#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2023-05-05 04:35:09 +0300 (Fri, 05 May 2023) $ #$Revision: 283221 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/71/22/7712203.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7712203 loop_ _publ_author_name 'Resendiz-Lara, Diego A' 'Rosas-Sánchez, Alfredo' 'Hashizume, Daisuke' 'Barquera-Lozada, José E' 'Toscano, R. Alfredo' 'López-Cortés, José G' 'Ortega-Alfaro, M Carmen' _publ_section_title ; Synthesis of (μ2,η3-allyl-η5-oxapentadienyl)diiron pentacarbonyl complexes, an unusual reaction product from η4-(vinylketene)Fe(CO)3 complexes: structure and electron density distribution analysis. ; _journal_issue 9 _journal_name_full 'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)' _journal_page_first 2722 _journal_page_last 2734 _journal_paper_doi 10.1039/d2dt03700a _journal_volume 52 _journal_year 2023 _chemical_formula_moiety 'C24 H18 Fe2 O4, 0.25(C H2 Cl2)' _chemical_formula_sum 'C24.25 H18.5 Cl0.5 Fe2 O4' _chemical_formula_weight 503.31 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2019/2 _audit_update_record ; 2023-01-25 deposited with the CCDC. 2023-01-26 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 108.8530(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 16.2932(8) _cell_length_b 11.1212(6) _cell_length_c 13.2838(7) _cell_measurement_reflns_used 5618 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_theta_max 25.15 _cell_measurement_theta_min 2.26 _cell_volume 2277.9(2) _computing_cell_refinement 'APEX3 v2019.1-0(Bruker, 2019)' _computing_data_collection 'APEX3 v2019.1-0(Bruker, 2019)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.40A (Bruker, 2014)' _computing_molecular_graphics 'SHELXLe (H\"ubschle et al, 2011)' _computing_publication_material 'CIFTAB V 2013/2 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2019/2 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2012 (Bruker, 2013)' _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.333 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD diffractometer 01-670-01' _diffrn_measurement_method \w-scans _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0801 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0629 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_number 18422 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.339 _diffrn_reflns_theta_min 2.258 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.359 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7452 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5534 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details '(Sheldrick, 2008)' _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.468 _exptl_crystal_description lamina _exptl_crystal_F_000 1026 _exptl_crystal_size_max 0.340 _exptl_crystal_size_mid 0.142 _exptl_crystal_size_min 0.074 _platon_squeeze_details ; The presence of CH2Cl2 solvent molecules used in the re-crystallization could be seen by the residual peaks located in the open channels around the Wyckoff positions b (0.500 0.000 0.000 and 0.500 0.500 0.500). Unfortunately, they were statistically and orientationally disordered so badly that it could not be modeled even with restraints. Consequently, SQUEEZE (from PLATON:A. L. Spek, Acta Cryst. 