#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-06-24 10:02:53 +0300 (Fri, 24 Jun 2022) $ #$Revision: 276220 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/8/10/54/8105489.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_8105489 loop_ _publ_author_name 'Sun, Yabin' 'Chen, Yan' 'Wang, Daguang' _publ_section_title ; Crystal structure of 4,4′-bipyridin-1,1′-dium poly[bis(\m4-benzene-1,3,5-triyltris(hydrogen phosphonato-\k4 O:O′:O′′:O′′′))zinc(II)], C11H11NO9P3Zn ; _journal_issue 6 _journal_name_full 'Zeitschrift f\"ur Kristallographie - New Crystal Structures' _journal_page_first 1443 _journal_page_last 1444 _journal_paper_doi 10.1515/ncrs-2020-0352 _journal_volume 235 _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C11 H11 N O9 P3 Zn' _chemical_formula_weight 459.49 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.588(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.619(2) _cell_length_b 8.4948(12) _cell_length_c 13.954(2) _cell_measurement_reflns_used 2586 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_theta_max 28.16 _cell_measurement_theta_min 1.86 _cell_volume 1495.7(4) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker SMART [1]' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014) [3]' _computing_structure_solution 'SHELXTL [2]' _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 9.00cm _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 QUEST' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0582 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0617 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_number 9136 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.049 _diffrn_reflns_theta_min 2.165 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.015 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.752 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.238 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Sheldrick, 1996' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 2.041 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 924 _exptl_crystal_size_max 0.500 _exptl_crystal_size_mid 0.400 _exptl_crystal_size_min 0.300 _refine_diff_density_max 0.449 _refine_diff_density_min -0.462 _refine_diff_density_rms 0.106 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.036 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 229 _refine_ls_number_reflns 2951 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.036 _refine_ls_R_factor_all 0.0609 _refine_ls_R_factor_gt 0.0413 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0367P)^2^+0.9686P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0873 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0965 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 2228 _reflns_number_total 2951 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file suppl_ncrs-2020-0352_suppl.cif _cod_data_source_block shelx _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 8105489 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.432 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.583 _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL 1 in P2(1)/n CELL 0.71073 12.6188 8.4948 13.9538 90.000 90.588 90.000 ZERR 4.00 0.0020 0.0012 0.0020 0.000 0.003 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O P ZN UNIT 44 44 4 36 12 4 MERG 2 MORE -1 FMAP 2 PLAN 4 SIZE 0.300 0.400 0.500 ACTA BOND BOND $H CONF L.S. 4 TEMP -153.15 WGHT 0.036700 0.968600 FVAR 0.11649 ZN1 6 0.861137 1.063194 0.327775 11.00000 0.02496 0.01625 = 0.01695 0.00026 -0.00198 -0.00097 P2 5 0.799701 0.170047 0.540903 11.00000 0.02751 0.01314 = 0.01840 0.00109 0.00020 -0.00469 P3 5 0.819583 0.687182 0.296978 11.00000 0.02854 0.01146 = 0.01632 0.00015 -0.00643 0.00119 P1 5 0.926450 0.729217 