6) 0.024(6) 0.008(5) O4 0.076(9) 0.044(7) 0.065(9) 0.000(6) 0.005(7) 0.018(7) O5 0.042(6) 0.032(5) 0.040(6) -0.006(5) 0.014(5) 0.008(5) O6 0.026(5) 0.030(5) 0.064(7) -0.012(5) 0.017(5) 0.010(4) O7 0.028(5) 0.021(5) 0.046(6) 0.000(4) 0.009(4) 0.002(4) O8 0.042(6) 0.044(7) 0.077(9) -0.012(6) 0.037(6) -0.013(5) O9 0.033(5) 0.031(5) 0.044(6) -0.011(5) 0.014(5) 0.000(4) O10 0.034(6) 0.024(5) 0.066(7) -0.016(5) 0.020(5) -0.005(4) O11 0.037(6) 0.032(6) 0.057(7) 0.006(5) -0.003(5) 0.000(5) O12 0.048(7) 0.052(7) 0.058(8) -0.007(6) 0.011(6) -0.010(6) O13 0.039(7) 0.080(9) 0.050(7) 0.003(7) -0.004(6) 0.005(6) O14 0.033(6) 0.058(8) 0.070(8) 0.001(6) 0.008(6) 0.011(6) O15 0.052(7) 0.062(8) 0.048(7) 0.021(6) 0.022(6) 0.017(6) O16 0.061(7) 0.049(7) 0.040(6) -0.009(5) 0.019(6) 0.000(6) O17 0.024(5) 0.026(5) 0.045(6) 0.006(4) 0.006(4) 0.011(4) O18 0.036(6) 0.027(5) 0.041(6) -0.011(4) 0.010(5) -0.013(4) O19 0.042(6) 0.038(6) 0.041(6) 0.000(5) 0.004(5) -0.002(5) O20 0.103(11) 0.043(8) 0.072(9) 0.011(7) 0.020(8) 0.012(7) O21 0.073(9) 0.070(9) 0.052(8) 0.013(7) -0.012(7) -0.001(7) O22 0.031(6) 0.050(7) 0.078(9) 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O42 Cd2 N2 173.3(5) . . ? N1 Cd2 N2 76.5(6) . . ? O43 Cd2 N2 104.6(5) . . ? N3 Cd2 N2 74.8(6) . . ? O42 Cd2 Cd1 38.8(3) . . ? N1 Cd2 Cd1 105.9(4) . . ? O43 Cd2 Cd1 40.2(3) . . ? N3 Cd2 Cd1 108.3(5) . . ? N2 Cd2 Cd1 144.7(4) . . ? O24 Cd3 O24 80.6(4) . 7 ? O24 Cd3 N9 96.3(6) . . ? O24 Cd3 N9 113.5(6) 7 . ? O24 Cd3 N7 109.9(6) . . ? O24 Cd3 N7 94.2(5) 7 . ? N9 Cd3 N7 144.7(7) . . ? O24 Cd3 N8 173.0(6) . . ? O24 Cd3 N8 100.7(5) 7 . ? N9 Cd3 N8 76.9(7) . . ? N7 Cd3 N8 77.0(7) . . ? O24 Cd3 Cd3 40.5(3) . 7 ? O24 Cd3 Cd3 40.0(3) 7 7 ? N9 Cd3 Cd3 109.5(5) . 7 ? N7 Cd3 Cd3 105.7(5) . 7 ? N8 Cd3 Cd3 140.3(5) . 7 ? N14 Cd4 N10 94.4(7) . . ? N14 Cd4 N11 169.7(7) . . ? N10 Cd4 N11 79.1(6) . . ? N14 Cd4 O41 101.1(5) . . ? N10 Cd4 O41 95.3(5) . . ? N11 Cd4 O41 87.5(5) . . ? N14 Cd4 O44 82.8(5) . . ? N10 Cd4 O44 86.9(5) . . ? N11 Cd4 O44 88.9(5) . . ? O41 Cd4 O44 175.4(4) . . ? N15 Cd4' O41 144.2(10) . . ? N15 Cd4' N14 88.4(9) . . ? O41 Cd4' N14 103.9(7) . . ? C1 N1 Cd2 111.6(13) . . ? 