2015, C71, 9) was used to calculate the void space, the electron count and to get a new HKL file. According to the SQUEEZE results, a total number of 1 CH2Cl2 (42 electrons) was considered per unit cell. All parameters reported in the CIF take the solvent molecules into account, leading to FORMU01_ALERT_2, CELLZ01_ALERT_1 and PLAT051_ALERT_1 alerts in the checkCIF report ; _refine_diff_density_max 0.473 _refine_diff_density_min -0.264 _refine_diff_density_rms 0.074 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.014 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 317 _refine_ls_number_reflns 4143 _refine_ls_number_restraints 188 _refine_ls_restrained_S_all 1.009 _refine_ls_R_factor_all 0.0829 _refine_ls_R_factor_gt 0.0488 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0673P)^2^+0.1631P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1156 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1335 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2741 _reflns_number_total 4143 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d2dt03700a2.cif _cod_data_source_block Compound_3b_CCDC1 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7712202--7712205.cif.' _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_original_formula_sum 'C24.25 H18.50 Cl0.50 Fe2 O4' _cod_database_code 7712203 _shelx_shelxl_version_number 2019/2 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.655 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.906 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _shelx_res_file ; TITL Compound_3b Compound_3b.res created by SHELXL-2019/2 at 08:58:10 on 25-Jan-2023 CELL 0.71073 16.2932 11.1212 13.2838 90.000 108.853 90.000 ZERR 4.00 0.0008 0.0006 0.0007 0.000 0.001 0.000 LATT 1 SYMM -x, y+1/2, -z+1/2 SFAC C H O FE CL UNIT 97 74 16 8 2 OMIT 1 0 0 OMIT -1 1 1 OMIT -2 1 1 OMIT 2 2 0 OMIT -3 1 1 OMIT 0 1 1 OMIT 3 0 0 LIST 4 TEMP 25 SIZE 0.074 0.142 0.340 ACTA L.S. 20 0 15 FMAP 2 PLAN 5 HTAB BOND $H CONF ABIN WGHT 0.067300 0.163100 FVAR 0.08898 0.72577 FE1 4 0.245213 0.295190 0.218462 11.00000 0.03654 0.07114 = 0.03515 0.00214 0.01266 -0.00710 FE2 4 -0.088743 0.239716 0.102688 11.00000 0.03593 0.06164 = 0.05235 0.00301 0.01647 0.00006 O1 3 0.138295 0.272857 -0.011072 11.00000 0.05774 0.11062 = 0.03439 0.00566 0.01493 -0.00352 O2 3 0.314355 0.359624 0.447898 11.00000 0.11456 0.12182 = 0.04685 -0.01495 0.00269 0.00295 O3 3 0.405083 0.247756 0.168953 11.00000 0.04926 0.16905 = 0.09327 -0.00361 0.03913 -0.00912 O4 3 0.223232 0.549830 0.163385 11.00000 0.13892 0.08044 = 0.08435 0.02037 0.04072 0.00308 C1 1 0.158267 0.261701 0.083376 11.00000 0.04027 0.06849 = 0.03984 0.00152 0.01536 -0.00255 C2 1 0.113893 0.235698 0.160993 11.00000 0.02952 0.06041 = 0.04031 0.00053 0.01082 -0.00736 C3 1 0.161990 0.161001 0.243306 11.00000 0.03449 0.06250 = 0.03850 0.00457 0.01423 -0.00458 AFIX 13 H3 2 0.149219 0.157230 0.310445 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.234507 0.099253 0.231665 11.00000 0.03703 0.06159 = 0.04461 -0.00535 0.01311 -0.00572 AFIX 13 H4 2 0.220369 0.059819 0.162160 