#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2023-02-14 11:50:18 +0200 (Tue, 14 Feb 2023) $ #$Revision: 280881 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/8/10/67/8106776.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_8106776 loop_ _publ_author_name 'Jing, Liu' 'Min-Le, Han' _publ_section_title ; Crystal structure of trans-1,2-bis(pyridinium-4-yl)ethylene--2-carboxy-4-methylbenzoate (1/2), C30H26N2O8 ; _journal_issue 1 _journal_name_full 'Zeitschrift f\"ur Kristallographie - New Crystal Structures' _journal_page_first 31 _journal_page_last 33 _journal_paper_doi 10.1515/ncrs-2014-9081 _journal_volume 231 _journal_year 2016 _chemical_formula_sum 'C15 H16 N O4' _chemical_formula_weight 274.29 _chemical_name_systematic ; trans-1,2-bis(pyridinium-4-yl)ethylene-2-carboxy-4-methylbenzoate ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 124.0840(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 17.567(2) _cell_length_b 13.1375(17) _cell_length_c 13.4212(17) _cell_measurement_reflns_used 2089 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 22.53 _cell_measurement_theta_min 2.80 _cell_volume 2565.3(5) _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0276 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0246 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 9611 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.499 _diffrn_reflns_theta_min 2.800 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.104 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9716 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9607 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.420 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1160 _exptl_crystal_size_max 0.39 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.28 _refine_diff_density_max 0.162 _refine_diff_density_min -0.128 _refine_diff_density_rms 0.030 _refine_ls_extinction_coef 0.00108(16) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.154 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 200 _refine_ls_number_reflns 2391 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.154 _refine_ls_R_factor_all 0.0629 _refine_ls_R_factor_gt 0.0379 _refine_ls_shift/su_max 0.009 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0200P)^2^+1.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0744 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0839 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 1655 _reflns_number_total 2391 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file suppl_ncrs-2014-9081_suppl.cif _cod_data_source_block b _cod_original_cell_volume 2565.3(6) _cod_original_sg_symbol_H-M 'C 2/c' _cod_database_code 8106776 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; B.res created by SHELXL-2014/7 TITL B in C2/c CELL 0.71073 17.5668 13.1375 13.4212 90.000 124.084 90.000 ZERR 8.00 0.0022 0.0017 0.0017 0.000 0.001 0.000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 120 128 8 32 LIST 6 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! 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H12A C12 H12D 141.1 . . H12B C12 H12D 56.3 . . H12C C12 H12D 56.3 . . C6 C12 H12E 109.5 . . H12A C12 H12E 56.3 . . H12B C12 H12E 141.1 . . H12C C12 H12E 56.3 . . H12D C12 H12E 109.5 . . C6 C12 H12F 109.5 . . H12A C12 H12F 56.3 . . H12B C12 H12F 56.3 . . H12C C12 H12F 141.1 . . H12D C12 H12F 109.5 . . H12E C12 H12F 109.5 . . O4 C13 O3 121.88(15) . . O4 C13 C8 117.81(15) . . O3 C13 C8 120.31(15) . . O1 C14 O2 119.57(18) . . O1 C14 C9 120.06(19) . . O2 C14 C9 120.37(17) . . C15 C15 C3 125.33(19) 5_666 . C15 C15 H15 117.3 5_666 . C3 C15 H15 117.3 . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 N1 C5 1.329(2) . N1 C1 1.331(2) . N1 H1D 1.02(2) . O1 C14 1.214(2) . O2 C14 1.296(2) . O2 H2 0.8200 . O3 C13 1.258(2) . O4 C13 1.249(2) . C1 C2 1.365(2) . C1 H1 0.9300 . C2 C3 1.388(2) . C2 H2A 0.9300 . C3 C4 1.393(2) . C3 C15 1.468(2) . C4 C5 1.366(2) . C4 H4 0.9300 . C5 H5 0.9300 . C6 C11 1.377(2) . C6 C7 1.383(2) . C6 C12 1.504(2) . C7 C8 1.391(2) . C7 H7 0.9300 . C8 C9 1.413(2) . C8 C13 1.513(2) . C9 C10 1.392(2) . C9 C14 1.509(2) . C10 C11 1.371(2) . C10 H10 0.9300 . C11 H11 0.9300 . C12 H12A 0.9600 . C12 H12B 0.9600 . C12 H12C 0.9600 . C12 H12D 0.9600 . C12 H12E 0.9600 . C12 H12F 0.9600 . C15 C15 1.315(3) 5_666 C15 H15 0.9300 . loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1D O3 1.02(2) 2.55(2) 3.2004(19) 121.5(14) 1_554 N1 H1D O4 1.02(2) 1.61(2) 2.6254(18) 178.2(18) 1_554 O2 H2 O3 0.82 1.60 2.4141(19) 174.8 . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C5 N1 C1 C2 1.1(3) . . . . N1 C1 C2 C3 -1.0(3) . . . . C1 C2 C3 C4 0.0(3) . . . . C1 C2 C3 C15 179.33(17) . . . . C2 C3 C4 C5 0.8(3) . . . . C15 C3 C4 C5 -178.48(16) . . . . C1 N1 C5 C4 -0.3(3) . . . . C3 C4 C5 N1 -0.7(3) . . . . C11 C6 C7 C8 -0.1(3) . . . . C12 C6 C7 C8 -178.74(17) . . . . C6 C7 C8 C9 0.0(3) . . . . C6 C7 C8 C13 177.51(16) . . . . C7 C8 C9 C10 -0.5(2) . . . . C13 C8 C9 C10 -177.63(16) . . . . C7 C8 C9 C14 -179.23(17) . . . . C13 C8 C9 C14 3.7(3) . . . . C8 C9 C10 C11 1.1(3) . . . . C14 C9 C10 C11 -179.96(17) . . . . C9 C10 C11 C6 -1.2(3) . . . . C7 C6 C11 C10 0.7(3) . . . . C12 C6 C11 C10 179.33(18) . . . . C7 C8 C13 O4 15.0(2) . . . . C9 C8 C13 O4 -167.74(17) . . . . C7 C8 C13 O3 -164.23(17) . . . . C9 C8 C13 O3 13.0(3) . . . . C10 C9 C14 O1 -2.3(3) . . . . C8 C9 C14 O1 176.46(18) . . . . C10 C9 C14 O2 177.91(18) . . . . C8 C9 C14 O2 -3.3(3) . . . . C2 C3 C15 C15 167.7(2) . . . 5_666 C4 C3 C15 C15 -13.0(3) . . . 5_666