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V12 O11 V7 102.7(6) . . ? V12 O11 V11 96.6(5) . . ? V7 O11 V11 148.4(6) . . ? Si4 O17 V14 133.5(5) . . ? Si4 O17 V10 128.6(6) . . ? V14 O17 V10 97.8(4) . . ? V8 O18 V9 103.1(4) . . ? V8 O18 V10 95.5(5) . . ? V9 O18 V10 149.6(6) . . ? Si4 O19 V9 127.1(6) . . ? Si4 O19 V5 132.9(7) . . ? V9 O19 V5 98.2(5) . . ? Si5 O23 V15 125.8(6) . . ? Si5 O23 V1 134.4(6) . . ? V15 O23 V1 98.3(5) . . ? Si5 O24 Cd3 130.0(7) . . ? Si5 O24 Cd3 127.8(7) . 7 ? Cd3 O24 Cd3 99.4(4) . 7 ? Si6 O25 Si5 121.7(7) . . ? Si6 O26 V7 129.0(7) . . ? Si6 O26 V12 131.6(7) . . ? V7 O26 V12 97.3(5) . . ? V5 O28 V3 96.4(5) . . ? V5 O28 V9 102.1(5) . . ? V3 O28 V9 150.5(6) . . ? V8 O29 V11 105.3(5) . . ? V8 O29 V10 95.4(5) . . ? V11 O29 V10 148.7(6) . . ? V14 O31 V15 102.7(5) . . ? V14 O31 V13 96.1(4) . . ? V15 O31 V13 148.5(6) . . ? V10 O32 V14 103.8(5) . . ? V10 O32 V13 148.2(5) . . ? V14 O32 V13 96.0(4) . . ? V1 O33 V15 104.5(5) . . ? V1 O33 V4 95.7(4) . . ? V15 O33 V4 147.4(6) . . ? Si3 O34 V15 127.0(6) . . ? Si3 O34 V14 132.2(6) . . ? V15 O34 V14 98.4(5) . . ? Si3 O35 V4 127.8(6) . . ? Si3 O35 V5 131.7(6) . . ? V4 O35 V5 100.5(4) . . ? Si4 O36 Si3 122.3(7) . . ? Si6 O37 V1 129.6(6) . . ? Si6 O37 V2 131.8(6) . . ? V1 O37 V2 97.2(5) . . ? V4 O38 V1 96.1(4) . . ? V4 O38 V2 147.4(6) . . ? V1 O38 V2 103.5(5) . . ? Si5 O39 V12 133.1(7) . . ? Si5 O39 V13 128.3(6) . . ? V12 O39 V13 98.4(5) . . ? V11 O40 V12 97.7(5) . . ? V11 O40 V13 146.0(6) . . ? V12 O40 V13 103.1(5) . . ? V10 O41 Cd4' 141.8(8) . . ? V10 O41 Cd4 126.0(7) . . ? Si3 O42 Cd1 120.8(6) . . ? Si3 O42 Cd2 133.6(6) . . ? Cd1 O42 Cd2 101.4(4) . . ? Si1 O43 Cd1 119.1(6) 3_545 . ? Si1 O43 Cd2 123.0(6) 3_545 . ? Cd1 O43 Cd2 99.0(4) . . ? V2 O44 Cd4 133.0(7) 3_445 . ? V5 O48 V3 96.6(4) . . ? V5 O48 V4 103.4(5) . . ? V3 O48 V4 144.5(6) . . ? V6 O49 V2 97.5(5) . . ? V6 O49 V3 104.3(5) . . ? V2 O49 V3 146.4(5) . . ? O43 Si1 O10 111.8(6) 3_455 . ? O43 Si1 O6 112.1(6) 3_455 . ? O10 Si1 O6 109.9(5) . . ? O43 Si1 O2 111.3(6) 3_455 . ? O10 Si1 O2 107.0(6) . . ? O6 Si1 O2 104.3(6) . . ? O9 Si2 O7 112.0(5) . . ? O9 Si2 O1 108.6(6) . . ? O7 Si2 O1 111.2(6) . . ? O9 Si2 O2 107.5(6) . . ? O7 Si2 O2 106.8(6) . . ? O1 Si2 O2 110.8(6) . . ? O42 Si3 O34 113.4(6) . . ? O42 Si3 O36 112.8(6) . . ? O34 Si3 O36 