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.035425 0.302373 0.159597 11.00000 0.03861 0.05469 = 0.03571 -0.00076 0.01025 -0.00622 C6 1 -0.016082 0.375137 0.073845 11.00000 0.04590 0.06518 = 0.05098 0.01402 0.01538 -0.00080 AFIX 13 H6 2 -0.004983 0.389954 0.006671 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 -0.085470 0.422550 0.103087 11.00000 0.05059 0.06690 = 0.05811 0.00517 0.00877 0.00815 AFIX 13 H7 2 -0.131228 0.475484 0.059304 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 -0.078384 0.380481 0.204249 11.00000 0.06169 0.08491 = 0.05002 0.00049 0.02185 0.02287 AFIX 13 H8 2 -0.118361 0.398615 0.243710 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 -0.004606 0.305236 0.239531 11.00000 0.05394 0.08184 = 0.03364 0.00131 0.01469 0.01360 AFIX 13 H9 2 0.015607 0.262956 0.307868 11.00000 -1.20000 AFIX 0 SIMU 0.01 C10 > C14B DELU 0.005 C10 > C14B FLAT 0.01 C10B > C14B PART 1 C10 1 -0.084942 0.060129 0.067566 21.00000 0.06316 0.06413 = 0.10305 -0.01090 0.02744 -0.01267 AFIX 43 H10 2 -0.035774 0.014405 0.073684 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 -0.133865 0.129940 -0.022642 21.00000 0.08229 0.08190 = 0.09171 -0.02028 0.01435 -0.01459 AFIX 43 H11 2 -0.121801 0.136701 -0.086222 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 -0.202137 0.185880 -0.000026 21.00000 0.05841 0.08371 = 0.10486 -0.00758 -0.00435 -0.01332 AFIX 43 H12 2 -0.243952 0.235077 -0.045739 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 -0.196424 0.154144 0.105982 21.00000 0.05467 0.07371 = 0.11879 -0.00138 0.02861 -0.01507 AFIX 43 H13 2 -0.232679 0.181204 0.142771 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 -0.126166 0.074593 0.145020 21.00000 0.05888 0.06684 = 0.10921 0.00423 0.03124 -0.00995 AFIX 43 H14 2 -0.109608 0.037518 0.211320 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 SAME 0.01 0.01 C10 > C14 C10B 1 -0.093277 0.098585 -0.003733 -21.00000 0.06655 0.07014 = 0.09635 -0.02135 0.01231 -0.00403 AFIX 43 H10B 2 -0.044846 0.071114 -0.019354 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C11B 1 -0.153098 0.190191 -0.059325 -21.00000 0.06709 0.07198 = 0.09323 -0.01550 0.00804 -0.00716 AFIX 43 H11B 2 -0.149732 0.232792 -0.118108 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C12B 1 -0.216564 0.205091 -0.011624 -21.00000 0.05884 0.07863 = 0.10618 -0.01022 0.00865 -0.00980 AFIX 43 H12B 2 -0.262658 0.258938 -0.032440 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13B 1 -0.198340 0.122996 0.074984 -21.00000 0.06030 0.07578 = 0.11013 -0.00834 0.01679 -0.01724 AFIX 43 H13B 2 -0.230637 0.113416 0.120764 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14B 1 -0.122903 0.058891 0.079183 -21.00000 0.06708 0.07143 = 0.10812 -0.00744 0.01354 -0.00963 AFIX 43 H14B 2 -0.096781 -0.000192 0.128720 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C15 1 0.294949 0.026591 0.316300 11.00000 0.02718 0.07073 = 0.06061 0.00769 0.01486 0.00678 C16 1 0.304656 0.039546 0.424548 11.00000 0.04233 0.08967 = 0.06050 0.01575 0.02125 0.01137 AFIX 43 H16 2 0.272616 0.097244 0.446272 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.361908 -0.033547 0.498957 11.00000 0.05149 0.12105 = 0.07755 0.03600 0.02520 0.01748 AFIX 43 H17 2 0.367713 -0.023766 0.570460 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.410352 -0.119898 0.470766 11.00000 0.04750 0.12910 = 0.09535 0.04040 0.02115 0.02324 C19 1 0.400679 -0.134191 0.363843 11.00000 0.05877 0.11591 = 0.13387 0.01505 0.04049 0.03981 AFIX 43 H19 2 0.432426 -0.193200 0.343215 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.344283 -0.061678 0.287127 11.00000 0.06237 0.09715 = 0.08148 0.01111 0.03206 0.02251 AFIX 43 H20 2 0.339236 -0.071798 0.215878 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.471864 -0.203149 0.552836 11.00000 0.08333 0.18898 = 0.16946 0.09194 0.03196 0.06466 AFIX 33 H21A 2 0.499684 -0.257018 0.517538 11.00000 -1.50000 H21B 2 0.514982 -0.155909 0.603892 11.00000 -1.50000 H21C 2 0.439495 -0.248722 0.588540 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C22 1 0.288099 0.329676 0.361592 11.00000 0.05973 0.07867 = 0.05140 0.00158 0.01461 -0.00219 C23 1 0.343438 0.268452 0.189004 11.00000 0.04336 0.09742 = 0.05127 0.00438 0.01584 -0.00794 C24 1 0.231596 0.450671 0.186691 11.00000 0.07184 0.07617 = 0.04412 0.01258 0.01948 -0.00364 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM Compound_3b REM wR2 = 0.1335, GooF = S = 1.014, Restrained GooF = 1.009 for all data REM R1 = 0.0488 for 2741 Fo > 4sig(Fo) and 0.0829 for all 4143 data REM 317 parameters refined using 188 restraints END WGHT 0.0673 0.1631 REM No hydrogen bonds found for HTAB generation REM Highest difference peak 0.473, deepest hole -0.264, 1-sigma level 0.074 Q1 1 0.2264 0.3721 0.1728 11.00000 0.05 0.47 Q2 1 0.2632 0.3793 0.2604 11.00000 0.05 0.45 Q3 1 -0.1038 0.2864 0.0491 11.00000 0.05 0.43 Q4 1 0.2205 0.2123 0.1799 11.00000 0.05 0.42 Q5 1 0.2203 0.2873 0.1179 11.00000 0.05 0.41 ; _shelx_res_checksum 44245 _shelx_fab_file ; 1 0 0 -46.75 0.00 2 0 0 32.45 0.00 3 0 0 -16.34 0.00 4 0 0 4.48 0.00 5 0 0 0.97 0.00 6 0 0 -1.72 0.00 7 0 0 0.81 0.00 8 0 0 -0.11 0.00 9 0 0 -0.23 0.00 10 0 0 0.68 0.00 11 0 0 -1.33 0.00 12 0 0 1.71 0.00 13 0 0 -1.42 0.00 14 0 0 0.56 0.00 15 0 0 0.33 0.00 16 0 0 -0.76 0.00 17 0 0 0.64 0.00 18 0 0 -0.22 0.00 1 1 0 4.70 0.00 2 1 0 -6.93 0.00 3 1 0 5.97 0.00 4 1 0 -3.08 0.00 5 1 0 0.33 0.00 6 1 0 0.99 0.00 7 1 0 -0.98 0.00 8 1 0 0.47 0.00 9 1 0 -0.09 0.00 10 1 0 -0.08 0.00 11 1 0 0.28 0.00 12 1 0 -0.61 0.00 13 1 0 0.91 0.00 14 1 0 -0.99 0.00 15 1 0 0.84 0.00 16 1 0 -0.59 0.00 17 1 0 0.38 0.00 18 1 0 -0.27 0.00 0 2 0 25.80 0.00 1 2 0 -23.26 0.00 2 2 0 16.82 0.00 3 2 0 -9.29 0.00 4 2 0 3.35 0.00 5 2 0 -0.18 0.00 6 2 0 -0.70 0.00 7 2 0 0.47 0.00 8 2 0 -0.07 0.00 9 2 0 -0.20 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2 14 -0.62 0.00 -5 2 14 0.45 0.00 -4 2 14 -0.29 0.00 -3 2 14 0.15 0.00 -2 2 14 0.03 0.00 -1 2 14 -0.29 0.00 0 2 14 0.55 0.00 1 2 14 -0.70 0.00 2 2 14 0.66 0.00 -13 3 14 -0.06 0.00 -12 3 14 -0.06 0.00 -11 3 14 0.34 0.00 -10 3 14 -0.53 0.00 -9 3 14 0.46 0.00 -8 3 14 -0.17 0.00 -7 3 14 -0.13 0.00 -6 3 14 0.27 0.00 -5 3 14 -0.27 0.00 -4 3 14 0.27 0.00 -3 3 14 -0.35 0.00 -2 3 14 0.42 0.00 -1 3 14 -0.35 0.00 0 3 14 0.12 0.00 1 3 14 0.16 0.00 2 3 14 -0.35 0.00 -12 4 14 0.26 0.00 -11 4 14 -0.13 0.00 -10 4 14 -0.06 