#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2011-11-02 20:22:29 +0200 (Wed, 02 Nov 2011) $ #$Revision: 29119 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/8/8103145.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_8103145 loop_ _publ_author_name 'Xiang-Jiang Wu' 'Xiao-Ming Shen' 'Peng Zhang' 'Qian Deng' 'Shu-Zi L\"u' 'Tie-Jun Cai' _publ_section_title ; Crystal structure of bis(4-aminopyridinium) oxonium chromo(III)-hexamolybdate(VI) dihydrate, [C5H7N2]2[H3O][CrMo6(OH)6O18] · 2H2O ; _journal_issue 3 _journal_name_full 'Zeitschrift f\"ur Kristallographie - New Crystal Structures' _journal_page_first 387 _journal_volume 226 _journal_year 2011 _chemical_formula_sum 'C10 H27 Cr Mo6 N4 O27' _chemical_formula_weight 1263.00 _chemical_name_systematic ; bi-4-aminopyridinium hexahydrogen chromo(III)-hexamolybdate(VI) tetrahydrate, (C~5~H~7~N~2~)~2~(H~3~O)[CrMo~6~(OH)~6~O~18~] 2H~2~O ; _space_group_IT_number 2 _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-97 _cell_angle_alpha 88.976(5) _cell_angle_beta 78.016(5) _cell_angle_gamma 86.207(5) _cell_formula_units_Z 1 _cell_length_a 7.951(5) _cell_length_b 10.036(5) _cell_length_c 10.345(5) _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 25.01 _cell_measurement_theta_min 20.1 _cell_volume 805.7(8) _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 0 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.971 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.971 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0592 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0442 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_number 6917 _diffrn_reflns_theta_full 25.01 _diffrn_reflns_theta_max 25.01 _diffrn_reflns_theta_min 2.01 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.689 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6578 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4281 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_diffrn 2.603 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 607 _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.17 _refine_diff_density_max 2.511 _refine_diff_density_min -2.347 _refine_diff_density_rms 0.176 _refine_ls_extinction_coef 0.0073(10) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 224 _refine_ls_number_reflns 2751 _refine_ls_number_restraints 19 _refine_ls_restrained_S_all 1.037 _refine_ls_R_factor_all 0.0424 _refine_ls_R_factor_gt 0.0404 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0659P)^2^+4.4395P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1142 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1159 _reflns_number_gt 2601 _reflns_number_total 2751 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _[local]_cod_data_source_file 1267-3401.cff _[local]_cod_data_source_block sxm13 _[local]_cod_cif_authors_sg_H-M P-1 _cod_database_code 8103145 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags O14 O 0.3599(9) 0.1431(7) 0.4197(7) 0.0135(14) Uani 0.50 1 d PDU H14A H 0.3740 0.1550 0.3367 0.020 Uiso 0.50 1 d PRD H14B H 0.3909 0.0628 0.4355 0.020 Uiso 0.50 1 d PRD H14C H 0.2543 0.1588 0.4554 0.020 Uiso 0.50 1 d PR C1 C 0.2421(10) 0.9181(9) -0.0212(8) 0.0482(19) Uani 1 1 d . 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O6 Mo3 O4 149.94(17) 2_666 . O11 Mo3 O1 159.2(2) . . O12 Mo3 O1 93.37(19) . . O6 Mo3 O1 84.79(17) 2_666 . O4 Mo3 O1 70.79(15) . . O11 Mo3 O2 92.5(2) . 2_666 O12 Mo3 O2 161.92(19) . 2_666 O6 Mo3 O2 72.75(16) 2_666 2_666 O4 Mo3 O2 82.46(16) . 2_666 O1 Mo3 O2 70.35(14) . 2_666 O11 Mo3 Mo2 89.74(19) . 2_666 O12 Mo3 Mo2 129.77(17) . 2_666 O6 Mo3 Mo2 31.13(13) 2_666 2_666 O4 Mo3 Mo2 126.46(12) . 2_666 O1 Mo3 Mo2 85.92(10) . 2_666 O2 Mo3 Mo2 44.05(10) 2_666 2_666 C1 N1 H1A 120.0 . . C1 N1 H1B 120.0 . . H1A N1 H1B 120.0 . . C5 N2 C3 120.1(8) . . C5 N2 H2C 119.9 . . C3 N2 H2C 119.9 . . Cr1 O1 Mo3 103.52(16) . . Cr1 O1 Mo1 102.49(16) . . Mo3 O1 Mo1 97.02(15) . . Cr1 O1 H1 122.6 . . Mo3 O1 H1 118.9 . . Mo1 O1 H1 108.3 . . Cr1 O2 Mo3 103.04(16) . 2_666 Cr1 O2 Mo2 102.83(16) . . Mo3 O2 Mo2 92.57(14) 2_666 . Cr1 O2 H2B 123.3 . . Mo3 O2 H2B 115.3 2_666 . Mo2 O2 H2B 114.8 . . Cr1 O3 Mo1 102.90(16) . . Cr1 O3 Mo2 103.62(16) . . Mo1 O3 Mo2 92.23(13) . . Cr1 O3 H3A 123.0 . . Mo1 O3 H3A 104.5 . . Mo2 O3 H3A 123.9 . . Mo3 O4 Mo1 117.6(2) . . Mo1 O5 Mo2 117.5(2) . . Mo3 O6 Mo2 118.8(2) 2_666 . H13A O13 H13B 109.6 . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 O14 H14A 0.8500 . O14 H14B 0.8500 . O14 H14C 0.8500 . C1 N1 1.296(10) . C1 C2 1.457(11) . C1 C6 1.463(12) . C2 C3 1.314(11) . C2 H2A 0.9300 . C3 N2 1.318(11) . C3 H3B 0.9300 . C5 N2 1.303(11) . C5 C6 1.319(11) . C5 H5A 0.9300 . C6 H6A 0.9300 . Cr1 O2 1.961(4) . Cr1 O2 1.961(4) 2_666 Cr1 O3 1.965(4) . Cr1 O3 1.965(4) 2_666 Cr1 O1 1.976(4) . Cr1 O1 1.976(4) 2_666 Cr1 Mo1 3.3182(13) 2_666 Mo1 O8 1.692(5) . Mo1 O7 1.710(4) . Mo1 O5 1.904(4) . Mo1 O4 1.993(4) . Mo1 O3 2.271(4) . Mo1 O1 2.272(4) . Mo2 O9 1.689(5) . Mo2 O10 1.690(5) . Mo2 O5 1.935(4) . Mo2 O6 1.956(4) . Mo2 O3 2.283(4) . Mo2 O2 2.308(4) . Mo2 Mo3 3.3161(14) 2_666 Mo3 O11 1.6053(14) . Mo3 O12 1.707(4) . Mo3 O6 1.897(4) 2_666 Mo3 O4 1.969(4) . Mo3 O1 2.252(4) . 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O11 Mo3 O1 Cr1 37.4(7) . . O12 Mo3 O1 Cr1 -170.7(2) . . O6 Mo3 O1 Cr1 -72.23(18) 2_666 . O4 Mo3 O1 Cr1 89.96(19) . . O2 Mo3 O1 Cr1 1.28(14) 2_666 . Mo2 Mo3 O1 Cr1 -41.02(13) 2_666 . O11 Mo3 O1 Mo1 -67.2(6) . . O12 Mo3 O1 Mo1 84.6(2) . . O6 Mo3 O1 Mo1 -176.93(16) 2_666 . O4 Mo3 O1 Mo1 -14.74(15) . . O2 Mo3 O1 Mo1 -103.41(16) 2_666 . Mo2 Mo3 O1 Mo1 -145.71(11) 2_666 . O8 Mo1 O1 Cr1 -39.4(6) . . O7 Mo1 O1 Cr1 170.0(2) . . O5 Mo1 O1 Cr1 71.53(17) . . O4 Mo1 O1 Cr1 -90.94(19) . . O3 Mo1 O1 Cr1 -1.89(13) . . O8 Mo1 O1 Mo3 66.2(6) . . O7 Mo1 O1 Mo3 -84.4(2) . . O5 Mo1 O1 Mo3 177.10(16) . . O4 Mo1 O1 Mo3 14.63(15) . . O3 Mo1 O1 Mo3 103.68(16) . . O2 Cr1 O2 Mo3 -42(100) 2_666 2_666 O3 Cr1 O2 Mo3 95.67(17) . 