#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-03-21 11:16:05 +0200 (Mon, 21 Mar 2022) $ #$Revision: 273867 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/8/10/48/8104819.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_8104819 loop_ _publ_author_name 'Xu, Xindi' 'Ma, Xun' 'Huang, Meifen' 'Li, Tianyu' 'Wu, Qiong' _publ_section_title ; Crystal structure of 4-bromo-N′-[(3-bromo-2-hydroxyphenyl)methylidene]benzohydrazide methanol solvate, C15H14Br2N2O3 ; _journal_issue 2 _journal_name_full 'Zeitschrift f\"ur Kristallographie - New Crystal Structures' _journal_page_first 323 _journal_page_last 324 _journal_paper_doi 10.1515/ncrs-2020-0540 _journal_volume 236 _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety 'C14 H10 Br2 N2 O2, C H4 O' _chemical_formula_sum 'C15 H14 Br2 N2 O3' _chemical_formula_weight 430.10 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _cell_angle_alpha 99.458(2) _cell_angle_beta 100.401(2) _cell_angle_gamma 99.499(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 7.2748(3) _cell_length_b 9.0786(4) _cell_length_c 12.8613(5) _cell_measurement_reflns_used 5335 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 26.15 _cell_measurement_theta_min 2.56 _cell_volume 807.35(6) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'olex2.solve (Bourhis et al., 2015)' _diffrn_ambient_temperature 150.0 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0360 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0255 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 15976 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.447 _diffrn_reflns_theta_min 2.321 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 5.033 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0276 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0085 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0988 before and 0.0469 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.3080. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_density_diffrn 1.769 _exptl_crystal_F_000 424 _refine_diff_density_max 0.321 _refine_diff_density_min -0.260 _refine_diff_density_rms 0.058 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.049 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 202 _refine_ls_number_reflns 3303 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.049 _refine_ls_R_factor_all 0.0347 _refine_ls_R_factor_gt 0.0253 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0334P)^2^+0.1877P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0639 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0673 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 2746 _reflns_number_total 3303 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _iucr_refine_instructions_details ; TITL CELL 0.71073 7.2748 9.0786 12.8613 99.4578 100.4012 99.4987 ZERR 2 0.0003 0.0004 0.0005 0.0021 0.0023 0.0023 LATT 1 SFAC C H Br N O UNIT 30 28 4 4 6 L.S. 16 PLAN 10 TEMP -123.15 fmap 2 53 acta REM REM REM WGHT 0.033400 0.187700 FVAR 0.24816 BR1 3 0.101845 0.490857 0.773334 11.00000 0.05852 0.04220 = 0.04228 0.01647 0.01352 0.00791 BR2 3 0.342944 1.341475 0.036257 11.00000 0.04231 0.05841 = 0.05990 0.02465 0.01959 0.00478 O1 5 0.312819 0.946275 0.421313 11.00000 0.02941 0.05213 = 0.05114 0.02323 0.00684 0.00503 O2 5 0.247572 1.152577 0.197442 11.00000 0.02976 0.05048 = 0.04107 0.01570 0.00485 