#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-03-23 11:28:50 +0200 (Wed, 23 Mar 2022) $ #$Revision: 273924 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/8/10/48/8104841.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_8104841 loop_ _publ_author_name 'Xu, Xindi' 'Wang, Xia' 'Tian, Hui' 'Wang, Man' 'Wu, Qiong' _publ_section_title ; Crystal structure of (E)-2-chloro-6-(((1,3-dihydroxy-2-(oxidomethyl)propan-2-yl)imino)methyl)phenolate-\k3 N,O,O’)manganese(IV), C22H24Cl2MnN2O8 ; _journal_issue 2 _journal_name_full 'Zeitschrift f\"ur Kristallographie - New Crystal Structures' _journal_page_first 391 _journal_page_last 392 _journal_paper_doi 10.1515/ncrs-2020-0599 _journal_volume 236 _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety 'C22 H24 Cl2 Mn N2 O8' _chemical_formula_sum 'C22 H24 Cl2 Mn N2 O8' _chemical_formula_weight 570.27 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 114.3299(12) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 11.0944(4) _cell_length_b 18.2945(9) _cell_length_c 11.9283(5) _cell_measurement_reflns_used 6289 _cell_measurement_temperature 150.0 _cell_measurement_theta_max 26.03 _cell_measurement_theta_min 2.23 _cell_volume 2206.03(16) _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'olex2.solve 1.3 (Bourhis et al., 2015)' _diffrn_ambient_temperature 150.0 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0657 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0224 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 33565 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.396 _diffrn_reflns_theta_min 2.226 _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.5 _diffrn_source_voltage 50.0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.896 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_colour 'clear brownish brown' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier brownish _exptl_crystal_colour_primary brown _exptl_crystal_density_diffrn 1.717 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1172 _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.14 _refine_diff_density_max 0.330 _refine_diff_density_min -0.211 _refine_diff_density_rms 0.055 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.067 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 161 _refine_ls_number_reflns 2266 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.067 _refine_ls_R_factor_all 0.0429 _refine_ls_R_factor_gt 0.0305 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0325P)^2^+2.8837P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0716 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0791 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 1872 _reflns_number_total 2266 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file suppl_j_ncrs-2020-0599_suppl.cif _cod_data_source_block mo_0922_1_0m _cod_database_code 8104841 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.885 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.855 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All O(H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C9(H9A,H9B), C10(H10A,H10B), C11(H11A,H11B) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C4(H4A), C5(H5), C7(H7) 2.c Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O2(H2), O4(H4) ; _shelx_res_file ; TITL mo_0922_1_0m.res created by SHELXL-2018/3 at 17:57:31 on 14-Nov-2020 CELL 0.71073 11.0944 18.2945 11.9283 90 114.3299 90 ZERR 4 0.0004 0.0009 0.0005 0 0.0012 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H Cl Mn N O UNIT 88 96 8 4 8 32 L.S. 16 PLAN 6 SIZE 0.16 0.18 0.14 TEMP -123.15 CONF MORE -1 BOND $H fmap 2 53 acta REM REM REM WGHT 0.032500 2.883700 FVAR 0.12014 MN1 4 0.500000 0.587630 0.250000 10.50000 0.02620 0.02774 = 0.02223 0.00000 0.00913 0.00000 CL1 3 0.427171 0.744634 0.531364 11.00000 