0.688083 11.00000 0.02201 0.01472 = 0.01514 -0.00022 -0.00191 0.00034 O1 4 0.792506 0.079785 0.449255 11.00000 0.05067 0.02082 = 0.02300 -0.00558 0.01049 -0.00918 O4 4 0.989292 0.871552 0.655473 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C11 C 0.5921(4) 0.8323(6) 0.4804(4) 0.0425(13) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.6108 0.9104 0.4348 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.6084(3) 0.8582(4) 0.5728(3) 0.0389(10) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.7925(3) 0.0798(3) 0.4493(2) 0.0314(8) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.9045(3) 0.1362(4) 0.5960(3) 0.0581(12) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.9105 0.0389 0.6052 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . O3 O 0.7065(3) 0.1413(4) 0.6030(2) 0.0409(9) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.9893(2) 0.8716(3) 0.65547(19) 0.0235(7) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.8261(2) 0.7936(3) 0.7396(2) 0.0283(7) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.8191 0.7476 0.7925 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . O6 O 0.9827(2) 0.6163(3) 0.75222(19) 0.0251(7) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.8723(2) 0.8445(3) 0.29502(19) 0.0252(7) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.7032(2) 0.6910(3) 0.27114(19) 0.0255(7) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.8721(3) 0.5731(3) 0.2250(2) 0.0338(8) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.9214 0.5239 0.2526 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . P1 P 0.92645(9) 0.72922(12) 0.68808(7) 0.0173(2) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.79970(9) 0.17005(12) 0.54090(7) 0.0197(3) Uani 1 1 d . . . . . P3 P 0.81958(9) 0.68718(12) 0.29698(7) 0.0188(3) Uani 1 1 d . . . . . Zn1 Zn 0.86114(4) 1.06319(5) 0.32777(3) 0.01940(15) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.0250(3) 0.0162(3) 0.0170(3) 0.00026(19) -0.0020(2) -0.0010(2) P2 0.0275(6) 0.0131(5) 0.0184(5) 0.0011(4) 0.0002(5) -0.0047(5) P3 0.0285(6) 0.0115(5) 0.0163(5) 0.0001(4) -0.0064(5) 0.0012(4) P1 0.0220(6) 0.0147(5) 0.0151(5) -0.0002(4) -0.0019(4) 0.0003(4) O1 0.051(2) 0.0208(16) 0.0230(16) -0.0056(12) 0.0105(15) -0.0092(15) O4 0.0254(17) 0.0198(15) 0.0251(16) 0.0026(12) -0.0044(13) -0.0061(13) O8 0.0272(18) 0.0279(16) 0.0211(15) -0.0019(13) -0.0084(13) -0.0006(14) O7 0.0354(19) 0.0152(15) 0.0248(15) -0.0014(12) -0.0039(14) -0.0051(13) O9 0.052(2) 0.0275(17) 0.0216(16) -0.0031(13) -0.0118(15) 0.0197(16) O5 0.0333(19) 0.0283(17) 0.0232(16) 0.0050(13) 0.0040(14) 0.0099(14) O6 0.0304(18) 0.0243(16) 0.0207(15) 0.0025(12) -0.0037(13) 0.0057(13) O3 0.060(2) 0.0291(18) 0.0339(18) -0.0133(14) 0.0255(17) -0.0214(17) O2 0.059(3) 0.0233(19) 0.091(3) 0.016(2) -0.045(2) -0.0063(18) C10 0.054(4) 0.030(3) 0.028(3) 0.006(2) -0.009(2) -0.013(2) C1 0.022(2) 0.016(2) 0.017(2) -0.0027(16) -0.0038(17) -0.0006(17) C4 0.030(3) 0.015(2) 0.021(2) -0.0016(17) -0.0063(18) 0.0002(18) C5 0.020(2) 0.015(2) 0.021(2) 0.0012(16) -0.0039(17) -0.0050(17) C6 0.029(2) 0.017(2) 0.017(2) 0.0021(16) -0.0028(18) -0.0049(18) C3 0.020(2) 0.017(2) 0.018(2) 0.0018(16) -0.0054(17) 0.0020(17) C2 0.023(2) 0.0112(19) 0.024(2) 0.0017(16) -0.0009(18) 0.0003(17) C8 0.090(5) 0.034(3) 0.034(3) 0.002(2) 0.006(3) -0.028(3) C11 0.057(4) 0.032(3) 0.038(3) 0.009(2) 0.000(3) -0.016(3) N1 0.037(3) 0.027(2) 0.053(3) -0.007(2) 0.004(2) -0.0085(19) C7 0.028(3) 0.022(2) 0.022(2) -0.0028(18) 0.0032(19) -0.0032(19) C9 0.098(5) 0.047(3) 0.032(3) -0.008(3) 0.001(3) -0.026(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 O1 Zn1 O7 108.47(12) 1_565 . O1 Zn1 O8 113.62(13) 1_565 2_655 O7 Zn1 O8 113.95(12) . 2_655 O1 Zn1 O4 108.30(12) 1_565 3_776 O7 Zn1 O4 103.14(12) . 