105.5(6) . . ? O42 Si3 O35 111.0(6) . . ? O34 Si3 O35 107.8(5) . . ? O36 Si3 O35 105.9(6) . . ? O15 Si4 O17 113.1(6) . . ? O15 Si4 O36 111.2(6) . . ? O17 Si4 O36 105.6(6) . . ? O15 Si4 O19 113.5(7) . . ? O17 Si4 O19 108.3(5) . . ? O36 Si4 O19 104.6(6) . . ? O24 Si5 O23 112.7(6) . . ? O24 Si5 O39 112.2(7) . . ? O23 Si5 O39 109.1(6) . . ? O24 Si5 O25 112.9(6) . . ? O23 Si5 O25 104.3(6) . . ? O39 Si5 O25 105.1(6) . . ? O37 Si6 O20 110.5(7) . . ? O37 Si6 O26 109.7(6) . . ? O20 Si6 O26 112.6(7) . . ? O37 Si6 O25 109.3(6) . . ? O20 Si6 O25 109.2(7) . . ? O26 Si6 O25 105.4(6) . . ? O27 V1 O33 109.5(6) . . ? O27 V1 O38 111.0(6) . . ? O33 V1 O38 84.3(4) . . ? O27 V1 O23 109.0(6) . . ? O33 V1 O23 78.4(4) . . ? O38 V1 O23 139.7(4) . . ? O27 V1 O37 109.7(6) . . ? O33 V1 O37 140.8(4) . . ? O38 V1 O37 79.8(4) . . ? O23 V1 O37 91.1(4) . . ? O27 V1 V4 112.7(5) . . ? O33 V1 V4 42.8(3) . . ? O38 V1 V4 41.9(3) . . ? O23 V1 V4 115.8(3) . . ? O37 V1 V4 116.6(3) . . ? O27 V1 V2 115.7(5) . . ? O33 V1 V2 115.7(3) . . ? O38 V1 V2 38.3(3) . . ? O23 V1 V2 122.7(3) . . ? O37 V1 V2 41.6(3) . . ? V4 V1 V2 77.74(10) . . ? O27 V1 V15 113.1(5) . . ? O33 V1 V15 37.9(3) . . ? O38 V1 V15 115.6(3) . . ? O23 V1 V15 40.6(3) . . ? O37 V1 V15 123.2(3) . . ? V4 V1 V15 78.33(10) . . ? V2 V1 V15 130.78(11) . . ? O44 V2 O49 105.1(5) 3 . ? O44 V2 O5 109.7(5) 3 . ? O49 V2 O5 82.6(4) . . ? O44 V2 O38 107.5(5) 3 . ? O49 V2 O38 91.0(4) . . ? O5 V2 O38 142.6(4) . . ? O44 V2 O37 107.6(5) 3 . ? O49 V2 O37 147.3(4) . . ? O5 V2 O37 86.4(4) . . ? O38 V2 O37 79.4(4) . . ? O44 V2 V6 107.8(4) 3 . ? O49 V2 V6 41.2(3) . . ? O5 V2 V6 42.0(3) . . ? O38 V2 V6 126.3(3) . . ? O37 V2 V6 124.8(3) . . ? O44 V2 V1 111.8(4) 3 . ? O49 V2 V1 123.5(3) . . ? O5 V2 V1 120.4(3) . . ? O38 V2 V1 38.2(3) . . ? O37 V2 V1 41.3(3) . . ? V6 V2 V1 140.37(11) . . ? O12 V3 O48 105.6(5) . . ? O12 V3 O28 110.0(6) . . ? O48 V3 O28 82.6(4) . . ? O12 V3 O49 107.2(5) . . ? O48 V3 O49 92.3(4) . . ? O28 V3 O49 142.5(4) . . ? O12 V3 O7 106.6(5) . . ? O48 V3 O7 147.8(4) . . ? O28 V3 O7 86.9(4) . . ? O49 V3 O7 77.9(4) . . ? O12 V3 V5 109.1(5) . . ? O48 V3 V5 41.4(3) . . ? O28 V3 V5 41.6(3) . . ? O49 V3 V5 127.1(3) . . ? O7 V3 V5 124.7(3) . . ? O12 V3 V6 110.8(5) . . ? O48 V3 V6 