0.00494 AFIX 147 H2 2 0.219075 1.103315 0.244100 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O3 5 0.598479 0.809235 0.357378 11.00000 0.03071 0.05499 = 0.05988 0.00905 0.01123 0.00486 AFIX 147 H3A 2 0.538848 0.866539 0.390213 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 -0.239819 1.186683 -0.015359 11.00000 0.03931 0.05796 = 0.03753 0.01512 0.00205 0.01373 AFIX 43 H13 2 -0.350338 1.194894 -0.064444 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N2 4 -0.005595 0.901820 0.363568 11.00000 0.02927 0.03593 = 0.03514 0.01060 0.00749 0.00429 AFIX 43 H2A 2 -0.120447 0.862028 0.370498 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.155265 0.885060 0.429706 11.00000 0.03341 0.03360 = 0.03463 0.00524 0.00614 0.00716 C9 1 -0.097235 1.089564 0.137828 11.00000 0.03289 0.03525 = 0.03402 0.00641 0.00687 0.00533 C3AA 1 0.468764 0.685312 0.288771 11.00000 0.04959 0.07436 = 0.07899 0.00500 0.00617 0.00360 AFIX 137 H3AA 2 0.527176 0.642817 0.230742 11.00000 -1.50000 H3AB 2 0.353800 0.719355 0.257634 11.00000 -1.50000 H3AC 2 0.434457 0.606964 0.329879 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C8 1 -0.123895 1.001560 0.220088 11.00000 0.03068 0.03502 = 0.03425 0.00559 0.00608 0.00322 AFIX 43 H8 2 -0.248626 0.956958 0.225439 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N1 4 0.022372 0.984475 0.285543 11.00000 0.03546 0.03531 = 0.03065 0.00806 0.00794 0.00728 C10 1 0.085407 1.161061 0.128881 11.00000 0.03281 0.03743 = 0.03495 0.00527 0.00627 0.00670 C2 1 0.297273 0.775780 0.580538 11.00000 0.03489 0.04091 = 0.04059 0.01286 0.00965 0.00740 AFIX 43 H2B 2 0.417588 0.827347 0.573291 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 -0.054324 0.627453 0.602975 11.00000 0.03893 0.03626 = 0.03977 0.00717 0.01111 0.00373 AFIX 43 H5 2 -0.174241 0.577004 0.611558 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.130636 0.788981 0.512186 11.00000 0.03366 0.03220 = 0.03632 0.00581 0.00722 0.00539 C11 1 0.098207 1.242540 0.047662 11.00000 0.03519 0.04015 = 0.03967 0.00933 0.01355 0.00532 C14 1 -0.257020 1.106465 0.065473 11.00000 0.03116 0.04437 = 0.03965 0.00938 0.00439 0.00207 AFIX 43 H14 2 -0.380606 1.061395 0.072319 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.112905 0.613849 0.668173 11.00000 0.04708 0.03072 = 0.03383 0.00959 0.01179 0.00708 C3 1 0.288349 0.687898 0.658942 11.00000 0.03955 0.04114 = 0.03854 0.01083 0.00624 0.00799 AFIX 43 H3 2 0.401575 0.679054 0.705457 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 -0.044857 0.715589 0.524951 11.00000 0.03327 0.03526 = 0.03718 0.00711 0.00595 0.00698 AFIX 43 H6 2 -0.158971 0.725867 0.479965 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 -0.061430 1.255084 -0.024774 11.00000 0.04793 0.05172 = 0.03743 0.01810 0.01422 0.01484 AFIX 43 H12 2 -0.048110 1.310384 -0.080505 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM REM R1 = 0.0253 for 2746 Fo > 4sig(Fo) and 0.0347 for all 3303 data REM 202 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0333 0.1873 REM Highest difference peak 0.321, deepest hole -0.260, 1-sigma level 0.058 Q1 1 -0.0484 0.4576 0.7482 11.00000 0.05 0.32 Q2 1 0.3207 1.4189 0.0803 11.00000 0.05 0.29 Q3 1 0.2538 0.5038 0.7830 11.00000 0.05 0.29 Q4 1 0.0446 0.7196 0.4997 11.00000 0.05 0.28 Q5 1 0.0583 0.8656 0.3762 11.00000 0.05 0.27 Q6 1 0.3442 1.4249 -0.0003 11.00000 0.05 0.27 