3_776 O8 Zn1 O4 108.72(12) 2_655 3_776 O3 P2 O1 111.87(18) . . O3 P2 O2 110.9(2) . . O1 P2 O2 111.9(2) . . O3 P2 C5 111.69(19) . . O1 P2 C5 111.22(17) . . O2 P2 C5 98.54(18) . . O7 P3 O8 114.13(17) . . O7 P3 O9 110.76(19) . . O8 P3 O9 106.27(17) . . O7 P3 C3 109.21(17) . . O8 P3 C3 108.49(18) . . O9 P3 C3 107.76(17) . . O6 P1 O4 116.50(17) . . O6 P1 O5 109.47(16) . . O4 P1 O5 106.71(17) . . O6 P1 C1 109.11(17) . . O4 P1 C1 108.29(17) . . O5 P1 C1 106.28(18) . . P2 O1 Zn1 140.5(2) . 1_545 P1 O4 Zn1 133.49(18) . 3_776 P3 O8 Zn1 124.09(18) . 2_645 P3 O7 Zn1 146.0(2) . . P3 O9 H9 109.5 . . P1 O5 H5 109.5 . . P2 O2 H2 109.5 . . C11 C10 C7 120.9(4) . . C11 C10 H1 119.5 . . C7 C10 H1 119.5 . . C6 C1 C2 118.2(3) . . C6 C1 P1 117.0(3) . . C2 C1 P1 124.7(3) . . C5 C4 C3 121.1(4) . . C5 C4 H4 119.4 . . C3 C4 H4 119.4 . . C4 C5 C6 118.5(4) . . C4 C5 P2 123.8(3) . . C6 C5 P2 117.6(3) . . C5 C6 C1 122.1(4) . . C5 C6 H6 119.0 . . C1 C6 H6 119.0 . . C2 C3 C4 119.5(4) . . C2 C3 P3 121.2(3) . . C4 C3 P3 119.3(3) . . C3 C2 C1 120.5(4) . . C3 C2 H2A 119.8 . . C1 C2 H2A 119.8 . . C9 C8 C7 120.6(5) . . C9 C8 H8 119.7 . . C7 C8 H8 119.7 . . N1 C11 C10 120.1(4) . . N1 C11 H11 120.0 . . C10 C11 H11 120.0 . . C11 N1 C9 121.6(4) . . C11 N1 H10 119.2 . . C9 N1 H10 119.2 . . C10 C7 C8 116.5(4) . . C10 C7 C7 122.3(5) . 3_666 C8 C7 C7 121.1(5) . 3_666 N1 C9 C8 120.3(5) . . N1 C9 H9A 119.8 . . C8 C9 H9A 119.8 . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Zn1 O1 1.917(3) 1_565 Zn1 O7 1.919(3) . Zn1 O8 1.929(3) 2_655 Zn1 O4 1.979(3) 3_776 P2 O3 1.488(3) . P2 O1 1.493(3) . P2 O2 1.550(3) . P2 C5 1.796(4) . P3 O7 1.493(3) . P3 O8 1.508(3) . P3 O9 1.550(3) . P3 C3 1.808(4) . P1 O6 1.487(3) . P1 O4 1.518(3) . P1 O5 1.562(3) . P1 C1 1.793(4) . O1 Zn1 1.917(3) 1_545 O4 Zn1 1.979(3) 3_776 O8 Zn1 1.929(3) 2_645 O9 H9 0.8400 . O5 H5 0.8400 . O2 H2 0.8400 . C10 C11 1.368(6) . C10 C7 1.382(6) . C10 H1 0.9500 . C1 C6 1.392(5) . C1 C2 1.401(5) . C4 C5 1.381(5) . C4 C3 1.395(5) . C4 H4 0.9500 . C5 C6 1.385(5) . C6 H6 0.9500 . C3 C2 1.387(5) . C2 H2A 0.9500 . C8 C9 1.368(7) . C8 C7 1.386(6) . C8 H8 0.9500 . C11 N1 1.322(6) . C11 H11 0.9500 . N1 C9 1.322(6) . N1 H10 0.8800 . C7 C7 1.485(8) 3_666 C9 H9A 0.9500 . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 O3 P2 O1 Zn1 170.3(3) . . . 1_545 O2 P2 O1 Zn1 -64.5(4) . . . 1_545 C5 P2 O1 Zn1 44.7(4) . . . 1_545 O6 P1 O4 Zn1 5.3(3) . . . 3_776 O5 P1 O4 Zn1 127.9(2) . . . 3_776 C1 P1 O4 Zn1 -118.1(2) . . . 3_776 O7 P3 O8 Zn1 126.2(2) . . . 2_645 O9 P3 O8 Zn1 3.8(3) . . . 2_645 C3 P3 O8 Zn1 -111.8(2) . . . 2_645 O8 P3 O7 Zn1 42.6(4) . . . . O9 P3 O7 Zn1 162.5(3) . . . . C3 P3 O7 Zn1 -79.0(3) . . . . O6 P1 C1 C6 30.9(4) . . . . O4 P1 C1 C6 158.6(3) . . . . O5 P1 C1 C6 -87.1(3) . . . . O6 P1 C1 C2 -146.9(3) . . . . O4 P1 C1 C2 -19.2(4) . . . . O5 P1 C1 C2 95.1(4) . . . . C3 C4 C5 C6 3.0(6) . . . . C3 C4 C5 P2 -173.5(3) . . . . O3 P2 C5 C4 -114.0(4) . . . . O1 P2 C5 C4 11.7(4) . . . . O2 P2 C5 C4 129.4(4) . . . . O3 P2 C5 C6 69.4(4) . . . . O1 P2 C5 C6 -164.9(3) . . . . O2 P2 C5 C6 -47.2(4) . . . . C4 C5 C6 C1 -3.0(6) . . . . P2 C5 C6 C1 173.8(3) . . . . C2 C1 C6 C5 0.6(6) . . . . P1 C1 C6 C5 -177.4(3) . . . . C5 C4 C3 C2 -0.6(6) . . . . C5 C4 C3 P3 179.3(3) . . . . O7 P3 C3 C2 11.2(4) . . . . O8 P3 C3 C2 -113.8(3) . . . . O9 P3 C3 C2 131.5(4) . . . . O7 P3 C3 C4 -168.7(3) . . . . O8 P3 C3 C4 66.3(4) . . . . O9 P3 C3 C4 -48.4(4) . . . . C4 C3 C2 C1 -1.9(6) . . . . P3 C3 C2 C1 178.2(3) . . . . C6 C1 C2 C3 1.9(6) . . . . P1 C1 C2 C3 179.7(3) . . . . C7 C10 C11 N1 -1.7(8) . . . . C10 C11 N1 C9 0.8(9) . . . . C11 C10 C7 C8 1.2(8) . . . . C11 C10 C7 C7 -179.7(6) . . . 3_666 C9 C8 C7 C10 0.2(9) . . . . C9 C8 C7 C7 -178.9(6) . . . 3_666 C11 N1 C9 C8 0.6(9) . . . . C7 C8 C9 N1 -1.1(10) . . . .