124.1(3) . . ? O28 V3 V6 120.4(3) . . ? O49 V3 V6 37.3(3) . . ? O7 V3 V6 40.7(3) . . ? V5 V3 V6 140.10(11) . . ? O14 V4 O38 109.6(6) . . ? O14 V4 O48 107.3(6) . . ? O38 V4 O48 91.0(4) . . ? O14 V4 O33 105.8(5) . . ? O38 V4 O33 83.0(4) . . ? O48 V4 O33 146.5(4) . . ? O14 V4 O35 106.3(5) . . ? O38 V4 O35 144.1(4) . . ? O48 V4 O35 77.6(4) . . ? O33 V4 O35 88.1(4) . . ? O14 V4 V1 109.0(5) . . ? O38 V4 V1 42.0(3) . . ? O48 V4 V1 128.0(3) . . ? O33 V4 V1 41.5(3) . . ? O35 V4 V1 124.3(3) . . ? O14 V4 V5 109.3(5) . . ? O38 V4 V5 123.0(3) . . ? O48 V4 V5 38.0(3) . . ? O33 V4 V5 123.1(3) . . ? O35 V4 V5 39.8(3) . . ? V1 V4 V5 141.65(11) . . ? O13 V5 O48 109.0(6) . . ? O13 V5 O28 113.4(6) . . ? O48 V5 O28 83.5(4) . . ? O13 V5 O35 111.1(6) . . ? O48 V5 O35 78.2(4) . . ? O28 V5 O35 135.3(4) . . ? O13 V5 O19 109.3(6) . . ? O48 V5 O19 141.6(4) . . ? O28 V5 O19 79.9(5) . . ? O35 V5 O19 89.7(4) . . ? O13 V5 V3 114.0(5) . . ? O48 V5 V3 42.0(3) . . ? O28 V5 V3 42.0(3) . . ? O35 V5 V3 113.2(3) . . ? O19 V5 V3 117.1(3) . . ? O13 V5 V9 115.8(5) . . ? O48 V5 V9 117.0(3) . . ? O28 V5 V9 39.2(3) . . ? O35 V5 V9 120.0(3) . . ? O19 V5 V9 40.9(3) . . ? V3 V5 V9 79.24(9) . . ? O13 V5 V4 113.7(5) . . ? O48 V5 V4 38.6(3) . . ? O28 V5 V4 114.0(3) . . ? O35 V5 V4 39.7(3) . . ? O19 V5 V4 122.2(3) . . ? V3 V5 V4 77.44(9) . . ? V9 V5 V4 130.33(11) . . ? O3 V6 O49 111.5(5) . . ? O3 V6 O5 111.0(6) . . ? O49 V6 O5 82.8(4) . . ? O3 V6 O6 107.5(5) . . ? O49 V6 O6 140.8(4) . . ? O5 V6 O6 79.8(4) . . ? O3 V6 O7 108.9(6) . . ? O49 V6 O7 79.6(4) . . ? O5 V6 O7 139.9(4) . . ? O6 V6 O7 91.7(4) . . ? O3 V6 V2 113.3(4) . . ? O49 V6 V2 41.3(3) . . ? O5 V6 V2 42.1(3) . . ? O6 V6 V2 117.2(3) . . ? O7 V6 V2 116.1(3) . . ? O3 V6 V7 113.4(5) . . ? O49 V6 V7 115.2(3) . . ? O5 V6 V7 38.5(3) . . ? O6 V6 V7 41.4(3) . . ? O7 V6 V7 123.7(3) . . ? V2 V6 V7 78.53(10) . . ? O3 V6 V3 115.7(5) . . ? O49 V6 V3 38.4(3) . . ? O5 V6 V3 114.2(3) . . ? O6 V6 V3 123.4(3) . . ? O7 V6 V3 41.3(3) . . ? V2 V6 V3 77.31(9) . . ? V7 V6 V3 130.58(11) . . ? O4 V7 O11 111.7(6) . . ? O4 V7 O5 111.2(6) . . ? O11 V7 O5 137.1(5) . . ? O4 V7 O26 104.9(6) . . ? O11 V7 O26 80.2(5) . . ? O5 V7 O26 88.9(4) . . ? O4 V7 O6 106.4(6) . . ? O11 V7 O6 88.9(5) . . ? O5 V7 O6 