Q7 1 0.2814 0.7276 0.6170 11.00000 0.05 0.25 Q8 1 0.1548 1.1564 0.1592 11.00000 0.05 0.24 Q9 1 0.2020 0.7757 0.5401 11.00000 0.05 0.24 Q10 1 0.1138 1.0044 0.2639 11.00000 0.05 0.23 ; _cod_data_source_file suppl_j_ncrs-2020-0540_suppl.cif _cod_data_source_block X3 _cod_database_code 8104819 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All N(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C13(H13), N2(H2A), C8(H8), C2(H2B), C5(H5), C14(H14), C3(H3), C6(H6), C12(H12) 2.b Idealised Me refined as rotating group: C3AA(H3AA,H3AB,H3AC) 2.c Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O2(H2), O3(H3A) ; _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' _shelx_hkl_file ; -1 0 0 484.07 11.07 -1 0 0 408.40 11.15 1 0 0 472.03 11.03 1 0 0 477.04 11.07 -2 0 0 0.28 0.43 -2 0 0 0.51 0.50 2 0 0 0.54 0.44 2 0 0 -0.21 0.41 -3 0 0 149.01 4.45 -3 0 0 137.59 4.69 3 0 0 141.01 4.34 3 0 0 149.47 4.42 -4 0 0 150.24 5.12 -4 0 0 152.88 4.81 4 0 0 149.36 4.68 4 0 0 150.77 4.73 -5 0 0 124.47 4.30 -5 0 0 126.02 4.63 5 0 0 125.49 4.22 5 0 0 116.91 4.11 -6 0 0 0.82 0.85 -6 0 0 2.25 1.05 6 0 0 -0.52 0.79 6 0 0 -0.06 0.87 6 0 0 -0.17 0.73 6 0 0 0.08 0.36 -7 0 0 4.81 1.19 -7 0 0 4.52 1.29 -7 0 0 7.07 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0.49086(3) 0.77333(2) 0.04662(10) Uani 1 1 d . . . . . Br2 Br 0.34294(4) 1.34147(3) 0.03626(2) 0.05154(10) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.1306(3) 0.7890(3) 0.51219(19) 0.0344(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.2973(4) 0.7758(3) 0.5805(2) 0.0381(5) Uani 1 1 d . . . . . H2B H 0.4176 0.8273 0.5733 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C3AA C 0.4688(5) 0.6853(4) 0.2888(3) 0.0709(10) Uani 1 1 d . . . . . H3AA H 0.5272 0.6428 0.2307 0.106 Uiso 1 1 calc GR . . . . H3AB H 0.3538 0.7194 0.2576 0.106 Uiso 1 1 calc GR . . . . H3AC H 0.4345 0.6070 0.3299 0.106 Uiso 1 1 calc GR . . . . C3 C 0.2883(4) 0.6879(3) 0.6589(2) 0.0397(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.4016 0.6791 0.7055 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.1129(4) 0.6138(3) 0.66817(19) 0.0365(5) Uani 1 1 d . . . . . C5 C -0.0543(4) 0.6275(3) 0.6030(2) 0.0385(5) Uani 1 1 d . . . . . H5 H -0.1742 0.5770 0.6116 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C -0.0449(4) 0.7156(3) 0.52495(19) 0.0354(5) Uani 1 1 d . . . . . H6 H -0.1590 0.7259 0.4800 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.1553(4) 0.8851(3) 0.42971(19) 0.0342(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C -0.1239(3) 1.0016(3) 0.22009(18) 0.0340(5) Uani 1 1 d . . . . . H8 H -0.2486 0.9570 0.2254 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C -0.0972(4) 1.0896(3) 0.13783(19) 0.0343(5) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.0854(3) 1.1611(3) 0.12888(19) 0.0355(5) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.0982(4) 1.2425(3) 0.0477(2) 0.0377(5) Uani 1 1 d . . . . . C12 C -0.0614(4) 1.2551(3) -0.0248(2) 0.0434(6) Uani 1 1 d . . . . . H12 H -0.0481 1.3104 -0.0805 0.052 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C -0.2398(4) 1.1867(3) -0.0154(2) 0.0446(6) Uani 1 1 d . . . . . H13 H -0.3503 1.1949 -0.0644 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C -0.2570(4) 1.1065(3) 0.0655(2) 0.0393(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H -0.3806 1.0614 0.0723 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . N1 