0.03785 0.04810 = 0.03468 -0.00515 0.01515 0.00883 O1 6 0.502470 0.516682 0.138741 11.00000 0.02860 0.03183 = 0.02536 -0.00308 0.01000 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Cl1 Cl 0.42717(6) 0.74463(3) 0.53136(5) 0.04014(16) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.50247(14) 0.51668(8) 0.13874(13) 0.0290(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.88166(17) 0.43913(9) 0.39627(16) 0.0397(4) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.839744 0.452977 0.437183 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . O3 O 0.51244(14) 0.66304(8) 0.36365(13) 0.0288(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.74017(15) 0.53306(9) 0.03484(14) 0.0341(4) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.661579 0.522199 -0.010945 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.69543(16) 0.57920(10) 0.31713(16) 0.0268(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.6089(2) 0.67305(11) 0.47273(19) 0.0275(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.5859(2) 0.71179(12) 0.5648(2) 0.0306(5) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.6852(2) 0.72576(12) 0.6789(2) 0.0330(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.665839 0.751380 0.738808 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.8135(2) 0.70245(12) 0.7067(2) 0.0337(5) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.882334 0.712724 0.784930 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.8402(2) 0.66445(12) 0.6201(2) 0.0315(5) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.928158 0.648849 0.639091 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.7398(2) 0.64828(11) 0.50422(19) 0.0276(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.7762(2) 0.60517(11) 0.42172(19) 0.0281(4) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.867583 0.595026 0.446579 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.7371(2) 0.52962(12) 0.2398(2) 0.0286(4) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.8714(2) 0.49276(13) 0.3074(2) 0.0326(5) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.896736 0.469781 0.245130 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.937374 0.531376 0.348693 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.7426(2) 0.57699(12) 0.1344(2) 0.0314(5) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.666171 0.610836 0.104192 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.824404 0.606721 0.166359 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.6217(2) 0.47526(12) 0.1890(2) 0.0299(5) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.630180 0.444372 0.124522 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.621490 0.443094 0.255691 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0262(2) 0.0277(2) 0.0222(2) 0.000 0.00913(18) 0.000 Cl1 0.0378(3) 0.0481(4) 0.0347(3) -0.0052(3) 0.0151(2) 0.0088(2) O1 0.0286(8) 0.0318(8) 0.0254(8) -0.0031(6) 0.0100(6) -0.0007(6) O2 0.0411(9) 0.0440(10) 0.0367(9) 0.0062(7) 0.0186(8) 0.0117(7) O3 0.0289(7) 0.0305(8) 0.0246(8) -0.0014(6) 0.0088(6) 0.0024(6) O4 0.0337(8) 0.0421(9) 0.0278(8) -0.0061(7) 0.0139(7) -0.0032(7) N1 0.0268(8) 0.0292(9) 0.0250(9) 0.0001(7) 0.0114(7) 0.0007(7) C1 0.0322(11) 0.0249(10) 0.0247(10) 0.0016(8) 0.0111(9) -0.0031(8) C2 0.0337(11) 0.0291(11) 0.0296(11) 0.0013(9) 0.0138(9) 0.0021(9) C3 0.0438(13) 0.0296(11) 0.0269(11) -0.0021(9) 0.0159(10) -0.0016(9) C4 0.0373(12) 0.0326(12) 0.0257(11) -0.0012(9) 0.0074(9) -0.0025(9) C5 0.0309(11) 0.0305(11) 0.0313(12) 0.0003(9) 0.0109(9) -0.0025(9) C6 0.0312(11) 0.0262(10) 0.0250(10) 0.0006(8) 0.0112(9) -0.0021(8) C7 0.0277(10) 0.0288(11) 0.0286(11) 0.0016(8) 0.0123(9) 0.0004(8) C8 0.0285(10) 0.0309(11) 0.0282(11) -0.0032(9) 0.0136(9) 0.0004(8) C9 0.0330(11) 0.0353(12) 0.0315(12) -0.0015(9) 0.0151(9) 0.0030(9) C10 0.0323(11) 0.0352(12) 0.0291(11) -0.0026(9) 0.0150(9) -0.0017(9) C11 0.0317(11) 0.0303(11) 0.0291(11) -0.0016(9) 0.0140(9) 0.0007(9) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 O1 Mn1 O1 91.77(9) . 