79.3(4) . . ? O26 V7 O6 148.7(4) . . ? O4 V7 V12 112.3(5) . . ? O11 V7 V12 38.6(4) . . ? O5 V7 V12 120.3(3) . . ? O26 V7 V12 41.7(3) . . ? O6 V7 V12 123.0(3) . . ? O4 V7 V6 112.7(5) . . ? O11 V7 V6 120.0(4) . . ? O5 V7 V6 38.4(3) . . ? O26 V7 V6 123.0(3) . . ? O6 V7 V6 40.9(3) . . ? V12 V7 V6 134.99(12) . . ? O8 V8 O18 109.6(6) . . ? O8 V8 O29 110.0(5) . . ? O18 V8 O29 84.7(4) . . ? O8 V8 O10 109.7(6) . . ? O18 V8 O10 140.4(4) . . ? O29 V8 O10 78.5(4) . . ? O8 V8 O9 109.7(5) . . ? O18 V8 O9 79.7(4) . . ? O29 V8 O9 140.1(4) . . ? O10 V8 O9 90.7(4) . . ? O8 V8 V10 111.0(4) . . ? O18 V8 V10 42.7(3) . . ? O29 V8 V10 42.7(3) . . ? O10 V8 V10 116.6(3) . . ? O9 V8 V10 117.4(3) . . ? O8 V8 V9 114.0(5) . . ? O18 V8 V9 38.8(3) . . ? O29 V8 V9 116.5(3) . . ? O10 V8 V9 122.9(3) . . ? O9 V8 V9 41.0(3) . . ? V10 V8 V9 79.28(9) . . ? O8 V8 V11 114.2(5) . . ? O18 V8 V11 115.8(3) . . ? O29 V8 V11 37.6(3) . . ? O10 V8 V11 41.0(3) . . ? O9 V8 V11 122.8(3) . . ? V10 V8 V11 78.28(10) . . ? V9 V8 V11 131.40(11) . . ? O16 V9 O18 112.3(5) . . ? O16 V9 O28 111.9(6) . . ? O18 V9 O28 135.7(4) . . ? O16 V9 O19 105.3(5) . . ? O18 V9 O19 88.5(4) . . ? O28 V9 O19 79.5(4) . . ? O16 V9 O9 107.2(5) . . ? O18 V9 O9 79.7(4) . . ? O28 V9 O9 87.9(4) . . ? O19 V9 O9 147.5(4) . . ? O16 V9 V5 112.0(5) . . ? O18 V9 V5 119.4(3) . . ? O28 V9 V5 38.7(3) . . ? O19 V9 V5 41.0(3) . . ? O9 V9 V5 122.2(3) . . ? O16 V9 V8 114.2(5) . . ? O18 V9 V8 38.1(3) . . ? O28 V9 V8 119.0(3) . . ? O19 V9 V8 121.9(3) . . ? O9 V9 V8 41.7(3) . . ? V5 V9 V8 133.79(11) . . ? O41 V10 O32 106.8(5) . . ? O41 V10 O18 109.6(5) . . ? O32 V10 O18 143.4(4) . . ? O41 V10 O29 108.0(5) . . ? O32 V10 O29 89.1(4) . . ? O18 V10 O29 82.9(4) . . ? O41 V10 O17 108.1(5) . . ? O32 V10 O17 78.8(4) . . ? O18 V10 O17 86.8(4) . . ? O29 V10 O17 143.9(4) . . ? O41 V10 V8 109.4(4) . . ? O32 V10 V8 125.8(3) . . ? O18 V10 V8 41.8(3) . . ? O29 V10 V8 41.9(3) . . ? O17 V10 V8 124.0(3) . . ? O41 V10 V14 110.2(4) . . ? O32 V10 V14 38.1(3) . . ? O18 V10 V14 121.6(3) . . ? O29 V10 V14 121.5(3) . . ? O17 V10 V14 40.9(3) . . ? V8 V10 V14 140.43(11) . . ? O22 V11 O40 106.4(6) . . ? O22 V11 O29 108.1(6) . . ? O40 V11 O29 90.8(4) . . ? O22 V11 O11 109.0(6) . . ? O40 V11 O11 82.1(5) . . ? O29 V11 