N 0.0224(3) 0.9845(2) 0.28554(15) 0.0335(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N -0.0056(3) 0.9018(2) 0.36357(15) 0.0332(4) Uani 1 1 d . . . . . H2A H -0.1204 0.8620 0.3705 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . O1 O 0.3128(3) 0.9463(2) 0.42131(15) 0.0433(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.2476(2) 1.1526(2) 0.19744(14) 0.0404(4) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.2191 1.1033 0.2441 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . O3 O 0.5985(3) 0.8092(2) 0.35738(16) 0.0491(5) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.5388 0.8665 0.3902 0.074 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.05852(19) 0.04220(15) 0.04228(15) 0.01647(11) 0.01352(13) 0.00791(13) Br2 0.04231(17) 0.05841(19) 0.05990(18) 0.02465(14) 0.01959(13) 0.00478(13) O1 0.0294(9) 0.0521(11) 0.0511(10) 0.0232(9) 0.0068(8) 0.0050(8) O2 0.0298(9) 0.0505(11) 0.0411(9) 0.0157(8) 0.0049(7) 0.0049(8) O3 0.0307(10) 0.0550(12) 0.0599(12) 0.0090(10) 0.0112(9) 0.0049(9) C13 0.0393(15) 0.0580(17) 0.0375(13) 0.0151(12) 0.0021(11) 0.0137(13) N2 0.0293(10) 0.0359(10) 0.0351(10) 0.0106(8) 0.0075(8) 0.0043(8) C7 0.0334(13) 0.0336(12) 0.0346(12) 0.0052(10) 0.0061(10) 0.0072(10) C9 0.0329(13) 0.0352(12) 0.0340(12) 0.0064(10) 0.0069(10) 0.0053(10) C3AA 0.050(2) 0.074(2) 0.079(2) 0.0050(19) 0.0062(18) 0.0036(18) C8 0.0307(13) 0.0350(12) 0.0342(12) 0.0056(10) 0.0061(10) 0.0032(10) N1 0.0355(11) 0.0353(10) 0.0306(10) 0.0081(8) 0.0079(9) 0.0073(9) C10 0.0328(13) 0.0374(13) 0.0350(12) 0.0053(10) 0.0063(10) 0.0067(10) C2 0.0349(13) 0.0409(13) 0.0406(13) 0.0129(11) 0.0097(11) 0.0074(11) C5 0.0389(14) 0.0363(13) 0.0398(13) 0.0072(10) 0.0111(11) 0.0037(11) C1 0.0337(13) 0.0322(12) 0.0363(12) 0.0058(10) 0.0072(10) 0.0054(10) C11 0.0352(13) 0.0402(13) 0.0397(13) 0.0093(11) 0.0136(11) 0.0053(11) C14 0.0312(13) 0.0444(14) 0.0396(13) 0.0094(11) 0.0044(10) 0.0021(11) C4 0.0471(15) 0.0307(12) 0.0338(12) 0.0096(10) 0.0118(11) 0.0071(11) C3 0.0396(14) 0.0411(14) 0.0385(13) 0.0108(11) 0.0062(11) 0.0080(11) C6 0.0333(13) 0.0353(12) 0.0372(12) 0.0071(10) 0.0059(10) 0.0070(10) C12 0.0479(16) 0.0517(15) 0.0374(13) 0.0181(12) 0.0142(12) 0.0148(13) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 C14 C13 C12 119.7(2) . . C7 N2 N1 116.0(2) . . O1 C7 N2 120.9(2) . . O1 C7 C1 121.7(2) . . N2 C7 C1 117.5(2) . . C10 C9 C8 122.1(2) . . C14 C9 C8 119.3(2) . . C14 C9 C10 118.6(2) . . N1 C8 C9 119.3(2) . . C8 N1 N2 118.5(2) . . O2 C10 C9 122.2(2) . . O2 C10 C11 119.4(2) . . C11 C10 C9 118.4(2) . . C3 C2 C1 120.5(2) . . C4 C5 C6 119.2(2) . . C2 C1 C7 116.5(2) . . C6 C1 C7 124.2(2) . . C6 C1 C2 119.2(2) . . C10 C11 Br2 118.72(19) . . C10 C11 C12 122.1(2) . . C12 C11 Br2 119.15(19) . . C13 C14 C9 121.7(2) . . C5 C4 Br1 119.57(19) . . C3 C4 Br1 118.77(19) . . C3 C4 C5 121.7(2) . . C4 C3 C2 118.9(2) . . C5 C6 C1 120.4(2) . . C13 C12 C11 119.5(2) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Br1 C4 1.894(2) . Br2 C11 1.899(3) . O1 C7 1.220(3) . O2 C10 1.361(3) . O3 C3AA 1.399(4) . C13 C14 1.376(4) . C13 C12 1.378(4) . N2 C7 1.363(3) . N2 N1 1.372(3) . C7 C1 1.496(3) . C9 C8 1.448(3) . C9 C10 1.412(3) . C9 C14 1.399(4) . C8 N1 1.280(3) . C10 C11 1.383(3) . C2 C1 1.398(3) . C2 C3 1.389(3) . C5 C4 1.383(4) . C5 C6 1.387(3) . C1 C6 1.390(3) . C11 C12 1.385(4) . C4 C3 1.376(4) .