2_655 O1 Mn1 O3 174.75(6) 2_655 2_655 O1 Mn1 O3 90.90(6) 2_655 . O1 Mn1 O3 90.90(6) . 2_655 O1 Mn1 O3 174.75(6) . . O1 Mn1 N1 89.58(7) . 2_655 O1 Mn1 N1 89.58(7) 2_655 . O1 Mn1 N1 84.21(7) . . O1 Mn1 N1 84.21(7) 2_655 2_655 O3 Mn1 O3 86.81(9) 2_655 . O3 Mn1 N1 95.19(7) 2_655 . O3 Mn1 N1 95.20(7) . 2_655 O3 Mn1 N1 91.29(7) . . O3 Mn1 N1 91.29(7) 2_655 2_655 N1 Mn1 N1 171.08(10) 2_655 . C11 O1 Mn1 110.73(12) . . C9 O2 H2 109.5 . . C1 O3 Mn1 126.76(13) . . C10 O4 H4 109.5 . . C7 N1 Mn1 124.75(14) . . C7 N1 C8 123.47(18) . . C8 N1 Mn1 111.24(13) . . O3 C1 C2 120.29(19) . . O3 C1 C6 123.11(19) . . C2 C1 C6 116.57(19) . . C1 C2 Cl1 118.89(17) . . C3 C2 Cl1 118.86(17) . . C3 C2 C1 122.2(2) . . C2 C3 H3 119.9 . . C2 C3 C4 120.1(2) . . C4 C3 H3 119.9 . . C3 C4 H4A 120.2 . . C5 C4 C3 119.6(2) . . C5 C4 H4A 120.2 . . C4 C5 H5 119.4 . . C4 C5 C6 121.1(2) . . C6 C5 H5 119.4 . . C1 C6 C7 122.60(19) . . C5 C6 C1 120.3(2) . . C5 C6 C7 117.08(19) . . N1 C7 C6 125.65(19) . . N1 C7 H7 117.2 . . C6 C7 H7 117.2 . . N1 C8 C9 115.09(17) . . N1 C8 C10 106.67(17) . . N1 C8 C11 102.52(16) . . C9 C8 C10 108.62(17) . . C9 C8 C11 113.32(18) . . C11 C8 C10 110.32(18) . . O2 C9 C8 117.49(18) . . O2 C9 H9A 107.9 . . O2 C9 H9B 107.9 . . C8 C9 H9A 107.9 . . C8 C9 H9B 107.9 . . H9A C9 H9B 107.2 . . O4 C10 C8 111.56(18) . . O4 C10 H10A 109.3 . . O4 C10 H10B 109.3 . . C8 C10 H10A 109.3 . . C8 C10 H10B 109.3 . . H10A C10 H10B 108.0 . . O1 C11 C8 107.48(17) . . O1 C11 H11A 110.2 . . O1 C11 H11B 110.2 . . C8 C11 H11A 110.2 . . C8 C11 H11B 110.2 . . H11A C11 H11B 108.5 . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Mn1 O1 1.8646(15) . Mn1 O1 1.8646(15) 2_655 Mn1 O3 1.8989(15) . Mn1 O3 1.8989(15) 2_655 Mn1 N1 1.9838(17) . Mn1 N1 1.9837(17) 2_655 Cl1 C2 1.745(2) . O1 C11 1.425(3) . O2 H2 0.8400 . O2 C9 1.414(3) . O3 C1 1.313(3) . O4 H4 0.8400 . O4 C10 1.425(3) . N1 C7 1.290(3) . N1 C8 1.496(3) . C1 C2 1.415(3) . C1 C6 1.416(3) . C2 C3 1.377(3) . C3 H3 0.9500 . C3 C4 1.389(3) . C4 H4A 0.9500 . C4 C5 1.374(3) . C5 H5 0.9500 . C5 C6 1.404(3) . C6 C7 1.443(3) . C7 H7 0.9500 . C8 C9 1.528(3) . C8 C10 1.549(3) . C8 C11 1.535(3) . C9 H9A 0.9900 . C9 H9B 0.9900 . C10 H10A 0.9900 . C10 H10B 0.9900 . C11 H11A 0.9900 . C11 H11B 0.9900 . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 Mn1 O1 C11 C8 -49.13(18) . . . . Mn1 O3 C1 C2 -156.08(15) . . . . Mn1 O3 C1 C6 25.6(3) . . . . Mn1 N1 C7 C6 -3.9(3) . . . . Mn1 N1 C8 C9 -154.15(15) . . . . Mn1 N1 C8 C10 85.30(16) . . . . Mn1 N1 C8 C11 -30.67(18) . . . . Cl1 C2 C3 C4 -177.80(17) . . . . O1 Mn1 O1 C11 -64.84(12) 2_655 . . . O1 Mn1 O3 C1 62.29(17) 2_655 . . . O3 Mn1 O1 C11 119.69(13) 2_655 . . . O3 Mn1 O3 C1 -122.44(18) 2_655 . . . O3 C1 C2 Cl1 0.9(3) . . . . O3 C1 C2 C3 -177.7(2) . . . . O3 C1 C6 C5 176.26(19) . . . . O3 C1 C6 C7 -4.6(3) . . . . N1 Mn1 O1 C11 -149.02(13) 2_655 . . . N1 Mn1 O1 C11 24.56(13) . . . . N1 Mn1 O3 C1 -27.31(17) . . . . N1 Mn1 O3 C1 146.55(17) 2_655 . . . N1 C8 C9 O2 69.1(3) . . . . N1 C8 C10 O4 -161.67(16) . . . . N1 C8 C11 O1 50.1(2) . . . . C1 C2 C3 C4 0.8(3) . . . . C1 C6 C7 N1 -6.3(3) . . . . C2 C1 C6 C5 -2.1(3) . . . . C2 C1 C6 C7 177.00(19) . . . . C2 C3 C4 C5 -1.0(3) . . . . C3 C4 C5 C6 -0.4(3) . . . . C4 C5 C6 C1 2.0(3) . . . . C4 C5 C6 C7 -177.1(2) . . . . C5 C6 C7 N1 172.9(2) . . . . C6 C1 C2 Cl1 179.35(15) . . . . C6 C1 C2 C3 0.7(3) . . . . C7 N1 C8 C9 17.8(3) . . . . C7 N1 C8 C10 -102.8(2) . . . . C7 N1 C8 C11 141.2(2) . . . . C8 N1 C7 C6 -174.75(19) . . . . C9 C8 C10 O4 73.7(2) . . . . C9 C8 C11 O1 174.77(17) . . . . C10 C8 C9 O2 -171.46(18) . . . . C10 C8 C11 O1 -63.2(2) . . . . C11 C8 C9 O2 -48.5(3) . . . . C11 C8 C10 O4 -51.1(2) . . . .