O11 142.7(4) . . ? O22 V11 O10 106.5(5) . . ? O40 V11 O10 147.0(4) . . ? O29 V11 O10 78.0(4) . . ? O11 V11 O10 88.3(5) . . ? O22 V11 V12 108.8(5) . . ? O40 V11 V12 41.3(3) . . ? O29 V11 V12 125.9(3) . . ? O11 V11 V12 41.3(3) . . ? O10 V11 V12 125.5(3) . . ? O22 V11 V8 110.7(5) . . ? O40 V11 V8 122.9(3) . . ? O29 V11 V8 37.2(3) . . ? O11 V11 V8 122.1(3) . . ? O10 V11 V8 40.9(3) . . ? V12 V11 V8 140.46(12) . . ? O21 V12 O11 111.9(6) . . ? O21 V12 O40 110.8(6) . . ? O11 V12 O40 82.6(5) . . ? O21 V12 O39 110.3(6) . . ? O11 V12 O39 137.7(5) . . ? O40 V12 O39 79.5(4) . . ? O21 V12 O26 109.1(6) . . ? O11 V12 O26 79.6(4) . . ? O40 V12 O26 140.0(5) . . ? O39 V12 O26 90.2(5) . . ? O21 V12 V11 113.9(6) . . ? O11 V12 V11 42.1(3) . . ? O40 V12 V11 41.0(3) . . ? O39 V12 V11 114.6(3) . . ? O26 V12 V11 116.5(3) . . ? O21 V12 V7 115.1(5) . . ? O11 V12 V7 38.7(3) . . ? O40 V12 V7 114.9(3) . . ? O39 V12 V7 121.2(4) . . ? O26 V12 V7 41.0(3) . . ? V11 V12 V7 78.44(10) . . ? O21 V12 V13 114.7(5) . . ? O11 V12 V13 114.1(3) . . ? O40 V12 V13 38.7(3) . . ? O39 V12 V13 40.9(3) . . ? O26 V12 V13 122.5(3) . . ? V11 V12 V13 77.12(10) . . ? V7 V12 V13 129.86(12) . . ? O47 V13 O32 108.2(6) . . ? O47 V13 O40 110.5(6) . . ? O32 V13 O40 90.9(4) . . ? O47 V13 O31 104.5(6) . . ? O32 V13 O31 82.7(4) . . ? O40 V13 O31 144.7(4) . . ? O47 V13 O39 106.7(6) . . ? O32 V13 O39 145.1(4) . . ? O40 V13 O39 78.8(4) . . ? O31 V13 O39 86.9(4) . . ? O47 V13 V14 106.8(5) . . ? O32 V13 V14 41.8(3) . . ? O40 V13 V14 127.2(3) . . ? O31 V13 V14 41.5(3) . . ? O39 V13 V14 123.8(3) . . ? O47 V13 V12 112.1(5) . . ? O32 V13 V12 123.3(3) . . ? O40 V13 V12 38.2(3) . . ? O31 V13 V12 121.9(3) . . ? O39 V13 V12 40.7(3) . . ? V14 V13 V12 141.04(12) . . ? O30 V14 O31 108.9(6) . . ? O30 V14 O32 108.8(5) . . ? O31 V14 O32 84.1(4) . . ? O30 V14 O34 110.3(5) . . ? O31 V14 O34 79.7(4) . . ? O32 V14 O34 140.7(4) . . ? O30 V14 O17 111.6(5) . . ? O31 V14 O17 139.3(4) . . ? O32 V14 O17 79.2(4) . . ? O34 V14 O17 90.2(4) . . ? O30 V14 V13 110.5(5) . . ? O31 V14 V13 42.4(3) . . ? O32 V14 V13 42.3(3) . . ? O34 V14 V13 116.9(3) . . ? O17 V14 V13 116.0(3) . . ? O30 V14 V15 114.2(4) . . ? O31 V14 V15 39.1(3) . . ? O32 V14 V15 116.4(3) . . ? O34 V14 V15 40.7(3) . . ? O17 