0.00 -9 4 14 0.40 0.00 -8 4 14 -0.81 0.00 -7 4 14 1.09 0.00 -6 4 14 -1.08 0.00 -5 4 14 0.82 0.00 -4 4 14 -0.51 0.00 -3 4 14 0.31 0.00 -2 4 14 -0.22 0.00 -1 4 14 0.14 0.00 0 4 14 -0.05 0.00 1 4 14 0.01 0.00 -11 5 14 -0.04 0.00 -10 5 14 0.13 0.00 -9 5 14 -0.25 0.00 -8 5 14 0.44 0.00 -7 5 14 -0.60 0.00 -6 5 14 0.57 0.00 -5 5 14 -0.35 0.00 -4 5 14 0.11 0.00 -3 5 14 -0.04 0.00 -2 5 14 0.13 0.00 -1 5 14 -0.20 0.00 0 5 14 0.08 0.00 -8 6 14 -0.85 0.00 -7 6 14 1.06 0.00 -6 6 14 -1.19 0.00 -5 6 14 1.12 0.00 -4 6 14 -0.86 0.00 -3 6 14 0.56 0.00 -12 1 15 0.43 0.00 -11 1 15 -0.49 0.00 -10 1 15 0.24 0.00 -9 1 15 0.14 0.00 -8 1 15 -0.46 0.00 -7 1 15 0.67 0.00 -6 1 15 -0.82 0.00 -5 1 15 0.91 0.00 -4 1 15 -0.87 0.00 -3 1 15 0.63 0.00 -2 1 15 -0.26 0.00 -1 1 15 -0.12 0.00 0 1 15 0.37 0.00 -11 2 15 -0.32 0.00 -10 2 15 0.32 0.00 -9 2 15 -0.27 0.00 -8 2 15 0.15 0.00 -7 2 15 -0.02 0.00 -6 2 15 0.02 0.00 -5 2 15 -0.19 0.00 -4 2 15 0.44 0.00 -3 2 15 -0.60 0.00 -2 2 15 0.55 0.00 -1 2 15 -0.36 0.00 -10 3 15 -0.22 0.00 -9 3 15 0.68 0.00 -8 3 15 -0.89 0.00 -7 3 15 0.79 0.00 -6 3 15 -0.55 0.00 -5 3 15 0.42 0.00 -4 3 15 -0.50 0.00 -3 3 15 0.63 0.00 -2 3 15 -0.63 0.00 -9 4 15 -0.26 0.00 -8 4 15 0.39 0.00 -7 4 15 -0.40 0.00 -6 4 15 0.25 0.00 -5 4 15 -0.10 0.00 -4 4 15 0.06 0.00 -3 4 15 -0.13 0.00 16 7 0 -0.19 0.00 15 8 0 0.56 0.00 5 13 0 -0.61 0.00 -19 1 1 0.65 0.00 18 2 1 0.21 0.00 -17 6 1 -0.61 0.00 12 10 1 -0.15 0.00 -11 11 1 -1.17 0.00 8 12 1 -0.85 0.00 -5 13 1 0.77 0.00 4 13 1 -0.11 0.00 -19 2 2 0.50 0.00 -18 5 2 0.74 0.00 15 7 2 0.36 0.00 14 8 2 -0.24 0.00 -13 10 2 -0.73 0.00 -9 12 2 0.09 0.00 -5 13 2 -1.05 0.00 3 13 2 1.53 0.00 17 1 3 0.92 0.00 -19 3 3 0.06 0.00 9 11 3 -0.59 0.00 -9 12 3 -0.66 0.00 -4 13 3 -0.70 0.00 2 13 3 -0.61 0.00 16 3 4 -0.29 0.00 15 5 4 0.37 0.00 10 10 4 0.07 0.00 8 11 4 -0.11 0.00 -3 13 4 -0.19 0.00 -2 13 4 0.12 0.00 -1 13 4 0.14 0.00 0 13 4 -0.43 0.00 -13 10 5 -0.04 0.00 9 10 5 0.69 0.00 -11 11 5 0.37 0.00 7 11 5 0.82 0.00 -8 12 5 -0.23 0.00 4 12 5 -0.14 0.00 15 0 6 1.34 0.00 14 4 6 0.77 0.00 12 7 6 -0.32 0.00 11 8 6 0.45 0.00 8 10 6 -0.93 0.00 -7 12 6 0.86 0.00 14 1 7 -1.57 0.00 -19 3 7 0.23 0.00 13 4 7 0.08 0.00 -18 5 7 0.10 0.00 11 7 7 0.31 0.00 -14 9 7 -0.71 0.00 -5 12 7 0.59 0.00 -4 12 7 -0.39 0.00 -1 12 7 -1.00 0.00 0 12 7 1.26 0.00 13 0 8 1.50 0.00 13 1 8 -0.32 0.00 12 4 8 0.39 0.00 -17 6 8 0.64 0.00 -16 7 8 0.12 0.00 -15 8 8 0.43 0.00 7 9 8 -0.97 0.00 5 10 8 -0.93 0.00 2 11 8 1.85 0.00 -19 1 9 -0.41 0.00 -18 4 9 0.31 0.00 -6 11 9 -0.12 0.00 -1 11 9 0.64 0.00 -18 3 10 0.27 0.00 10 3 10 0.06 0.00 -16 6 10 0.30 0.00 8 6 10 0.36 0.00 7 7 10 0.36 0.00 9 2 11 0.15 0.00 8 4 11 -0.08 0.00 -16 5 11 0.73 0.00 -15 6 11 -0.34 0.00 -14 7 11 0.21 0.00 -12 8 11 0.19 0.00 -10 9 11 0.70 0.00 1 9 11 0.28 0.00 -17 0 12 -0.76 0.00 -17 1 12 0.11 0.00 7 3 12 -0.33 0.00 -15 5 12 -0.29 0.00 -14 6 12 0.22 0.00 3 7 12 -0.75 0.00 1 8 12 -0.53 0.00 -5 9 12 -0.33 0.00 -4 9 12 0.44 0.00 -16 1 13 0.82 0.00 5 3 13 0.13 0.00 2 6 13 0.48 0.00 -10 7 13 0.20 0.00 0 7 13 0.02 0.00 3 2 14 -0.50 0.00 -13 4 14 -0.43 0.00 -9 6 14 0.65 0.00 -2 6 14 -0.35 0.00 -12 2 15 0.31 0.00 0 2 15 0.14 0.00 -11 3 15 -0.21 0.00 -1 3 15 0.45 0.00 -10 4 15 0.14 0.00 -2 