2_666 O3 Cr1 O2 Mo3 -84.33(17) 2_666 2_666 O1 Cr1 O2 Mo3 178.60(15) . 2_666 O1 Cr1 O2 Mo3 -1.40(15) 2_666 2_666 Mo1 Cr1 O2 Mo3 -42.72(13) 2_666 2_666 O2 Cr1 O2 Mo2 -138(100) 2_666 . O3 Cr1 O2 Mo2 -0.07(15) . . O3 Cr1 O2 Mo2 179.93(15) 2_666 . O1 Cr1 O2 Mo2 82.86(17) . . O1 Cr1 O2 Mo2 -97.14(17) 2_666 . Mo1 Cr1 O2 Mo2 -138.46(12) 2_666 . O9 Mo2 O2 Cr1 31.2(6) . . O10 Mo2 O2 Cr1 -170.7(2) . . O5 Mo2 O2 Cr1 -73.43(18) . . O6 Mo2 O2 Cr1 89.79(19) . . O3 Mo2 O2 Cr1 0.06(14) . . Mo3 Mo2 O2 Cr1 104.00(18) 2_666 . O9 Mo2 O2 Mo3 -72.8(6) . 2_666 O10 Mo2 O2 Mo3 85.3(2) . 2_666 O5 Mo2 O2 Mo3 -177.42(15) . 2_666 O6 Mo2 O2 Mo3 -14.21(15) . 2_666 O3 Mo2 O2 Mo3 -103.93(15) . 2_666 O2 Cr1 O3 Mo1 95.62(17) . . O2 Cr1 O3 Mo1 -84.38(17) 2_666 . O3 Cr1 O3 Mo1 165(100) 2_666 . O1 Cr1 O3 Mo1 -2.08(15) . . O1 Cr1 O3 Mo1 177.92(15) 2_666 . Mo1 Cr1 O3 Mo1 180.0 2_666 . O2 Cr1 O3 Mo2 0.07(15) . . O2 Cr1 O3 Mo2 -179.93(15) 2_666 . O3 Cr1 O3 Mo2 70(100) 2_666 . O1 Cr1 O3 Mo2 -97.62(17) . . O1 Cr1 O3 Mo2 82.38(17) 2_666 . Mo1 Cr1 O3 Mo2 84.46(18) 2_666 . O8 Mo1 O3 Cr1 169.6(2) . . O7 Mo1 O3 Cr1 -23.2(6) . . O5 Mo1 O3 Cr1 -89.38(19) . . O4 Mo1 O3 Cr1 73.17(17) . . O1 Mo1 O3 Cr1 1.90(13) . . O8 Mo1 O3 Mo2 -85.85(19) . . O7 Mo1 O3 Mo2 81.3(6) . . O5 Mo1 O3 Mo2 15.14(15) . . O4 Mo1 O3 Mo2 177.69(15) . . O1 Mo1 O3 Mo2 106.42(16) . . O9 Mo2 O3 Cr1 -169.5(2) . . O10 Mo2 O3 Cr1 28.0(6) . . O5 Mo2 O3 Cr1 88.89(19) . . O6 Mo2 O3 Cr1 -72.36(18) . . O2 Mo2 O3 Cr1 -0.06(14) . . Mo3 Mo2 O3 Cr1 -42.11(13) 2_666 . O9 Mo2 O3 Mo1 86.7(2) . . O10 Mo2 O3 Mo1 -75.9(6) . . O5 Mo2 O3 Mo1 -14.95(15) . . O6 Mo2 O3 Mo1 -176.20(16) . . O2 Mo2 O3 Mo1 -103.91(15) . . Mo3 Mo2 O3 Mo1 -145.96(11) 2_666 . O11 Mo3 O4 Mo1 -177.5(3) . . O12 Mo3 O4 Mo1 -71.2(3) . . O6 Mo3 O4 Mo1 56.4(4) 2_666 . O1 Mo3 O4 Mo1 18.95(19) . . O2 Mo3 O4 Mo1 90.7(2) 2_666 . Mo2 Mo3 O4 Mo1 88.4(2) 2_666 . O8 Mo1 O4 Mo3 177.1(2) . . O7 Mo1 O4 Mo3 69.5(3) . . O5 Mo1 O4 Mo3 -55.9(4) . . O3 Mo1 O4 Mo3 -91.0(2) . . O1 Mo1 O4 Mo3 -18.87(19) . . O8 Mo1 O5 Mo2 69.1(3) . . O7 Mo1 O5 Mo2 177.6(2) . . O4 Mo1 O5 Mo2 -56.9(5) . . O3 Mo1 O5 Mo2 -20.3(2) . . O1 Mo1 O5 Mo2 -91.5(2) . . O9 Mo2 O5 Mo1 -68.3(3) . . O10 Mo2 O5 Mo1 -177.2(2) . . O6 Mo2 O5 Mo1 58.9(4) . . O3 Mo2 O5 Mo1 20.3(2) . . O2 Mo2 O5 Mo1 91.2(2) . . Mo3 Mo2 O5 Mo1 89.0(2) 2_666 . O9 Mo2 O6 Mo3 -178.1(2) . 2_666 O10 Mo2 O6 Mo3 -69.7(3) . 2_666 O5 Mo2 O6 Mo3 53.7(4) . 2_666 O3 Mo2 O6 Mo3 90.4(2) . 2_666 O2 Mo2 O6 Mo3 19.6(2) . 2_666