V14 V15 121.5(3) . . ? V13 V14 V15 79.07(10) . . ? O30 V14 V10 113.9(4) . . ? O31 V14 V10 115.7(3) . . ? O32 V14 V10 38.1(3) . . ? O34 V14 V10 123.3(3) . . ? O17 V14 V10 41.3(3) . . ? V13 V14 V10 78.05(9) . . ? V15 V14 V10 131.33(10) . . ? O46 V15 O33 112.0(5) . . ? O46 V15 O31 111.2(6) . . ? O33 V15 O31 136.8(4) . . ? O46 V15 O34 106.4(5) . . ? O33 V15 O34 89.8(5) . . ? O31 V15 O34 79.1(4) . . ? O46 V15 O23 106.4(5) . . ? O33 V15 O23 78.5(4) . . ? O31 V15 O23 88.6(5) . . ? O34 V15 O23 147.1(4) . . ? O46 V15 V14 113.2(4) . . ? O33 V15 V14 120.1(3) . . ? O31 V15 V14 38.2(3) . . ? O34 V15 V14 40.9(3) . . ? O23 V15 V14 121.8(3) . . ? O46 V15 V1 113.2(4) . . ? O33 V15 V1 37.5(3) . . ? O31 V15 V1 119.8(3) . . ? O34 V15 V1 122.5(3) . . ? O23 V15 V1 41.1(3) . . ? V14 V15 V1 133.61(10) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.41(3) . ? C1 N1 1.47(3) . ? C2 N2 1.49(3) . ? C3 N2 1.41(3) . ? C3 C4 1.47(3) . ? C4 N3 1.46(3) . ? C5 N4 1.477(18) . ? C5 C6 1.482(19) . ? C6 N5 1.515(18) . ? C7 C8 1.43(4) . ? C7 N5 1.51(4) . ? C8 N6 1.56(4) . ? C9 N7 1.38(3) . ? C9 C10 1.434(18) . ? C10 N8 1.51(3) . ? C11 N8 1.47(3) . ? C11 C12 1.49(4) . ? C12 N9 1.44(3) . ? C13 N10 1.48(3) . ? C13 C14 1.54(4) . ? C14 N11 1.49(3) . ? C17 N14 1.44(3) . ? C17 C18 1.56(4) . ? C18 N15 1.55(4) . ? C19 N15 1.533(14) . ? C19 C20 1.572(19) . ? C20 N16 1.502(10) . ? C21 N11 1.510(18) . ? C21 C22 1.537(18) . ? C22 N17 1.478(18) . ? Cd1 O42 2.188(11) . ? Cd1 O43 2.235(10) . ? Cd1 N4 2.25(2) . ? Cd1 N6 2.27(2) . ? Cd1 N5 2.40(3) . ? Cd1 Cd2 3.4193(19) . ? Cd2 O42 2.231(11) . ? Cd2 N1 2.251(15) . ? Cd2 O43 2.263(10) . ? Cd2 N3 2.296(17) . ? Cd2 N2 2.413(17) . ? Cd3 O24 2.207(12) . ? Cd3 O24 2.231(12) 7 ? Cd3 N9 2.274(18) . ? Cd3 N7 2.282(18) . ? Cd3 N8 2.367(19) . ? Cd3 Cd3 3.386(3) 7 ? Cd4 N14 2.278(18) . ? Cd4 N10 2.291(18) . ? Cd4 N11 2.383(17) . ? Cd4 O41 2.434(11) . ? Cd4 O44 2.520(11) . ? Cd4' N15 1.938(10) . ? Cd4' O41 2.092(14) . ? Cd4' N14 2.52(2) . ? O1 Si2 1.621(12) . ? O2 Si2 1.644(12) . ? O2 Si1 1.649(12) . ? O3 V6 1.613(11) . ? O4 V7 1.593(12) . ? O5 V6 1.933(10) . ? O5 V7 1.935(11) . ? O5 V2 1.936(10) . ? O6 Si1 1.630(11) . ? O6 V6 2.003(10) . ? O6 V7 2.023(11) . ? O7 Si2 1.618(10) . ? O7 V6 