4 15 0.18 0.00 -8 0 16 -0.04 0.00 -7 0 16 0.31 0.00 -6 0 16 -0.45 0.00 -5 0 16 0.37 0.00 -4 0 16 -0.11 0.00 -8 1 16 -0.02 0.00 -7 1 16 0.01 0.00 -6 1 16 0.13 0.00 -5 1 16 -0.30 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 80922) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.500 0.000 0.000 125 26 ' ' 2 0.500 0.500 0.500 125 26 ' ' _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL Compound_3b P 21/c R = 0.05 CELL 16.2932 11.1212 13.2838 90.00 108.85 90.00 SPGR P21/c # Solvent Accessible Volume = 249 # Electrons Found in S.A.V. = 52 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.474 0.520 0.375 ! 0.80 eA-3 C102 0.532 0.033 0.060 ! 0.80 eA-3 Q103 0.590 0.450 0.540 ! 0.80 eA-3 C104 0.489 0.970-0.010 ! 0.71 eA-3 C105 0.479 0.970 0.069 ! 0.68 eA-3 Q106 0.595 0.097 0.980 ! 0.66 eA-3 Q107 0.733 0.847 0.231 ! 0.64 eA-3 C108 0.442 0.963 0.071 ! 0.64 eA-3 Q109 0.532 0.377 0.503 ! 0.63 eA-3 C110 0.569 0.076 0.093 ! 0.63 eA-3 C111 0.494 0.975 0.162 ! 0.61 eA-3 C112 0.586 0.078 0.139 ! 0.60 eA-3 Q113 0.775 0.872 0.326 ! 0.59 eA-3 Q114 0.378 0.495 0.829 ! 0.58 eA-3 Q115 0.263 0.283 0.746 ! 0.57 eA-3 Q116 0.590 0.434 0.371 ! 0.55 eA-3 Q117 0.107 0.765 0.452 ! 0.54 eA-3 Q118 0.426 0.726 0.191 ! 0.54 eA-3 Q119 0.563 0.217 0.236 ! 0.54 eA-3 Q120 0.607 0.318 0.044 ! 0.53 eA-3 Q121 0.595 0.341 0.548 ! 0.53 eA-3 Q122 0.434 0.635 0.579 ! 0.52 eA-3 Q123 0.561 0.310 0.482 ! 0.51 eA-3 Q124 0.424 0.489 0.501 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 10832 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.24521(3) 0.29519(6) 0.21846(4) 0.0474(2) Uani 1 1 d . . . . . Fe2 Fe -0.08874(3) 0.23972(6) 0.10269(5) 0.0494(2) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.13829(19) 0.2729(3) -0.0111(2) 0.0676(9) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.3144(2) 0.3596(4) 0.4479(3) 0.1000(12) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.4051(2) 0.2478(4) 0.1690(3) 0.1000(13) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.2232(3) 0.5498(4) 0.1634(3) 0.1001(12) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.1583(2) 0.2617(4) 0.0834(3) 0.0490(10) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.1139(2) 0.2357(4) 0.1610(3) 0.0435(9) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.1620(2) 0.1610(3) 0.2433(3) 0.0446(9) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.149219 0.157230 0.310445 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.2345(2) 0.0993(4) 0.2317(3) 0.0478(10) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.220369 0.059819 0.162160 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.0354(2) 0.3024(3) 0.1596(3) 0.0434(9) Uani 1 1 d . . . . . C6 C -0.0161(2) 0.3751(4) 0.0738(3) 0.0541(11) Uani 1 1 d . . . . . H6 H -0.004983 0.389954 0.006671 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C -0.0855(3) 0.4226(4) 0.1031(3) 0.0606(12) Uani 1 1 d . . . . . H7 H -0.131228 0.475484 0.059304 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C -0.0784(3) 0.3805(4) 0.2042(3) 0.0646(12) Uani 1 1 d . . . . . H8 H -0.118361 0.398615 0.243710 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C -0.0046(3) 0.3052(4) 0.2395(3) 