2.009(10) . ? O7 V3 2.034(9) . ? O8 V8 1.602(10) . ? O9 Si2 1.607(11) . ? O9 V9 1.996(10) . ? O9 V8 2.024(10) . ? O10 Si1 1.626(10) . ? O10 V8 2.018(12) . ? O10 V11 2.024(11) . ? O11 V12 1.924(12) . ? O11 V7 1.927(11) . ? O11 V11 1.950(11) . ? O12 V3 1.628(12) . ? O13 V5 1.629(12) . ? O14 V4 1.606(11) . ? O15 Si4 1.604(12) . ? O16 V9 1.574(11) . ? O17 Si4 1.624(11) . ? O17 V14 1.999(10) . ? O17 V10 2.017(9) . ? O18 V8 1.911(11) . ? O18 V9 1.940(10) . ? O18 V10 1.943(10) . ? O19 Si4 1.643(11) . ? O19 V9 1.990(11) . ? O19 V5 1.994(11) . ? O20 Si6 1.618(14) . ? O21 V12 1.596(13) . ? O22 V11 1.610(11) . ? O23 Si5 1.608(12) . ? O23 V15 2.001(11) . ? O23 V1 2.020(11) . ? O24 Si5 1.600(11) . ? O25 Si6 1.641(12) . ? O25 Si5 1.655(13) . ? O26 Si6 1.626(12) . ? O26 V7 1.989(11) . ? O26 V12 2.016(12) . ? O27 V1 1.604(10) . ? O28 V5 1.925(10) . ? O28 V3 1.940(11) . ? O28 V9 1.946(11) . ? O29 V8 1.912(11) . ? O29 V11 1.930(11) . ? O29 V10 1.944(10) . ? O30 V14 1.614(10) . ? O31 V14 1.913(11) . ? O31 V15 1.947(10) . ? O31 V13 1.948(10) . ? O32 V10 1.921(10) . ? O32 V14 1.923(10) . ? O32 V13 1.942(11) . ? O33 V1 1.915(11) . ? O33 V15 1.931(10) . ? O33 V4 1.965(10) . ? O34 Si3 1.636(11) . ? O34 V15 1.986(10) . ? O34 V14 1.995(10) . ? O35 Si3 1.662(11) . ? O35 V4 1.972(11) . ? O35 V5 1.974(10) . ? O36 Si4 1.635(11) . ? O36 Si3 1.644(11) . ? O37 Si6 1.616(11) . ? O37 V1 2.021(11) . ? O37 V2 2.034(10) . ? O38 V4 1.933(10) . ? O38 V1 1.935(11) . ? O38 V2 1.939(10) . ? O39 Si5 1.620(11) . ? O39 V12 1.998(11) . ? O39 V13 2.006(11) . ? O40 V11 1.917(10) . ? O40 V12 1.925(11) . ? O40 V13 1.946(10) . ? O41 V10 1.620(10) . ? O42 Si3 1.586(10) . ? O43 Si1 1.590(11) 3_545 ? O44 V2 1.610(10) 3_445 ? O46 V15 1.607(11) . ? O47 V13 1.624(12) . ? O48 V5 1.919(10) . ? O48 V3 1.940(10) . ? O48 V4 1.947(10) . ? O49 V6 1.909(10) . ? O49 V2 1.914(10) . ? O49 V3 1.955(10) . ? V1 V4 2.876(4) . ? V1 V2 3.041(4) . ? V1 V15 3.042(4) . ? V2 V6 2.873(4) . ? V3 V5 2.881(4) . ? V3 V6 3.052(4) . ? V4 V5 3.034(4) . ? V5 V9 3.011(4) . ? V6 V7 3.030(4) . ? V7 V12 3.007(4) . ? V8 V10 2.852(3) . ? V8 V9 3.016(4) . ? V8 V11 3.054(4) . ? V10 V14 3.026(3) . ? V11 V12 2.893(4) . ? V12 V13 3.031(4) . ? V13 V14 2.872(4) . ? V14 V15 3.015(4) . ?