0.0563(11) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.015607 0.262956 0.307868 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C -0.0849(5) 0.0601(7) 0.0676(7) 0.0766(19) Uani 0.726(9) 1 d D U P A 1 H10 H -0.035774 0.014405 0.073684 0.092 Uiso 0.726(9) 1 calc R U P A 1 C11 C -0.1339(5) 0.1299(9) -0.0226(7) 0.0886(18) Uani 0.726(9) 1 d D U P A 1 H11 H -0.121801 0.136701 -0.086222 0.106 Uiso 0.726(9) 1 calc R U P A 1 C12 C -0.2021(5) 0.1859(9) 0.0000(8) 0.0897(18) Uani 0.726(9) 1 d D U P A 1 H12 H -0.243952 0.235077 -0.045739 0.108 Uiso 0.726(9) 1 calc R U P A 1 C13 C -0.1964(5) 0.1541(7) 0.1060(7) 0.0822(18) Uani 0.726(9) 1 d D U P A 1 H13 H -0.232679 0.181204 0.142771 0.099 Uiso 0.726(9) 1 calc R U P A 1 C14 C -0.1262(4) 0.0746(6) 0.1450(8) 0.0773(18) Uani 0.726(9) 1 d D U P A 1 H14 H -0.109608 0.037518 0.211320 0.093 Uiso 0.726(9) 1 calc R U P A 1 C10B C -0.0933(10) 0.0986(16) -0.0037(18) 0.081(3) Uani 0.274(9) 1 d D U P A 2 H10B H -0.044846 0.071114 -0.019354 0.097 Uiso 0.274(9) 1 calc R U P A 2 C11B C -0.1531(12) 0.1902(18) -0.0593(14) 0.082(3) Uani 0.274(9) 1 d D U P A 2 H11B H -0.149732 0.232792 -0.118108 0.098 Uiso 0.274(9) 1 calc R U P A 2 C12B C -0.2166(12) 0.2051(18) -0.0116(19) 0.086(3) Uani 0.274(9) 1 d D U P A 2 H12B H -0.262658 0.258938 -0.032440 0.103 Uiso 0.274(9) 1 calc R U P A 2 C13B C -0.1983(13) 0.1230(19) 0.0750(18) 0.085(2) Uani 0.274(9) 1 d D U P A 2 H13B H -0.230637 0.113416 0.120764 0.102 Uiso 0.274(9) 1 calc R U P A 2 C14B C -0.1229(13) 0.0589(16) 0.0792(18) 0.086(2) Uani 0.274(9) 1 d D U P A 2 H14B H -0.096781 -0.000192 0.128720 0.103 Uiso 0.274(9) 1 calc R U P A 2 C15 C 0.2949(2) 0.0266(4) 0.3163(3) 0.0527(10) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.3047(3) 0.0395(4) 0.4245(3) 0.0631(12) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.272616 0.097244 0.446272 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.3619(3) -0.0335(5) 0.4990(4) 0.0823(16) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.367713 -0.023766 0.570460 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.4104(3) -0.1199(6) 0.4708(5) 0.0911(18) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.4007(3) -0.1342(6) 0.3638(5) 0.1006(19) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.432426 -0.193200 0.343215 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.3443(3) -0.0617(5) 0.2871(4) 0.0782(15) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.339236 -0.071798 0.215878 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.4719(4) -0.2031(7) 0.5528(6) 0.149(3) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.499684 -0.257018 0.517538 0.224 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.514982 -0.155909 0.603892 0.224 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.439495 -0.248722 0.588540 0.224 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.2881(3) 0.3297(4) 0.3616(4) 0.0641(12) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.3434(3) 0.2685(4) 0.1890(3) 0.0639(13) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.2316(3) 0.4507(5) 0.1867(3) 0.0639(12) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0365(3) 0.0711(5) 0.0352(3) 0.0021(3) 0.0127(2) -0.0071(3) Fe2 0.0359(3) 0.0616(4) 0.0524(4) 0.0030(3) 0.0165(3) 0.0001(3) O1 0.0577(18) 0.111(3) 0.0344(16) 0.0057(15) 0.0149(13) -0.0035(16) O2 0.115(3) 0.122(3) 0.047(2) -0.015(2) 0.0027(19) 0.003(2) O3 0.049(2) 0.169(4) 0.093(3) -0.004(2) 0.039(2) -0.009(2) O4 0.139(4) 0.080(3) 0.084(3) 0.020(2) 0.041(2) 0.003(2) C1 0.040(2) 0.068(3) 0.040(2) 0.002(2) 0.0154(17) -0.0026(19) C2 0.0295(19) 0.060(3) 0.040(2) 0.0005(18) 0.0108(16) -0.0074(17) C3 0.034(2) 0.063(3) 0.038(2) 0.0046(18) 0.0142(17) -0.0046(18) C4 0.037(2) 0.062(3) 0.045(2) -0.0053(19) 0.0131(18) -0.0057(18) C5 0.039(2) 0.055(2) 0.036(2) -0.0008(18) 0.0103(16) -0.0062(18) C6 0.046(2) 0.065(3) 0.051(2) 0.014(2) 0.0154(19) -0.001(2) C7 0.051(3) 0.067(3) 0.058(3) 0.005(2) 0.009(2) 0.008(2) C8 0.062(3) 0.085(3) 0.050(3) 0.000(2) 0.022(2) 0.023(2) C9 0.054(2) 0.082(3) 0.034(2) 0.001(2) 0.0147(18) 0.014(2) C10 0.063(4) 0.064(4) 0.103(5) -0.011(3) 0.027(3) -0.013(3) C11 0.082(4) 0.082(4) 0.092(4) -0.020(3) 0.014(3) -0.015(3) C12 0.058(3) 0.084(4) 0.105(4) -0.008(3) -0.004(3) -0.013(3) C13 0.055(3) 0.074(4) 0.119(4) -0.001(3) 0.029(3) -0.015(3) C14 0.059(3) 0.067(4) 0.109(4) 0.004(3) 0.031(3) -0.010(3) C10B 0.067(5) 0.070(5) 0.096(6) -0.021(5) 0.012(5) -0.004(4) C11B 0.067(5) 0.072(6) 0.093(5) -0.016(4) 0.008(4) -0.007(5) C12B 0.059(5) 0.079(5) 0.106(5) -0.010(4) 0.009(4) -0.010(4) C13B 0.060(4) 0.076(5) 0.110(5) -0.008(4) 0.017(4) -0.017(4) C14B 0.067(4) 0.071(4) 0.108(5) -0.007(4) 0.014(4) -0.010(4) C15 0.027(2) 0.071(3) 0.061(3) 0.008(2) 0.0149(19) 0.0068(19) C16 0.042(2) 0.090(3) 0.061(3) 0.016(2) 0.021(2) 0.011(2) C17 0.051(3) 0.121(5) 0.078(3) 0.036(3) 0.025(3) 0.017(3) C18 0.048(3) 0.129(5) 0.095(4) 0.040(4) 0.021(3) 0.023(3) C19 0.059(3) 0.116(5) 0.134(6) 0.015(4) 0.040(4) 0.040(3) C20 0.062(3) 0.097(4) 0.081(3) 0.011(3) 0.032(3) 0.023(3) C21 0.083(5) 0.189(8) 0.169(7) 0.092(6) 0.032(4) 0.065(5) C22 0.060(3) 0.079(3) 0.051(3) 0.002(2) 0.015(2) -0.002(2) C23 0.043(3) 0.097(4) 0.051(3) 0.004(2) 0.016(2) -0.008(2) C24 0.072(3) 0.076(4) 0.044(3) 0.013(2) 0.019(2) -0.004(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C24 Fe1 C23 99.3(2) . . ? C24 Fe1 C22 91.1(2) . . ? C23 Fe1 C22 101.09(19) . . ? C24 Fe1 C1 88.23(19) . . ? C23 Fe1 C1 101.78(18) . . ? C22 Fe1 C1 156.92(18) . . ? C24 Fe1 C3 133.42(18) . . ? C23 Fe1 C3 125.50(19) . . ? C22 Fe1 C3 91.97(17) . . ? C1 Fe1 C3 72.15(15) . . ? C24 Fe1 C2 100.55(18) . . ? C23 Fe1 C2 137.28(18) . . ? C22 Fe1 C2 115.88(17) . . ? C1 Fe1 C2 41.98(14) . . ? C3 Fe1 C2 38.37(13) . . ? C24 Fe1 C4 167.67(18) . . ? C23 Fe1 C4 87.27(18) . . ? C22 Fe1 C4 97.90(18) . . ? C1 Fe1 C4 80.18(16) . . ? C3 Fe1 C4 38.34(13) . . ? C2 Fe1 C4 67.94(14) . . ? C12 Fe2 C11 40.6(3) . . ? C12 Fe2 C13 41.6(3) . . ? C11 Fe2 C13 68.9(3) . . ? C12 Fe2 C9 158.0(3) . . ? C11 Fe2 C9 157.7(3) . . ? C13 Fe2 C9 119.6(3) . . ? C12 Fe2 C6 124.1(3) . . ? C11 Fe2 C6 112.1(3) . . ? C13 Fe2 C6 157.5(3) . . ? C9 Fe2 C6 68.60(17) . . ? C12 Fe2 C7 108.6(3) . . ? C11 Fe2 C7 127.9(3) . . ? C13 Fe2 C7 119.7(3) . . ? C9 Fe2 C7 68.19(17) . . ? C6 Fe2 C7 40.66(15) . . ? C12 Fe2 C8 122.8(3) . . ? C11 Fe2 C8 161.5(3) . . ? 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